第三节　容量仪器的使用与校正

一、 容量仪器的使用

在容量分析中，容量仪器的使用方法很重要，使用方法不正确，即使很准确的容量仪器，也会得到不正确的测量结果。

1. 滴定管的使用

（1）滴定管的种类　滴定管在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。滴定管种类有酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。酸式滴定管可盛放酸液及氧化剂溶液，不能盛放碱液；盛放碱液要用碱式滴定管，这种滴定管不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。在容量分析时，根据消耗量多少来选择一支适当大小的滴定管，以减少滴定时体积测量的误差。例如：一般标化时用50ml，常量分析用25ml滴定管，非水滴定用10ml滴定管。

（2）使用

① 使用酸式滴定管前，在活塞的粗端和活塞套的细端内面分别涂一薄层凡士林，也可只在活塞塞孔的两端，涂一薄层凡士林，小心不要涂在塞孔处以防堵塞孔眼。然后把活塞插入活塞套内，向同一方向转动活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林层全部透明为止。碱式滴定管要注意乳胶管的大小应与其内的玻璃珠大小适宜。然后在滴定管内装入蒸馏水，置滴定管架上直立2min，观察有无水滴滴下，没有漏水即可应用。

② 在装溶液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次（每次约5～10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入溶液被水稀释。

③ 滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管，尽量避免用另一器皿传递，以免浓度改变或沾污。

④ 滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上，滴定管尖端的气泡必须排除。再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。在滴定管上扣一个10ml或5ml的小烧杯，以减少溶液挥发。

（3）注意事项　滴定管在装满溶液后，管外壁的溶液要擦干。手持滴定管时，避免手心紧握装有溶液部分的管壁。每次滴定最好从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。滴定时液体的滴入速度，每秒钟以3～4滴为宜，滴定将到终点时，滴定要更慢些。

2. 容量瓶（量瓶）的使用

① 容量瓶主要用于溶液的稀释，也用于易溶固体的溶解和配液。常见的容量瓶有10ml、25ml、50ml、100ml、200ml、250ml、500ml及1000ml。

② 容量瓶在使用前先要检查其是否漏水。

③ 把溶液装入瓶内接近标线时，要用滴管慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止，观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上。盖好瓶塞，将量瓶倒转，使瓶内气泡上升，并将溶液振荡数次，再倒转过来，使气泡再直升到顶，如此反复数次直至溶液混匀为止。容量瓶有无色、棕色两种，应注意使用。

④ 容量瓶是用来精密配制一定体积溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液，空的容量瓶也不应在烘箱中烘烤。

3. 移液管的使用

① 常用移液管有1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml及100ml。

② 先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次，然后以右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，将移液管插入溶液液面下约1cm，这时，左手拿橡皮吸球轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面的位置，移液管应随容器内液面下降而下降，至液面上升到刻度标线以上时，迅速用右手食指堵住管口。

③ 取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液体缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。

④ 再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触容器壁，使容器稍微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下。待全部流尽后，应等待15s再拿出移液管，此时移液管尖端仍残留一滴液体，不可吹出。

4. 刻度吸管的使用

① 用于量取体积不需要十分准确的溶液，常用有1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml等。

② 它有刻度到尖（全部吹出式）和刻度不到尖（流出式：流至管口停留15s或只放到下刻度为止）两种类型。

③ 量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，读数的方法与移液管相同。

二、 容量仪器的校正

在定量分析中应用的容量仪器，都需要很准确的容积，否则在使用时就会影响分析结果的准确性，故必须事先进行校正。测量体积的基本单位是毫升（ml），也就是真空中1g纯水在摄氏4℃（水在4℃时密度最大）时所占的体积，但4℃并不是适宜的工作条件，故一般以20℃作为标准。水的体积在4℃以上时随温度上升而膨胀（玻璃容器的体积也随温度变化而变化，但玻璃膨胀系数很小，通常可以忽略不计）。在空气中称重，因空气的浮力，重量也会减少。因此，这些因素皆应加以校正。可以由水的密度表中（见表2-2）查出相应温度时的水在空气中的重量，通过计算便可得到较准确的校正结果。

1. 容量瓶的校正

将待校正的容量瓶洗净干燥，取烧杯盛放一定量水，容量瓶及水同时放于天平室中20min，使温度与空气的温度一致，记下水的温度。先将空的容量瓶连同瓶塞一起称定重量（称准至1mg），然后加水至刻度，注意刻度之上不可留有水珠，否则应用干燥滤纸擦干，塞上瓶塞，再称定重量，减去空瓶重量即得容量瓶中水的重量，用表2-2中温度换算后1ml水的重量来除容量瓶容积的毫升数。

例如：某250ml容量瓶的容积校正，当21℃时容量瓶中水重249.300g，由表2-2中查得1ml水21℃时在空气中重0.99700g，因此该容量瓶的容积为250.05ml。

V==250.05（ml）

即这个容量瓶的校正值为250.05-250.00=+0.05（ml）

如容量瓶无刻度或与原刻度不符时，应刻上刻度或校正原来的刻度。方法是用纸条沿容量瓶中水的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈在石蜡上刻一圆圈，沿圆圈涂上氢氟酸，使氢氟酸与玻璃接触。2min后，洗去过量的氢氟酸并除去石蜡，即可见容量瓶上的新刻度（利用氢氟酸能够腐蚀玻璃的原理）。

根据国家的规定，容量瓶允许的误差范围见表2-3。

2. 移液管的校正

取一洁净且外壁干燥的锥形瓶，称定重量（称准至1mg），然后取内壁已洗净的待校正的移液管，按照移液管的使用方法，吸取水至刻度，将水放入已称定重量的锥形瓶中，称定重量，记下水的温度，从表2-2中查出水的密度，以此密度除放出的水的重量，即得到移液管的容积。

刻度吸管的校正方法，可以按下面滴定管的校正法进行。

根据国家的规定，移液管允许的误差范围见表2-4。

3. 滴定管的校正

取一洁净且外壁干燥的50ml锥形瓶，称定重量（称准至1mg）。然后将待校正的滴定管装入水至零刻度处，记下水的温度，从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中（根据滴定管大小及管径均匀情况，每次可放5ml或10ml），精密读取滴定管读数至小数点后第二位。称定锥形瓶中水的重量，然后再放一定体积再称重，如此一段一段地校正。然后从表2-2中查出水在实验温度时的密度，以此密度除放出水的重量，即得到真实容积。可将各段校正值列表备用。

校正实验每段必须重复两次，每次校正值的误差不应大于0.01ml，校正时必须控制滴定管的流速，使每秒钟流出3～4滴，读数必须准确。根据国家规定，滴定管误差：50ml为±0.05ml，25ml为±0.04ml。

滴定管校正示例见表2-5。

三、 注意事项

① 所用水至少在天平室内放置1h以上。

② 待校正的仪器，应仔细洗涤至内壁应完全不挂水珠（常用清洁液洗涤）。

③ 校正时所用锥形瓶，必须干净，瓶外须干燥。

④ 一般每个仪器、每个测定点应校正两次，即做平行试验两次。

⑤ 在分析天平上称量盛水锥形瓶时，应暂时将天平箱内的硅胶取出，实验完成后再放回原处。