扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术(第2版)
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4.4 电镜图像中几种常见的像差

电磁透镜也与普通光学玻璃透镜一样都存在着各种像差,这些像差与普通光学中的像差定义也基本相同,在电子光学中常见的像差主要有以下几种。

(1)几何像差,因物离中心对称轴较远或透镜的旁轴近似条件不满足而产生的像差,它们是折射媒质的几何形状(如等位线的形状)的函数,几何像差主要包括球差、彗差、像散、场曲及畸变等。

(2)彗差,因电磁轴对称性不理想而产生的像差,如所加工的磁透镜极靴的尺寸精度不够精确而导致束斑的旋转对称性不好、合轴不良及电子枪与镜筒的装配误差等原因。

(3)像散和畸变,在电子光学通道的空间中有某个不应有的或外来的电荷存在时,使电子的运动轨迹局部改变而引起的像差或图像放大率的差异。

(4)色差,由于电子光学媒质的折射率随电子的运动速度的不同所产生的像差,这个名称是从物理光学中沿袭而来的,因为电子的运动速度与加速电压有关,即与电子的波长和电子离开阴极时的初始速度的差异有关系,而在普通光学中,波长的不同决定着光颜色的差异。

像差的数学推导是很复杂的,而且这些繁杂的数学分析在实际的应用中还不一定能起到真正解决问题的效果。因此,本节不做数学推导,而主要是定性地介绍一下这几种像差所表现的现象、产生的原因和减少像差的一些主要途径及有效的实用方法。

1. 球差

物点虽位于中心对称轴上,但由于透镜的孔径较大,这时从物点出发通过透镜不同部位的各条射线并不是全部都会汇聚在同一点上的,在高斯平面M上将不能得到一个清晰的对应像点,而是一个有些模糊的弥散圆斑。在电子透镜中通常出现的情况是边缘射线与轴的交点出现在高斯平面的左方,即透镜边缘部位的折射能力强,而透镜中间部位的折射能力较弱,不论像平面处在什么位置,都得不到一个与之对应的清晰像点,而是一个边缘模糊的圆斑,这种现象称为球差。不过在某一适当的位置上时,弥散圆斑最小,且该点的图像最清晰,这个图像最清晰的圆斑所处的最小截面就被认作像平面M,球差如图4.4.1所示。

球差弥散圆斑的半径为:

Ds=Cs D3

式中,Cs是球差系数;D是光栏孔的半径。

图4.4.1 球差示意图

理论证明,在电磁透镜中的球差是不能消除的,但旋转透镜的球差是可以矫正的,而用球差矫正器矫正,可使球差相对减小,并减少了由于球差的存在而对图像清晰度的影响。克鲁(A.V. Crewe)曾提出用两个六级透镜和一个旋转对称透镜组所组成的系统来校正STEM物镜的方法。现在,在高档的透射电镜中有的就加装了球差矫正器,用于矫正球差系数,提高图像的分辨力。但在商品的扫描电镜中到目前还没有发现有加装球差矫正器的物镜,而通常是采用下列几种措施来减少球差。

(1)适当减小孔径角,但孔径又不能缩得太小,否则束流太小,亮度不足,信噪比会变差,甚至有可能会发生衍射现象。钨阴极扫描电镜的物镜孔径角约为5×10-3弧度,场发射扫描电镜的物镜孔径角一般都会略小于相应的钨阴极扫描电镜的物镜孔径角,有的可小到约为3×10-3弧度。

(2)增大电极系统或励磁线圈的半径,使旁轴的区域范围相对扩大,让尽可能多的射线满足旁轴条件。

(3)提高加速电压,因球差系数与加速电压的二次方近似成反比,而且提高了加速电压还可以使束流增大、亮度增强,从而又可允许进一步缩小光栏孔径。但要考虑到在高加速电压的照射下可能易引起试样表面荷电和灼伤等不良影响,也要考虑高加速电压可能会造成试样表面细节的减少或丢失。

(4)选取弥散圆斑最小的平面作为最终聚焦成像的像平面。

2. 彗差

物点Po在中心对称轴外,而且入射的电子束斑较大,又采用较大孔径的光栏,于是电子束与轴线倾斜成一定角度,使透镜的对称性受到破坏,这时会产生出另一种像差:与光栏相切的一束空心电子束会在高斯像平面上形成一个圆,而对于从Po点发出的一束实心电子束,会在高斯像平面上形成无数个圆,每个圆的圆心离理想像点Pi的距离等于这个圆的半径,彗差如图4.4.2所示。

图4.4.2 彗差示意图

所有圆都位于两条分切线相交约为60°夹角范围的扇形之中,这个扇形的顶点就是旁轴轨迹高斯像点Pi。这样,在轴外的某一点发出的所有电子在高斯面上都不能得到一个清晰的像点,而是会形成一个形状像彗星那样的模糊图像,即在高斯像点上有一个明亮的光点,拖着一条沿径向分布的、逐渐变暗的尾巴,这种现象称为彗差。彗差圆斑的半径Dco可从下式求得:

Dco=Cco D 2 ro

式中,Cco是彗差系数;ro是物点离轴的距离;D是光栏孔的半径。

减少彗差的途径有:

(1)保证镜筒的机械装配精度较好,机械轴和光轴的合轴(对中)要良好。

(2)在光斑亮度允许的情况下,尽可能选用小束斑、小光栏。

(3)在条件允许的情况下,可适当提高加速电压,加速电压提高的同时又能进一步缩小光栏的孔径。

在电镜中,由于物面不大,旁轴近似条件一般会比较充分,只要电子光学系统的装配对中良好,系统所产生的彗差一般影响不大。为了保证机械轴和光轴能有良好的合轴,除了安装、拆卸和更换阴极时要用机械的方法调整对中,使机械轴和光轴的中心能有良好的合轴外,在日常的操作使用过程中,每当更换不同的物镜光栏、使用不同的加速电压和改变不同的束斑后,都要用电磁调对中的方法重新微调物镜光栏,使光轴与机械轴的中心能尽量达到精确重合,这样就能把彗差的影响减到最小。

3. 像散和场曲

当物点Po中心离对称轴较远时,即使电子束很微细,也可能会产生另两种像差——像散和场曲。如果是实心电子束,则会在高斯像面上形成许多同心小椭圆的模糊图像,像散和场曲如图4.4.3所示。总的呈现结果是:与一个物点相对应,在高斯像面上显现的是一个小椭圆的斑点。这种现象就是像散,像散存在时,模糊椭圆的长短半轴可以用下式表示:

式中,是两个方向相互垂直的像散系数;D是光栏孔半径;P点到轴的距离。

图4.4.3 像散和场曲示意图

如果采取人工措施来消除像散,就会使曲面上的小椭圆变为一个点。换言之,能使从一点出发的一切射线都能在曲面H上汇聚到同一点成像,在此情况下,平面的物可在曲面H上观察到清晰的图像,但这时高斯面上看到的仍然是模糊的图像,这种现象称为场曲,也就是说,只能在一个曲面上才能得到一幅清晰的图像。像散和场曲往往是同时存在的,模糊圆斑的表达式也相同,而且只是在像散消除之后,场曲才会明显地显现出来。场曲一般是在大物面的电子束管中才会比较明显,而像散在钨阴极电镜的成像中一般在3 000倍以上,场发射电镜一般在5 000倍以上才会比较明显地显现出来。

图4.4.4中的(a)和(b)两幅图分别为消除像散前后的像点。图4.4.4中的(a)图为消除像散前的像斑,当焦距处在过焦和欠焦时,像斑都会呈现互为交错90度的椭圆像斑,在正焦的位置像斑虽未呈现出交错90度的椭圆,但像斑的边缘模糊不清。图4.4.4中的(b)图为消除了像散之后的像点,在低频像散基本消除了的情况下,当像点的焦距处在过焦、正焦和欠焦的不同位置时,焦斑不会呈现为椭圆形,而只是像点边缘由模糊→清晰→模糊→清晰,当调到正焦的位置时,像斑就能汇聚成为一个清晰的像点。

图4.4.4 消像散前后的像点比较

减少像散与场曲的方法有:

(1)在电子束管中常把阴极面做成凹面,可减少像面场曲,这种方式在电子束管中有效、可行,但在电镜中不可行。

(2)提高透镜极靴的加工精度,选用均匀性好、结构致密、无气孔和夹杂物的软铁或其他纯净无缺陷的铁磁材料做极靴。

(3)提高光栏的加工精度,保证光栏能有很好的旋转对称性和锋利、整洁的边缘,若光栏的表面或孔的边缘受到污染,则应及时烧洗或更换。

(4)精准地调整好电镜中的消像散器,尽量把像散消除掉,但这往往只能消除低频的像散,高频像散一般很难被消除。

扫描电镜中,电子光学通道的主要污染物是真空系统中带来的碳氢聚合物,在长期的运行中碳氢聚合物会慢慢地沉积在电子光路通道内的零部件表面,形成一层不导电的有机膜层,致使照射到这些零配件表面的杂散电子难以流入大地,而成为局部堆积的负电荷。特别是那些在镜筒的电子通道内形成的局部负电荷会影响入射电子束的原定运行路径,这样入射电子束也就不再是一束完全旋转对称的圆形束斑,这时往往就会出现像散。由于像散的存在,其弥散斑的有效最小束斑尺寸不仅会变大,而且其边界会变得模糊,会降低电子光学图像的分辨力。在入射束的扫描作用下,过焦和欠焦时对应的图像会呈现相互交错90度的方向拉长,如图4.4.5(a)和(b)所示。正焦时图像虽不拉长,但边界模糊,调节消像散器可以在一定的范围内起到减少和消除像散的作用。但是,当污染造成的像散超过消像散器的调节能力范围时,则需要对衬管和光栏表面进行清洗,尤其是物镜光栏受污染造成的影响最大,它需要定期清洗或更换,这样系统所产生的像散才能减到最小,图像才能清晰。

图4.4.5 消像散前后图像的比较

1947年,美国的希尔最先采用了消像散器来消除图像的像散,以改善图像的清晰度和提高分辨力。消像散器可以是机械式,也可以是电磁式,早期的消像散器都是机械式,现在全都是电磁式。机械式的消像散器(永磁式八极消像散器)是在物镜上方的电子束通道的周围放置8块可以里外往返来回调节移动的小磁体,如图4.4.6所示,利用这几个小磁体来产生额外的附加磁场,把原来不完全是旋转对称的椭圆形束斑校正成旋转对称的圆形束斑。但由于调整起来不方便,而且精度较难控制等原因,这种机械式消像散器早已被电磁式消像散器所替代了。

现在电磁式的消像散器(电磁式八极消像散器)是通过调节流经8个消像散小线圈电流的大小来改变电磁极间的附加磁场的强弱,用这附加的磁场来校正不对称的椭圆形束斑,如图4.4.7所示,使到达试样表面的电子束斑能成为一束旋转对称、边界清晰的理想圆斑。它是由两组四对电磁体排列在透镜磁场的外围,每对电磁体均采用同极性相对的排列方式。人们通过改变这两组电磁体的励磁电流的大小来改变磁场的强弱,用以消除或减小电磁透镜因材料缺陷、加工精度不够精准或装配误差及电子光学通道受污染等因素造成的像散。电磁消像散器能产生强度对称且方向可变的合成磁场,以补偿透镜中原有的不均匀磁场(图中用虚线围成的椭圆形),以达到消除或矫正透镜的轴上像散的目的。这样就可以把原有的椭圆形束斑校正成圆形的束斑,起到消除像散的作用,如图4.4.5(c)所示。

图4.4.6 永磁式八极消像散器

图4.4.7 电磁式八极消像散器

电磁消像散器由于操作方便,调节灵活可靠,在现在所有型号电镜中均得到了应用。在扫描电镜中,消像散器有的装在第二聚光镜和物镜之间,而有的装在靠近物镜下极靴的上方。

4. 畸变

当物面比较大时,还会产生另一类几何像差——畸变。在扫描电镜的成像中,当放大倍率较低时,即低于100倍,畸变就会比较明显,特别是低于50倍时畸变就会更为明显,也就是说成像的倍率越低,入射束在试样上扫描的范围越大,电子光学成像的旁轴近似条件也就会越来越偏离,图像的畸变也就会越明显。畸变产生的原因是系统对图像的放大率不是处处等同的,而是由于物的边缘部位发出的电子比中心部位发出的电子受到透镜磁场的作用更强,使其中有些电子受到不同的折射,出现折射率参差不齐的现象,导致在像平面上的图像不能按比例放大成像,而是随物高ro的变化而变化。若对物的边缘部位的放大率小于对中心部位的放大率,这种畸变则称为桶形畸变或负畸变;若边缘部位的放大率大于中心部位的放大率,这种畸变则称为枕形畸变或正畸变;各向异性(旋转、扭曲)畸变是由于磁场的存在,有各向异性像差出现,像相对于物有θ角的旋转,不但使所成的像会产生旋转,而且还会出现不按比例的旋转,结果使图像出现既旋转又扭曲,使像在不同的方向出现大小不同的畸形变化。上述几种畸变的示意图如图4.4.8所示,图4.4.8(a)中的实线表示理想的放大像;(b)中的虚线表示桶形畸变;(c)中的虚线表示枕形畸变;(d)图中的虚线表示旋转畸变即各向异性畸变,其旋转方向及扭曲程度皆由磁场的方向和大小及物点离轴的距离所决定。

图4.4.8 图像畸变示意图

当畸变存在时,实际的像与高斯像尺寸的偏离Dd可用下式表示:

式中,Cd是畸变系数;ro是物点到中心轴的距离。

Cd是畸变系数,它的大小与透镜结构和状态有关,由上式可见,畸变只与物点到中心轴线的距离ro的三次方成正比,在SEM中倍率越低,即电子束扫描的范围越大,物点到中心轴线距离ro就会越大,图像的畸变也就越大,而与光栏孔径张角无关。畸变与其他像差有不同之处,畸变时图像虽然失真,但图像通常仍会是清晰的,且与光栏的孔径大小无关,即使光栏的孔径已缩到很小,但畸变仍会存在。Cd为负时会产生桶形畸变(如图4.4.8(b)所示));Cd为正时会产生枕形畸变(如图4.4.8(c)所示);有磁场存在时,还会有各向异性像差出现,从而导致图像产生扭曲畸变,如图4.4.8(d)所示。

在静电透镜中,一般容易引起枕形畸变;在电磁透镜中,一般容易引起各向异性畸变,这主要是由于杂散磁场的干扰所致的。

各种像差的参数量,即模糊圆的半径,椭圆的长、短轴,比例失真等的表达式如下:

以上四个式子中的Dro的幂次之和都是三次方,所以这几种像差统称为三级像差。这几种像差实际上是同时存在的,并不是某种单一像差导致的结果,不过是在某些时候,某种像差会呈现得较显著,而某种像差会呈现得较隐约,从而使总的综合展现程度有所不同。

5. 色差

色差产生的主要原因是阳极的加速电压不够稳定,其次是电子枪的加热阴极或栅极的电压不够稳定。因此导致入射的电子束随之出现波动、变化,致使阴极发射出来的电子能量略有不同,从而使电子束的波长出现长短不一的情况,导致电磁透镜的焦距随入射电子束能量的变化而改变。因此,能量不同的电子将沿不同的轨迹运动,聚焦后落在不同的焦平面上,色差如图4.4.9所示。导致在物面产生的弥散斑的半径为:

式中,Cc是透镜的色差系数,大致等于其焦距;α是光栏的孔径角;∆E是电子能量的变化量;E0是加速电压。

图4.4.9 色差示意图

引起电子束能量变化的三个主要原因:

(1)供电的电源电压不够稳定,特别是电子枪的加速电压不稳定对入射束的能量波动影响最大。

(2)阴极发射电子的部位不同,使它们的初速度不一致,导致电子的初速度(起始能量)有差异。

(3)当电子束照射到试样表面,在与试样相互作用时,其中有一部分电子会发生非弹性散射,这也会导致电子的能量发生变化。

给供电电源加装稳压器或启用不间断电源(UPS),再采用小孔径的光栏将散射角大的非旁轴电子遮挡掉,可减小图像的色差。

除上述几种原因,导致成像缺陷的其他问题还有:

(1)镜筒装配不够精准或安装调整不到位,如机械轴或光轴有倾斜,使机械轴与光轴不能完全重合,导致合轴不良或入射束遭到多次折射或散射及带来其他偏差。

(2)光栏、极靴材料不均匀,如极靴基材中有气孔、杂质或机械加工精度不够精密,导致束斑光轴与机械轴不能完全重合。

(3)光栏孔径的边缘和表面受到碳氢聚合物的污染,这类沉积污染物在入射束的照射下容易造成局部荷电,从而导致光斑不圆,像散增大,因此需要定期清洗或更换光栏。

(4)镜筒的电磁屏蔽不良或者电子光学通道不干净,如栅极孔周围受到烧蚀,衬管的内壁有小灰尘或异物黏附等,这就需要清洗电子光学通道,排除异物。

(5)若栅极孔或光栏孔径不是足够的圆,也会带来额外像差,若椭圆度η大于10-4,即η=(a-b)/(a+b)(其中的ab为光栏孔径的椭圆长短轴)时,像差会比较明显。