无机及分析化学实验(第二版)
上QQ阅读APP看书,第一时间看更新

2.4 化学试剂的取用规则及标准溶液的配制

2.4.1 化学试剂的取用规则

化学试剂是纯度较高的化学制品。按杂质含量的多少,通常分四个等级。我国化学试剂的等级见表2-3。

表2-3 化学试剂等级对照表

取用何种化学试剂,必须根据实验的具体要求选用,要做到既不超规格造成浪费,又不随意降低规格而影响实验结果的准确度。

2.4.1.1 固体试剂的取用

(1)要用干净的药匙取用。药匙两端分为大小两个匙,取较多试剂时用大匙,少量时用小匙。用过的药匙必须洗净和擦干后才能再使用,以免沾污试剂。

(2)取用试剂后立即盖紧瓶盖,并将试剂瓶放回原处。

(3)称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多的药品,不能倒回原瓶。一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量,应放在称量瓶或玻璃容器内称量。

(4)向试管中加入固体试剂时(如图2-12),可用细长药匙取试剂后,悬空伸入试管2/3处,试管竖直加入药品;也可将试剂取出置于对折的纸上,伸进试管约2/3处竖直试加入药品。加入块状固体时,应将试管倾斜,以使固体沿管壁慢慢滑下。若固体的颗粒较大,应先在清洁干燥的研钵中研碎。

图2-12 试管中加入固体药品

(5)有毒的药品要在详细了解的情况下使用。

2.4.1.2 液体试剂的取用

(1)从滴瓶中取液体试剂时(如图2-13),要用滴瓶中的滴管,滴管绝不能伸入所用的容器中,以免接触器壁而沾污药品。滴管必须在容器正上方垂直滴入。从试剂瓶中取少量液体试剂时,则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体滴入滴管的胶皮帽中。

图2-13 试管中滴加药品

(2)从细口瓶中取出液体试剂时,用倾注法(如图2-14)。先将瓶塞取下,反放在桌面上,手握住试剂瓶上贴标签的一面,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后,将试剂瓶口在容器上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。

图2-14 液体药品的取用

(3)在试管里进行某些不需要准确体积的实验时,可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时,1mL相当于20~25滴,3mL液体占一个试管(10mL)容器的1/3等。倒入试管里的溶液的量,一般不超过其容积的1/2。

(4)定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体,可根据需要选用不同量度的量筒。

2.4.2 标准溶液及其配制

(1)一般溶液的配制方法

一般溶液的浓度不需要十分准确。配制时固体试剂用托盘天平称量;液体试剂及溶剂用量筒、量杯量取。

称出的固体试剂,于烧杯中先用适量水溶解,再稀释至所需的体积。试剂溶解时若有放热现象或需加热溶解,应待冷却后,再转入试剂瓶中。配好的溶液,应马上贴好标签,注明溶液的名称、浓度和配制日期。

一般溶液的配制应注意如下几个问题:

①用易水解的盐配制溶液时,需加入适量的酸后再用水或稀酸稀释。有些易被氧化或还原的试剂,常在使用前临时配制,或采取措施防止氧化或还原。

②易腐蚀玻璃的溶液,不能盛放在玻璃瓶内,如氟化物需保存在聚乙烯瓶中,装苛性碱的玻璃瓶应用橡胶塞,最好也盛于聚乙烯瓶中。

③配制指示剂溶液时,需称取的指示剂量可用分析天平称量,但只要读取两位有效数字即可。要根据指示剂的性质,采用合适的溶剂,必要时还要加入适当的稳定剂,并注意其保存期。配好的指示剂一般储存于棕色瓶中。

④经常并大量使用的溶液,可先配制成使用浓度10倍的储备液,需要用时取储备液直接稀释即可。

(2)标准溶液的配制方法

①直接配制法 直接配制法适合于用基准物质配制标准溶液。具体方法是准确称取一定量的基准物质置于小烧杯中,溶解后定量地转移到容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的体积,计算出该标准溶液的准确浓度。

基准物质必须具备以下条件:

a.试剂的纯度足够高(或质量分数为99.9%以上),一般可以用基准试剂或优级纯试剂。

b.物质的组成与化学式相符,若含结晶水,其结晶水的含量应与化学式相符。

c.试剂稳定,如不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化。放置或烘干过程中不发生变化。

d.摩尔质量尽可能大,可以使称量的相对误差比较小。

②间接配制法 由于大多数物质不能满足基准物质的条件,可采用间接配制法。间接配制法就是先配制近似浓度的溶液然后再标定的方法。具体方法是粗略地称取一定量物质或量取一定体积溶液,配制成接近于所需要浓度的溶液,然后用基准物或另一种物质的标准溶液通过滴定的方法来确定它的准确浓度。这种确定浓度的操作称为标定。基准物标定法比标准溶液标定法准确度高。

(3)溶液配制时的注意事项

①配制中所用的水及稀释液,在没有注明其他要求时,是指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。

②工作中使用的分析天平砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需校正。

③标准溶液浓度为20℃时的标定浓度(否则应进行换算)。

④在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值的相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。

⑤标定时所用基准试剂应符合要求,配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。

⑥配制的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。