2.5　实验室常用加热技术

2.5.1　热源

在化学实验室中常用的热源有酒精灯、酒精喷灯、煤气灯、电加热设备、红外灯等。

（1）酒精灯

酒精灯是用酒精作燃料的加热器，它由灯罩、灯芯和灯壶三部分组成如图2-15（a）。其火焰温度为400～500℃，用于温度不需太高的实验。酒精灯灯焰由焰芯、内焰和外焰三部分组成［图2-15（b）］使用酒精灯时应注意下面三点：

①添加酒精时，应在火焰熄灭的状态下用漏斗把酒精加入灯壶内。灯壶内酒精的量以充满酒精灯容量的2/3为宜。以免移动时倾洒出，或点燃时受热膨胀而溢出。

②点燃酒精灯要用火柴等引燃，决不能用燃着的酒精灯对燃。否则容易引起火灾。不用时将灯罩罩上，火焰即熄灭，不能用嘴吹。盖灭片刻后，应将灯罩打开一次，再重新盖上，以免冷却后盖内成负压而打不开。

③酒精灯连续使用的时间不能过长，以免火焰使酒精灯本身灼热后灯内酒精大量气化形成爆炸混合物。

（2）酒精喷灯

酒精喷灯也是用酒精作燃料的加热器，有座式和挂式两种如图2-16。使用时先给喷灯储罐添加酒精，座式喷灯壶内酒精储量不能超过酒精壶的2/3。然后在预热盘内注入适量的酒精，再点燃盘中的酒精以加热灯管，预热壶中酒精并使之汽化，待上口出现火焰，开启空气调节器，使酒精蒸汽与来自气孔的空气混合燃烧，形成1000℃左右的高温火焰。用毕，挂式喷灯关紧调节即可使灯熄灭，同时酒精储罐的下口开关也应关闭。座式喷灯熄灭时需用盖板将灯焰盖灭，或用湿抹布将其闷灭。

（3）煤气灯

煤气灯的式样较多，构造原理基本相同。常用的煤气灯如图2-17。它是由灯管和灯座两部分组成，灯管与灯座通过螺旋相连。灯管下端有几个小孔，是空气入口，通过旋转灯管可使小孔有不同程度的开启，以调节空气的进入量。灯座的侧面有煤气入口，煤气进入量可通过螺旋针阀进行调节。

点燃煤气时应先关闭空气入口，擦燃火柴并放在灯管口边缘，然后打开煤气开关将灯点燃。调节空气和煤气的进入量，至火焰成为正常状态，即淡紫色分层的火焰。加热完毕，关闭煤气开关即可。正常火焰分为三层［图2-18（a）］，内层为焰芯，呈黑色，是煤气与空气发生的混合，但并未燃烧，因而温度最低；中层为还原焰，火焰为淡蓝色，煤气燃烧不完全，温度不高；外层为氧化焰，火焰为淡紫色，煤气完全燃烧，温度最高，通常可达800～900℃。一般使用氧化焰加热。

当煤气和空气的进入量调节不适当时，会产生不正常的火焰［图2-18（b）和图2-18（c）］，如临空燃烧（煤气进入量太多）、浸入火焰（空气过多）等，如果出现这些现象应立即关闭煤气，重新调节和点燃。

（4）水浴锅

电热恒温水浴锅是用于蒸发和恒温加热。有两孔、四孔、六孔等不同规格，每孔最大直径为120mm，孔上有四圈一盖，可以根据受热器皿的大小任意选用。水浴锅锅体分内外两层，内层用铝板制成，槽底安装铜管，管内电炉丝用瓷接线柱联通双股导线至控制器。外壳用薄钢板制成，内壁用隔热材料制成。控制器由热开关及电路组成。控制器的全部电器部件均装在电器箱内。控制器表面有电源开关、调温旋钮和指示灯。水浴锅外形如图2-19所示。

水浴锅用电热加温。电源电压为220V，水浴锅恒温范围为37～100℃（须高于室温3℃），温差为±1℃。将水温自20℃升至100℃的时间约为50min。电炉丝用ϕ0.4mm热力丝制成，工作时电流密度比一般电炉小，这可降低温差和延长炉丝寿命，恒温控制采用差动棒式调节器。

使用方法：

①关闭放水阀门，将水浴箱内注入清水至适当深度，一般不超过水浴锅容量的2/3。

②将电源插头接在插座上，并在插座的粗孔安装地线。

③顺时针调节调温旋钮到适当位置。

④开启电源，红灯亮显示电阻丝通电加热。

⑤电阻丝加热后温度计的指数上升到离预定温度约2℃时，应反向转动调温旋钮至红灯熄灭，此后红灯不断熄亮，表示温控在起作用，这时再略微调节调温旋钮即可达到预定温度。

注意事项：

①切记水位一定保持不低于电热管，否则会立即烧坏电热管。

②控制箱内部不可受潮湿，以防漏电。

③使用时注意水箱是否有渗漏现象。

除了普通的电热恒温水浴锅外，还有些精密实验用的超级恒温水浴锅，它用电动循环的泵进行搅拌，并有良好的自动控温系统，恒温波动度为±1/15℃。这种超级恒温水浴锅可作精密的保温实验用。当然，在没有电热恒温水浴锅的情况下可用大烧杯装水代替水浴锅。

（5）磁力搅拌加热器

磁力搅拌加热器如图2-20中包含有可旋转的磁铁和可调功率的电热丝，既具有加热功能，又具有搅拌功能。当反应体系中放置聚四氟乙烯等材料包裹的磁棒（搅拌子）时，通过控制磁铁的转速可以在反应体系中产生搅拌作用。多数磁力搅拌加热器通过内置继电器具有恒温功能，是实验室小规模反应最常用的恒温加热搅拌装置。

（6）电热套

电热套如图2-21，有50mL、100mL、250mL等各种规格，是专为加热圆底容器而设计的，电热面为凹的半球面的电加热设备，可取代油浴和沙浴对圆底容器加热。使用时应根据圆底容器的大小选择合适的型号。最高温度可达450～500℃。加热时受热容器与电热套间要留有一定间隙，以便利用热空气传热和防止局部过热。如果受热容器较小，与电热套之间空隙较大时，为有效保温，可用玻璃布在电热套口和容器之间的间隙围住。

（7）高温马弗炉

高温马弗炉又称高温电炉，常用于质量分析中沉淀灼烧、灰分测定等工作。电阻丝结构的高温马弗炉，最高使用温度为950℃，短时间可以用到1000℃。硅碳棒式马弗炉的发热元件是炉内的硅碳棒，最高使用高温为1350℃，常用工作温度为1300℃。高温马弗炉的炉膛是由耐高温而无涨缩碎裂的氧化硅结合体制成。炉膛内、外壁之间有空槽，炉丝嵌在空槽中，炉膛四周都有炉丝，通电后，整个炉膛周围被均匀加热而产生高温。硅碳棒式马弗炉，发热元件硅碳棒分布在炉膛顶部，炉体两侧设有防护罩。炉膛的外围包着耐火砖、耐火土、石棉板等，以减少热量的损失。外壳包上带角铁的骨架和铁皮，炉门是用耐火砖制成，中间开一小孔，嵌一块透明的云母片，以观察炉内升温情况。当炉膛内暗红色时，约600℃左右，达到深桃红色时，约800℃左右，浅桃红色时，约1000℃左右。

炉内的温度控制目前普遍采用温度控制器。温度控制器主要是由一块毫伏表和一个继电器组成，连接一支相匹配的热电偶进行温度控制。

电阻丝式马弗炉一般配镍铬-镍铝热电偶，硅碳棒式马弗炉配铂-铂铑热电偶如图2-22。图2-23是高温马弗炉外形图。

马弗电炉使用注意事项如下：

①马弗炉必须放置在稳固的水泥台上，将热电偶棒从马弗炉背后的小孔插入炉膛内，将热电偶的专用导线接至温度控制器的接线柱上。注意正、负极不要接错，以免温度指针反向而损坏。

②查明马弗炉所需电源电压，配置功率合适的插头插座和保险丝，并接好地线，避免危险。炉前地上应铺一块厚胶皮布，这样操作时较安全。

③灼烧完毕后，应先拉下电闸，切断电源。但不应立即打开炉门，以免炉膛骤然受冷碎裂。一般可先开一条小缝，让其降温快些，最后用长柄坩埚钳取出被烧物件。

④马弗炉在使用时，要经常照看，防止自控失灵，造成电炉丝烧断等事故。晚间无人值守时，切勿启用高温炉。

⑤炉膛内要保持清洁，炉子周围不要堆放易燃易爆物品。

⑥马弗炉不用时，应切断电源，并将炉门关好，防止耐火材料受潮气侵蚀。

（8）微波炉

微波炉的加热完全不同于常见的明火加热或电加热。工作时，微波炉的主要部件磁控管辐射出微波，在炉内形成微波能场，并以每秒24.5亿次的速度不断地改变着正负极性。当待加热物体中的极性分子吸收微波后也以高频率改变着方向，使分子间相互碰撞、挤压、摩擦而产生热量，将电磁能转化为热能。可见工作时并不是微波炉本身产生热量，而是待加热物质吸收微波能后，内部的分子相互摩擦而自身发热，简单地讲是摩擦起热。微波炉加热的优点是加热速度快、能量利用率高、受热均匀等；缺点是不能恒温，不能准确控制所需的温度，只能通过实验确定微波炉的功率和加热时间，以达到所需的加热程度。

2.5.2　加热技术

实验室常用的加热方法有以下几种。

（1）直接加热

实验室中常用的加热器皿有试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、坩埚等。这些器皿能承受一定的温度，可以直接加热，但不能骤热或骤冷。故在加热前必须将器皿外面的水擦干，加热后不能立即与潮湿的物体接触。

①加热液体　适合于较高温度下稳定、不分解、又没有着火危险的液体。

加热试管内的液体时，如图2-24（a）所示，管内所装液体的量不能超过试管容量的1/3，并用试管夹夹住距试管口1/3～2/5处，管口稍微向上倾斜，试管口不能对着自己或他人，以免溶液沸腾溅出烫伤人。加热时，应先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后上下移动，使液体各部分受热均匀。否则液体局部受热，会引起爆沸或因受热不均而使试管炸裂。

加热烧杯、烧瓶等玻璃容器中的液体时［图2-24（b）］，所盛液体不宜超过烧杯容量的1/2或烧瓶容量的1/3。并且必须是放在石棉网上加热，并不断搅拌，否则会因受热不均匀而破裂。

如需把溶液浓缩，则把溶液放入蒸发皿中加热，待溶液沸腾后改用小火慢慢地蒸发、浓缩。

②加热固体　用试管加热固体时，先将少量药品平铺在底部，并使试管口稍向下倾斜固定在铁架台上或用试管夹夹住［如图2-25（a）］。先用酒精灯预热，后定点加热。

较多固体的加热，要在蒸发皿中进行［如图2-25（b）］。先用小火预热，再慢慢加大火焰，但也不能太大，并充分搅拌，使固体受热均匀，以免固体溅出造成损失。需要高温灼烧时，应把固体放在坩埚内，先小火后强火，直至坩埚红热，维持一段时间后停止加热。若需灼烧到更高温度时，要将坩埚置于马弗炉中进行强热。如分解矿石等。

（2）间接加热

①水浴加热　要求加热温度不超过100℃时，可用水浴加热。若把水浴锅中的水煮沸，用水蒸气来加热，即成蒸汽浴，见图2-26。也可先用大小合适的烧杯代替水浴锅。

②油浴加热　用油代替水浴锅中的水就是油浴（图2-27），它适用的加热温度为100～250℃。甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于150℃以下的加热，高温分解。石蜡油浴可用于温度在200℃以下的加热。硅油在250℃仍稳定，不冒烟，透明度好，只是价格较高。

③沙浴加热　可加热到350℃。将细沙盛在铁盘内（图2-28），被加热的器皿可埋在沙子中，加热时是加热铁盘。若要测量沙浴的温度，可把温度计插入沙中。沙浴的特点是，升温比较慢，停止加热后，散热也较慢。所以容器底部的沙子要薄些，周围的沙子厚些。尽管如此，沙浴的温度仍不易控制，使用不多，现在可用电热套加热代替。