第三节 筛选
所谓筛选,即借助于筛,将粒径不同的物料分离为粒径较均匀的两部分或两部分以上的操作。经筛选后的物料粒径分布范围变小、粒径趋于均匀一致,有利于多种制剂操作。
制药工业所用的原、辅料以及各工序的中间产品,大多需要通过筛选进行分级,以获得粒径相对均匀的物料。物料分级对药物制造及提高药品质量更是一个不可或缺的操作,如粒径均匀的两种物料相互混合,更易获得均匀一致的混合物;药物的粒径分布对片剂产品质量,如片剂硬度、片重差异以及裂片率等均有影响。所以,片剂制造过程中的颗粒、药粉等均需利用筛选进行分级。
制药工业所用的筛网多由金属丝(铁、铜、不锈钢或钛合金等)、尼龙丝或蚕丝编织而成,筛网的标准如第一节所述。
虽然标准上的最高目数为400(38μm),但实际上很少用到150目以上的筛网。筛孔过细,筛网强度很低;而粒子过细,附着性很强、受重力影响很小,很容易堵网,操作起来十分困难。
利用筛选法,一般可分出53μm(270目)的固体粒子。
一、筛选的目的
制药工业的筛选操作大致有如下目的:
①筛出粗粒 从原料中筛除少量粗粒或异物等,见图1-25(a);
②筛出细粉 从原料中筛除少量细粉或杂质等,见图1-25(b);
③整粒 从原料中筛除粗粒及细粉,留取粗、细筛网之间的筛分,见图1-25(c)。
图1-25 筛选的目的
二、分离效率
(一)分离程度
筛选操作时,通过孔径为a的筛网可将物料分为粒径大于a、小于a的B、A两部分。理想分离情况下两部分物料中的粒径各不相混,如图1-26(a)所示;由于固体粒子的形态不规则,表面状态及密度等又各不相同,所以在实际操作中粒径较大的物料中会残留小颗粒,而粒径较小的物料中也混有大颗粒,如图1-26(b)所示。
图1-26 不同分离方式的分离程度
单峰型粒度分布曲线的物料经过分级可得粗粒B和细粒A两份,其分布曲线如图1-27所示。图中横轴为粒径,纵轴为质量。
图1-27 筛选中的粒径分布
在粒径d~d+Δd范围内,A、B两份物料质量之和mA+mB等于分级前该粒径范围物料的质量md。
(二)分离效率
1.筛选中的物料衡算
系统如图1-28所示,其中各符号所代表的意义如下:
F——筛选中处理的物料质量,kg;
P——成品质量,kg;
R——筛余料质量,kg;
xF——物料中的有用成分质量分数, %;
xP——成品中的有用成分质量分数, %;
xR——筛余料中的有用成分质量分数, %。
图1-28 筛选中的物料衡算
根据质量守恒原理对系统有:∑输入质量=∑输出质量,即
(1-19)
(1-20)
2.与分离效率有关的参数
(1)产品率 产品占物料的质量分数。计算公式可由式(1-19)、式(1-20)导出:
(1-21)
(2)筛余率 筛余料占物料的质量分数。计算公式也可由式(1-19)、式(1-20)导出:
(1-22)
(3)有用成分回收率 产品中的有用成分占总有用成分的质量分数,计算公式:
(1-23)
(4)无用成分去除率 筛余料中的无用成分占总无用成分的质量分数,计算公式:
(1-24)
(5)无用成分残留率 产品中的无用成分占总无用成分的质量分数,计算公式:
(1-25)
或
(1-26)
3.筛的分离效率
筛的分离效率又称筛效率,用符号η表示。
(1)筛效率应满足的条件 筛效率应满足以下条件:理想分离η=1;故障分离(包括筛网堵塞、筛网破裂及半堵半裂3种情况)η=0;实际分离0≤η≤1。
(2)筛效率的计算 常用的筛效率计算式有两个:
①牛顿效率ηN
(1-27)
②有效率ηE
(1-28)
可以证明,之前的产品率、筛余率、有用成分回收率、无用成分去除率及无用成分残留率并不满足筛效率的条件,而牛顿效率及有效率则全部满足。两式的计算结果有所不同,但差异不大。
【例1-2】 某药品生产中用100目筛去除物料中的细粉,分别用新、旧筛网进行筛选,并对所得产品进行筛分,取得各有用成分的筛分结果见表1-9。试求新、旧筛网的牛顿效率及有效率。
表1-9 有用成分的筛分结果
解:根据,,以及,
①对新筛网:
分别代入上述式中得
②对旧筛网:xP=0.133+0.112+0.142+0.229+0.182+0.104+0.065=0.967
xF=0.770
xR=0.093+0.171=0.264
同理,分别代入上述式得
三、筛选设备
实际生产中,堵网是影响筛选操作的主要问题之一。筛选设备所用筛网规格应按物料粒径选取。设d为粒径、a为方形筛孔实际尺寸(边长)。通常d/a<0.75的粒子容易通过筛网,0.75<d/a<1的粒子难以通过筛网,而1<d/a<1.5的粒子很难通过筛网并易堵网。因此对0.75<d/a<1.5的粒子称为障碍粒子。
(一)振动筛
振动筛有机械振动和电磁振动两种,分别利用机械或电磁方法使筛网发生振动。振动筛具有分离效率高、单位筛面面积处理物料能力大、维修费用低、占地小、重量轻等优点,特别是对细粉的处理能力高于其他型式筛。
为防止细粉堵网问题,可采用超声波振动筛。该筛的筛网振动频率达每分钟数百万次,可用来处理40μm的细粉。
机械振动筛利用在旋转轴上配置不平衡重锤或具有棱角形状的凸轮使筛产生振动,如图1-29所示。
图1-29 旋转式振动筛
1—筛网;2—上部重锤;3—弹簧;4—电动机;5—下部重锤
电动机4的上轴及下轴各装有不平衡重锤,上轴穿过筛网并与其相连,筛框以弹簧支承于底座上。上部重锤使筛网发生水平圆周运动,下部重锤使筛网发生垂直方向运动,所以筛网的振动具有三维性。物料加在筛网中心部位,网上的粗料由上部出口排出,筛分出的细料由下部出口排出。筛网直径一般为0.4~1.5m,每台可由1~3层筛网组成。
电磁振动筛如图1-30所示。筛框上立起的门形架支撑着电磁振动装置,磁芯下端与筛网相连。筛网的一边装有弹簧,另一边装有衔铁。当弹簧将筛拉紧而使接触器相互接触时,电路接通。此时,电磁铁产生磁性而吸引衔铁,使筛向磁铁方向移动。当接触器被拉脱时,电路断开,电磁铁失去磁性,筛又重新被弹簧拉回。此后,接触器又重新接通而引起第2次的电磁吸引,如此往复,使筛网产生振动(原理如学校上下课使用的电铃)。由于筛网的振幅较小,频率较高,因而物料在筛网上呈跳动状态,从而有利于颗粒的分散,使细颗粒很容易通过筛网。振动频率一般约每分钟3000~3600次,振幅约为0.5~1mm。
图1-30 电磁振动筛
超声波振动筛如图1-31所示。目前已在医药领域得到广泛应用。其构造是在传统的旋转式振动筛(简称旋振筛)的筛网上加装一个低振幅、高频率的超声振动波转换装置,该装置先将电能转化为高频电能,再经超声换能器将其转化为18kHz机械振动(机械波),从而改善了振动筛对超微细粉体的筛分性能,特别适合高附加值精细粉体的分离操作。其工作原理是通过附加在筛网上的超声振动波(机械波),使超细粉体接受巨大的超声加速度,从而抑制了操作中的堵网因素(如黏附、摩擦、平降、楔入等),提高了筛分和清网的工作效率。
图1-31 超声波振动筛
1—筛;2—减振簧;3—超声电源;4—机座
(二)旋动筛
旋动筛的筛框多为长方形或正方形,偏心轴带动其在水平面内绕轴心沿圆形轨迹旋动。回转速为150~260r/min,回转半径为32~60mm,其结构如图1-32所示。
图1-32 旋动筛结构
1—筛网;2—槽板;3—振球
筛网具有一定的倾斜度,当筛旋动时,筛网可产生高频振动。为防止堵网,在筛网底部网格内置有若干小球(玻璃),利用小球撞击筛网底部来引起筛网的振动。
旋动筛可连续操作,粗、细筛分可分别按箭头方向由各自的排出口排出。
(三)滚筒筛
滚筒筛如图1-33所示。筛网1覆盖在圆筒、圆锥(或六角柱)形筛框上,滚筒与水平面需有2°~9°的倾角,电机2经减速器3带动滚筒旋转。物料由加料口4加入筒内,筛出的细料可由底部5收集,粗料则从出料口6排出。
图1-33 滚筒筛
1—筛网;2—电机;3—减速器;4—加料口;5—底部;6—出料口
为防止物料随筛一起旋转,滚筒筛的转速一般不宜过高,通常为临界转速的1/3~1/2,即15~20r/min。
滚筒筛只用于物料的粗选,且不适用于黏性物料。此外,滚筒筛的筛网有效面积要比其他筛小。
(四)摇动筛
如图1-34所示,筛网通常为长方形,旋转时保持水平或略有倾斜。操作时,利用偏心轮、连杆机构使其发生往复运动。筛框被摇杆所支撑或以绳索悬吊于框架上。物料加于筛网较高的一端,并借助筛网的往复运动向较低的另一端移动。经该过程后,细料通过筛网落于网下,粗料则在网的另一端排出。
图1-34 摇动筛
1—筛;2—摇杆;3—连杆;4—偏心轮
摇动筛的摇动幅度为5~225mm,摇动频率为每分钟60~400次。
摇动筛所需功率较小,在完成筛选操作的同时亦可兼作物料输送装置。该设备维修费用较高,且生产能力较低。