3.1　实验设备和方法

生物油浆热解气化实验在实验室规模的常压固定床反应系统上进行，具体的实验台架见图3-1。图中所示的反应器为一个长1.25m，内径50mm的石英管。实验过程采取同实际生产过程相近的快速升温方法，即首先利用温控仪设置管式炉达到指定温度500℃、600℃、700℃、800℃和900℃，在反应器温度稳定之后，打开N2瓶对反应系统进行吹扫以排除残留空气对实验的影响，然后将2个分别装有1g生物油浆样品的刚玉瓷舟快速推至反应器的中心恒温段，然后生物油浆样品开始升温和反应，紧接着液体产物和小部分未反应的碳颗粒将在冷凝瓶中收集，水蒸气将在硅胶干燥瓶中被吸收，最后利用气体取样袋对干燥的气体产物进行收集。本实验中的热解及CO2气化实验将分别在纯N2气氛和纯CO2气氛下进行，而对于生物油浆的水蒸气气化实验，将在水蒸气和N2的混合气氛下进行，水蒸气通过简易的水蒸气发生装置产生。水蒸气发生装置由注射泵和加热炉系统组成，通过注射泵控制进水量，水滴进入加热炉系统中会被迅速加热至气态，然后同N2混合进入反应器中。

图3-1　常压固定床反应系统实验台架

经过30min实验完成之后，固态产物和液态产物可分别在刚玉瓷舟和冷凝瓶中被收集以作进一步的研究使用。对于热解反应的三态产物产率分布，主要的计算方法是首先称量固态和液态产物的质量，然后通过差减法，即利用样品质量减去固态和液态产物质量得到气态产物质量。由于气体管路稍长，会有部分液态产物凝结在管道内壁中，因而必须对冷凝管路进行称量。每次实验之后，都会利用丙酮对冷凝管路进行清洗、烘干，然后才可再次利用。

本实验主要利用气相色谱仪对气体取样袋中气态产物的气体成分进行分析。气相色谱是一种基于时间差的分离测试技术，通过让气相混合物经过充满填充物的管道，根据不同气体具有不同的管道停留时间，从而对气相混合物进行分离和测试［55］。本实验所利用的气相色谱仪为Agilent 3000便携式气相色谱仪，其具有快速、精准和可靠等特性，能够方便地用于气体分析和石油化工行业。Agilent 3000便携式气相色谱仪使用4个通道进行气体分析，利用高纯氦气作为载气，通常在实验过程中仅使用前3个色谱柱，其中A色谱柱填充材料为分子筛，主要分析H2、O2、N2、CH4和CO，B色谱柱为Plot U柱，主要分析CO2、C2H6、C2H4、C2H2，C色谱柱的填充材料为氧化铝，主要分析C3H8和C3H6。