第四章　酸碱滴定实验

实验一　酸碱标准溶液的配制和浓度的比较

一、实验目的

1.掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。

2.熟悉酚酞、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，初步掌握确定终点的方法。

3.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。

二、实验原理

浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后再用基准物质标定其准确浓度。亦可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。

酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1mol·L-1NaOH和HCl溶液的滴定中，滴定的突跃范围为pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0～9.6）和甲基橙（变色范围为pH3.1～4.4）作指示剂。在使用同一指示剂的情况下，进行盐酸和氢氧化钠的互滴练习，不管被滴定溶液的体积如何变化，只要始终使用的是同一瓶溶液，则该体积比应保持不变。通过所消耗盐酸和氢氧化钠的体积比来计算测定的精密度。

三、主要仪器和试剂

1.盐酸（6mol·L-1）。

2.固体NaOH。

3.甲基橙指示剂（1g·L-1）。

4.酚酞指示剂（2g·L-1，乙醇溶液）。

四、实验步骤

1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制

通过计算求出配制500mL 0.1mol·L-1HCl溶液所需6mol·L-1盐酸的体积。然后用小量筒量取此量的6mol·L-1盐酸，加入水中，并稀释成500mL，贮于玻璃塞试剂瓶中，充分摇匀。

同样，计算求出配制500mL 0.1mol·L-1NaOH溶液所需固体NaOH的量，在台秤上迅速称出，置于烧杯中，立即用水溶解，配制成500mL溶液，贮于具橡皮塞的试剂瓶中，充分摇匀。试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。

2.HCl溶液滴定NaOH溶液

按照玻璃仪器的洗涤要求和方法洗净酸、碱滴定管各一支（检查是否漏水，若漏水按要求处理）。先用水将滴定管内壁冲洗2～3次，然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定管管尖空气泡。

分别将两支滴定管液面调节至“0.00”刻度，或零点刻度稍下处静置1min后，精确读取滴定管内液面位置并立即将读数记录在实验报告本上。

取洁净的锥形瓶一只，放在碱式滴定管下，以每分钟约10mL的速度放出20mL NaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止，读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。反复平行滴定几次，记录读数，分别求出体积比（VHCl/VNaOH），直至三次测定结果的相对平均偏差在0.1%之内。

3.NaOH溶液滴定HCl溶液

取洁净的锥形瓶一只，放在酸式滴定管下，放出20mL HCl溶液于锥形瓶中，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液由无色变微红色为止，反复平行滴定几次，分别求出体积比（VNaOH/VHCl），直至三次测定结果的相对平均偏差在0.1%之内。

五、实验记录与数据处理

表1　NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂：酚酞）

表2　HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂：甲基橙）

六、思考题

1.滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2～3次？

2.用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么？

3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积，是否需要需要准确量取？为什么？

4.在每次滴定完成后，为何要将标准溶液加至滴定管零点或接近零点，然后进行第二次滴定？

5.用HCl溶液滴定NaOH溶液时是否可用酚酞作指示剂？