扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术(第2版)
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设备和账号都新为新人

前言

扫描电镜与能谱仪和波谱仪的组合是近几十年才发展起来的一种高效、实用、又基本没有破坏性的表面显微分析设备。它类似于专业的电子探针分析仪,在微观形貌观察方面又胜过专业的电子探针分析仪。它不仅能用于高分辨力的微观形貌观察,也能用于对试样表面和亚表面的微区进行化学组分分析。它能够分析的微区面积大的有十几平方毫米,小的可到亚平方微米,观察图像的几何分辨力可达纳米级。此外,操作者可以选择电子束的激发位置,当扫描电镜与能谱仪和波谱仪组合在一起时,不仅可检测试样激发区的化学组分,还可以检测试样中的夹杂物、镀层的表面和横截面上污染斑的形貌,以及测量微观结构尺寸等。

由于电子显微分析设备在微观分析中有上述诸多的用途,因此已成为许多行业开展微观形貌和化学组分分析的主要设备及重要的微观分析手段。目前,全国在用的电镜总数保守估计应有8 000多台。特别是最近五六年来,每年全国新安装的扫描电镜(包括台式扫描电镜)、透射电镜和电子探针分析仪等相关设备约有700台(套)。这些设备中除了少数替代了淘汰的老旧设备,每年净增数量约有600台(套)。每年新加入电子显微分析队伍的人员数量也在不断增长,包括操作应用、专业培训、安装维修和销售等相关人员。每年新加入的人员应有近千人(其中有一部分替代退休人员),加上目前在岗的工程技术人员,全国总共约有2万人的队伍(目前登记在册的会员有5 000多人)。若再加上各大院校相关专业的师生,科研院所和工矿企业的测试、质检和微观失效分析等与电镜行业有关的工程技术人员,应共有5万多人。这些工程技术人员都希望能有一些不同层次和特点的显微分析方面的参考书,以便能更好地掌握和了解这类分析设备的工作原理、结构和应用检测的方式与方法。

本书突出实用性,尽可能适应多种行业及不同专业层次的读者,尽量减少数学推导,在力求用文字阐明基本原理的基础上,尽可能做到基本概念清晰、图例明确,培养读者动手和解决实际分析测试问题的能力。但由于电子显微分析技术的发展十分迅速,产品的更新换代日新月异,行业内的有些新进展、新技术可能还未能及时收编进来,因此恳请广大读者谅解。

本书第1版于2015年11月出版,时隔6年,第2版在第1版的基础上做了调整、补充和修订,增补了部分新技术、新应用的论述和一些典型的图例,并对个别错漏的字句和数据做了纠正、删改和补充,净增幅约20%。上篇主要增添了对几种不同SED和BSED工作原理和特点的评述,进一步介绍了扫描电镜对安装场地的选择和环境的要求等前期准备工作,以及如何选配UPS和配套的蓄电池,也更全面地介绍了扫描电镜及其外围配套设施的维护和保养事项。

下篇增补较多的是定量分析与校准技术,增加了有关新型的氮化硅窗探测器的论述,还对将来可能会用于透射电镜的碲化镉能谱探测器的性能做了展望和评述,并对第1版附录中可能易被误判的假峰参考表格进行了全面修改和增补,使之更加充实。即便如此,由于书中涉及的领域较广,加上笔者经验和学识的限制,有些论述可能仍存有重复、疏漏之处,欢迎广大读者指正,以便下次修订时能得到更进一步的充实。希望本书对于刚步入电子显微分析的新同行能有所启发,对有一定经验尤其是从事电子元器件失效分析、质量检测和材料检验的同行能有所裨益,让本书在人们认识和探讨微观世界方面发挥一点作用,也希望本书能成为一本理论联系实际的实用性参考书。

本书在编写过程中得到了季仲华、王勇、恩云飞和纪春阳等领导的大力支持,在计算机绘画方面曾得到肖庆中、雷志锋、师谦、陈家勇、张景涛和林道谭等同事的帮忙和指点,在资料查询、校准、审核的过程中也先后得到了郝明明、陈义强、李晓倩、方文啸、李沙金和黎恩良等同事的帮助,他们提出了许多中肯的修改意见,还有莫富尧、陈选龙、袁光华、黄文锋等同事也提供了一些有价值的图片、资料。除此之外,为本书提供帮助的还有陈彩霞、叶容等,多位国内的教授和同行也提出了不少好的建议。这些宝贵的建议为本书的出版起了一定的促进作用。为本书的编写提供过帮助的同仁还有很多,在此一并表示诚挚的感谢!

另外,为了能更好地论述一些相关的新技术、新结构,本书有些地方以有关生产厂家的某型号扫描电镜、能谱仪和波谱仪的个别图片和参数为例,仅作为学术上的讨论和评述,除此之外绝无褒贬等其他用意。在这些列举的型号和图例中得到HITACHI、FEI、ZEISS、JEOL、TESCAN、KYKY和聚束科技等电镜厂家和EDAX、BRUKER、OXFORD、NORAN等能谱仪生产厂家的帮助和支持。对此,笔者表示由衷的感谢!感谢这些生产厂家为本书的编写提供了部分精美图片和一些宝贵的数据资料。为了避嫌,对这些友好商家提供的图表暂无标注来源,对此深表歉意,并请多原谅!

本书有些地方还选用了参考文献中的个别图表,笔者在此对这些图表原作者的分享精神表示由衷的感谢!书中还有个别图片是同行好友提供或从网络上转载而来的,有的时间久了,一时找不到出处,在此非常感激原图作者的创作精神和分享,若有热心的读者能发现原图片的出处或拙作中存在的不当之处,欢迎给予指正,以便今后再版时能补上原创作者的名字及出处,笔者的电子邮箱E:ws_smz@163.com。笔者将会继续虚心听取热心读者的宝贵意见和建议,集思广益、不断修改,使本书在下次修订时能更趋完善。

施明哲
2021年6月