任务二 食品快速检测的采样数量和方法
案例导入
由于食品数量较大，多数情况不能对全部食品进行检测，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检测。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析检测样品，这个过程称为样品的采集或采样。食品快速检测采样的主要目的在于鉴定感官性质有无变化、食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值，食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。食品采样是进行营养指导，开发营养保健食品和新资源食品，强化食品的卫生监督管理，制定国家食品卫生质量标准，以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。
一、采集样品分类
食品安全现场快速检测样品通常分为客观样品和主观样品两大类。
1.客观样品
在经常性和预防性食品安全卫生监督管理过程中，为掌握食品安全卫生质量，对食品生产、流通环节进行定期或不定期抽样监测。通常包括下面几方面：a.食品生产流通过程中，原料、辅料、半成品及成品抽样检测的样品，包括生产企业自检和监督管理部门的监测；b.食品添加剂的行政许可抽检样品；c.新食品资源或新资源食品的样品。
2.主观样品
针对可能不合格的某些食品或有污染食物中毒或消费者提供情况的可疑食品和食品原料，在不同场所选择采样。通常包括以下几种情况：a.可能不合格食品及食品原料；b.可能污染源，包括容器、用具、餐具、包装材料、运输工具等；c.发生食物中毒的剩余食品，病人呕吐物、排泄物、血液等；d.已受污染或怀疑受到污染的食品或食品原料；e.掺假掺杂的食品-X超期食品以及消费者投诉和揭发的不符合卫生要求的食品。
二、采样原则
从大量的、组成不均一的被检食品中，采集能代表全部被检食品的分析样品，必须采取正确的采样数量和采样方法。为保证食品安全快速检测结果的准确性，采样时通常要遵循代表性、典型性、时效性和程序性原则。
1.样品采集的代表性
食品的种类繁多，成分复杂。同一类食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、原料情况、加工工艺、储运条件不同而存在相当大的差异。同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能存在较大差异。销售人员的责任心和安全卫生意识对食品质量也会产生较大影响。因此，采样时必须考虑这些因素，采集的样品应充分代表检测的总体情况，也就是通过对具体代表性样本的检测能客观反映出食品的质量。
2.样品采集的典型性
采集能充分达到检测目的典型样品，通常包括影响食品安全的关键控制的样品、污染或怀疑污染的食品、掺假或怀疑掺假的食品、有毒或怀疑有毒的食品等。
3.样品采集的时效性
因为不少被检物质总是随时间发生变化，为了保证得到正确结论应尽快检测。及时为重大活动的食品安全卫生提供保障，为食物中毒患者及时提供救治依据，如发生食物中毒应立即赶到现场及时采样，否则不易采得中毒食品。因此，采样和送检的时效性非常重要。
4.样品采集的程序性
采样、检测、留样、报告均应按规定的程序进行，各阶段都要有完整的手续，责任必须分清。
三、采样工具和容器
常用工具包括钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、镊子、罐头及瓶盖开启器、手电筒、蜡笔、圆珠笔、胶布、记录本、照相机、摄像机等。根据样品性质不同，需选择合适的专用工具。长柄勺，适用于散装液体样品采集；玻璃或金属采样器，适用于深型桶装液体食品采样；金属探管，适用于袋装的颗粒或粉末状食品采样；采样铲，适用于散装粮食或袋装的较大颗粒食品采样；长柄匙或半圆形金属管，适用于较小包装的半固体样品采集；搅拌器，适用于桶装液体样品的搅拌。常见的各种类型采样工具如图1-8所示。
图1-8 各种类型采样工具
盛装液体或半液体样品常用防水防油材料制成的带塞玻璃瓶、广口瓶、塑料瓶等，盛装固体或半固体样品可用广口玻璃瓶、不锈钢盒、铝制盒、搪瓷盅、塑料袋等。采集粮食等大宗食品时应准备四方搪瓷盘供现场分样用；在现场检测面粉时，可用金属筛进行筛选，检查有无昆虫或其他杂质等。
四、采样数量和方法
1.采样的一般方法
采样通常有两种方法：随机抽样和代表性取样。随机抽样是按照随机的原则，从分析的整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被抽到的机会，操作时，可用多点取样法，即从被检食品的不同部位、不同区域、不同深度，上、下、左、右、前、后多个地方采集样品。代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样品随空间（位置）和时间变化的规律，按照这个规律采取样品，从而使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量，如对整批物料进行分层取样，在生产过程的各个环节取样，定期对货架上陈列不同时间的食品的取样等。在某些情况下，如难以混勻的食品（黏稠液体、蔬菜、面点等）的采样，仅用随机抽样法是不行的，需要结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，具体采样方法根据样品不同而异。
食品快速检测的采样一般分为以下六个步骤：
①获得检样：将分析的整批物料各个部分采集的少量物料作为检样。
②形成原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起称为原始样品。如果采得的检样互不一致，则不能把它们放在一起做成一份原始样品，而只能把质量相同的检样混在一起，做成若干份原始样品。
③得到平均样品：原始样品经过技术处理后，再抽取其中一部分供分析检测用的样品称为平均样品。
④平均样品三等分：将平均样品平分为三份，分别作为检测样品（供分析检测使用）、复验样品（供复验使用）和保留样品（供备查或仲裁使用），一般散装样品每份不少于0.5kg。
⑤填写采样记录：采样记录要求详细填写采样的单位、地址、日期、样品批号、采样的条件、采样时的包装情况、采样的数量、要求检测的项目及采样人等资料，一式两份，一份交被采样单位，一份由采样单位保存，采样记录表样式如表1-3所示。
表1-3 现场采样记录表
⑥样品签封和编号：采样完毕整理好现场后，将采好的样品分别盛装在容器或牢固的包装内，在容器盖接处或包装上进行签封，可以由采样人或采样单位签封。每件样品还必须贴上标签，明确标记品名、来源、数量、采样地点、采样人、采样日期等内容。如样品品种较少，应在每件样品上进行编号，所编的号码应与采样收据、样本名称、样品编号相符。
2.不同样品的采样数量和方法
鉴于采样的数量和规则各有不同，一般可按下述方法进行。
（1）均匀固体物料（如粮食、粉状食品）
有完整包装（袋、桶、箱等）的物料可先按下列公式确定采样件数。
式中N——检测对象的数目（袋、桶、箱等）；
S——采样件数。
然后从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋（桶、箱），再用双套回转取样管插入包装容器中采样，回转180°取出样品。再用四分法将原始样品做成平均样品，可将原始样品充分混合均匀后堆积在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下的形状，并划成对角线或十字线，将样品分成4份，取对角线的2份混合，再分为4份，取对角的2份，如图1-9所示。这样操作直至取得所需数量为止，即得平均样品（一般不少于0.5 kg）。
图1-9 四分法取样图解
无包装的散堆样品。先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心点用双套回转取样器各采取少量检样，再按上述方法处理，得到平均样品。
（2）较稠的半固体物料（如稀乳油、动物油脂、果酱等）
较稠的半固体物料不易充分混匀，可先按公式确定采样件（桶、罐）数，打开包装，用采样器从各桶（罐）中分上、中、下三层分别取出检样，然后将检样混合均勻，再按上述方法分别缩减，得到所需数量的平均样品。
（3）液体物料（如植物油、鲜乳、酒或其他饮料等）
包装体积不太大的物料。可先按公式确定采样件数。开启包装，用搅拌器充分混合。然后用长形管或特制采样器从每个包装中采取一定量的检样。将检样综合到一起，充分混合后，分散缩减得到所需数量的平均样品。
大桶装的或池（散）装的物料。因物料不易混合均勻，可用虹吸法分层在大桶或池的四角及中心点分上、中、下三层取样，每层500-L左右，充分混合后，分散缩减得到所需数量的平均样品。
（4）不均勻的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）
这类食品各部位成分极不均勻，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性。
肉类。根据分析目的和要求不同而定。有时从不同部位取得检样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该动物的平均样品。有时从很多只动物的同一部位采取检样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一部位情况的平均样品。
水产品。小鱼、小虾可随机采取多个检样，切碎、混勻后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分得到检样，切碎、混勻后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。
果蔬。体积较小的（如山楂、葡萄等），可随机采取若干个整体作为检样，切碎、混勻形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。体积较大的（如西瓜、苹果、菠萝等），可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体作为检样，对每个个体按生长轴纵向分成4份或8份，取对角线2份，再混勻缩分得到所需数量的平均样品。体积蓬松的蔬菜（如菠菜、小白菜等），由多个包装（捆、筐）分别抽取一定数量的检样，混合后捣碎、混勻，再分取缩减得到所需数量的平均样品。
（5）小包装食品（如罐头、瓶装或听装饮料、奶粉等）
小包装食品一般按班次或批号连同包装一起随机取样。如果小包装外还有大包装（如纸箱），可按公式抽取一定数量的大包装，再打开包装，从每箱中抽取小包装（瓶、袋等），混合后分取缩减得到所需数量的平均样品。同一批号的取样件数，250 g以上的包装不得少于6个，250 g以下的包装不得少于10个。
各类食品的采样数量、采样方法均有具体规定，可参照有关标准执行。
3.采样的注意事项
①一切采样工具（如采样器、容器、包装纸等）都应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带入样品中。盛装样品的容器应密封，内壁光滑、清洁、干燥，不含待测物质和干扰物质。容器及其盖、塞应不影响样品的气味、风味、pH及食物成分。例如，作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘；检测微量和超微量元素时，要对容器进行预处理；作锌测定的样品不能用含锌的橡皮膏封口；作汞测定的样品不能使用橡皮塞；供微生物检测用的样品，应严格遵守无菌操作规程，防止污染。
②设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前样品不得被污染，不得发生变化。例如，作黄曲霉毒素B1测定的样品，要避免阳光、紫外灯照射，以防黄曲毒素B1发生分解。
③感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。
④样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析检测，以免发生变化。
⑤掺伪食品和食物中毒的样品采集，应具有典型性。
五、样品的保存
1.样品的保存原则
采集的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分的变化，如光解、高温分解、发酵等，应在短时间内进行分析，尽量做到当天采样当天分析。如果不能立即分析，则应妥善保存，保存的原则是干燥、低温、避光和密封。
2.样品在保存过程中的注意事项
①从散装或大包装内采集的样品如果是干燥的，一定要保存在干燥清洁的容器内，不要同有异味的样品一同保存。
②装载样品的容器必须完整无损，密封不漏出液体。供病原学检测样品的容器，用前彻底清洁干净，必要时经清洁液浸泡，冲洗干净以后干热或高压灭菌并烘干，如选用塑料容器，能耐高压的经高压灭菌，不耐高压的经环氧乙烷熏蒸或紫外线20cm经2h直射灭菌后使用。装入样品后必须加盖，然后用胶布或封箱胶带固封。如果是液态样品，在胶布或封箱胶带外还须用融化的石蜡加封，如果选用塑料袋，则应用两层袋，分别用线结扎袋口，以防液体泄漏。
③易腐败变质的样品需进行冷藏，保存在0～5℃的冰箱里。有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1、维生素B2等，容易发生光解，以这些成分作为分析项目的样品必须避光保存，但时间也不宜过长。特殊情况下，样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。
④样品保存环境要清洁干净，存放的样品要按日期、批号、编号摆放，以便查找。已腐败变质的样品应弃去不要，并重新采样分析。
总之，样品在保存过程中要防止受潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化。分析结束后的剩余样品，除易腐败变质的样品不予保留外，其他样品一般保存1个月时间，以备复查。