3.8　环境扫描和低真空电镜的二次电子探测器

为了保证环境扫描电镜和低真空电镜样品仓内的气压能达到低的真空环境，除了电镜的真空系统需特殊考虑外，还需要另外设计一套低真空扫描电镜专用的二次电子的探测器。因传统电镜的E-T SED前端都有一个10kV或12kV的高电位，由于这个高电位的存在，E-T型探测器在低真空的气氛中就容易产生放电、打火等电场击穿现象。因此，这种传统的E-T型探测器就不能用于环境扫描和低真空的环境中。现在许多电镜生产厂家也研制出多种适用于环境扫描电镜或低真空电镜的二次电子和背散射电子探测器。当年丹尼拉特斯在研制环境扫描电镜的同时，还研发出多种用在环境扫描电镜上的专用探测器。

目前，常见的、专用于环境扫描电镜的探测器有气体二次电子探测器（G-SED）、大视场低真空二次电子探测器（LFD）、高压气体背散射电子探测器（G-BSED）及高分辨力的HELIX探测器等。

3.8.1　气体二次电子探测器

环扫电镜中用的G-SED外形如图3.8.1所示，图3.8.2为环扫电镜专用的HELIX高分辨力的SED。当电镜的样品仓中存有较高的气压时，入射的一次电子与气体相碰撞的概率就会增大，从试样上发出的二次电子与样品仓内的气体分子相碰撞的机会也就增多，这对传统的二次电子成像来说是很不利的。而环境扫描电镜中的G-SED正是利用了从试样上发出的二次电子与样品仓内的气体分子相碰撞所电离的正离子和带负电荷的电子与气体分子多次反复碰撞时，电子数和离子数都会成数量级倍增，这些倍增的电子被安装在物镜下方带有几百伏正电位的电极吸引并收集，再经电子线路放大作为成像信号，如图3.8.3所示；而带正电荷的离子会受到不导电试样表面所带负电场的吸引而飘向试样，与试样表面所积累的负电荷中和，如图3.8.4所示。如果样品仓中存在着足够多的正离子，就能使试样表面的电荷达到中和平衡，则试样表面就不易出现荷电现象。在实际的工作中，有时要消除试样表面严重的荷电现象，必要时操作者还可通过微型的注入装置，向样品仓中提供足够的气体以解决试样表面的荷电问题，常用的气体为空气或水蒸气，有的使用氮气。但由于空气和水蒸气这两种气体的来源广泛、经济、导电性又比氮气好，所以被经常使用。

G-SED探测的对象是由低能电子在与气体分子碰撞过程中所产生的大量次生二次电子的电流。因此，该探测器所探测到的信号为纯二次电子信号，所以在低真空状态下，这种气体二次电子探测器就可以直接用于探测各种导电不良的试样，而且它对加热台的高温和热辐射所产生的干扰不敏感，对分辨力的影响也不太大，还能对试样表面起到清洁的作用。改变物镜下方的G-SED中的正电位值就可以调节所产生的图像衬度，当对比度调到100%时，G-SED的电位最高为+550V，若超过这个最高值则容易导致探测器与试样（接近于地电位）之间的电场击穿而损坏试样（G-SED一般不易损坏），若发生这种情况则人们在图像中会看到白色杂乱的放电条纹。

导致探测器电压击穿的原因大致有以下几种：

（1）图像反差太大，即G-SED上的电位设置过高。

（2）试样距离探测器太近，即WD太小。

（3）样品仓中的气压太高，即真空度太低。

（4）样品仓中的气体净化不充分，即混有空气。

（5）试样没有粘贴好或与样品台卡口螺母连接头（BNC）的同轴电缆没有接插好。

G-SED被整合在一个柔性计算机基片上，插在圆锥线圈后面的信号接线端口中。G-SED带有一个500µm的光栏，这是E-SEM中的一个专用探测器，其工作时的最大允许压力可达2 700Pa。当选择“No Accessory”时，系统会自动将压力限定在该范围内。

3.8.2　大视场低真空探测器

大视场低真空探测器（LFD）是一种适合在低真空和低电压模式下使用的探测器，是FEI公司用于LV-SEM的专用探测器，可用于大多数的试样分析。该探测器使用标准插件，最合适的压力范围为13～133Pa。使用此探测器时，视场不会像使用HELIX探测器那样在低倍率时会受到限制，最小的放大倍数与高真空模式时一致。LFD可以得到比G-SED更多的电子信号。这使得它的成像效果更理想，它也是唯一可以同时与BSED一起使用的气态二次电子探测器，其实物外形如图3.8.5所示。LFD也适用于低电压（≤5kV）下的图像观察，在低真空模式下使用LFD时，要在标准插件（INSERT）上安装一个标准的压差光栏锥体。当工作距离大于9mm时应使用X射线压差光栏锥体，小于9mm时应使用标准的低电压压差光栏。这些压差光栏锥体可以使入射电子束在低真空的样品仓中到达试样表面的裙散（发散）现象减少。裙散分布随样品仓内压力的增大和电子束在气体中穿过距离的增大而增加，这种影响可以通过减小气体压力或样品与压差光栏锥体末端之间的距离来解决。因此，E-SEM电镜配备了一个与LFD协同使用的X射线压差光栏锥体，启用它不仅可减少入射束的发散，还可以减少对图像几何分辨力的影响。

3.8.3　改进型的低真空E-T二次电子探测器

传统的E-T SED的闪烁体上都会被施加10kV（或12kV）的高压，如图3.8.6所示，所以E-T SED不能用作低真空电镜中的二次电子探测器。这样TESCAN公司就对传统的E-T SED进行了改进，如增加一层微型透镜光栏的结构。这种改造过的E-T SED是在原探测器前面的栅网上加150V的正电位，如图3.8.7（a）所示。当那些经由栅网引入的二次电子接近微透镜差动势垒区时，则被加速聚集到一个施加上500V电位并有许多小孔的金属盘孔中，如图3.8.8中的（a）和（b）所示。它就像差动泵的一面“墙”，这面墙上排列了许多微型光栏孔，这些微型光栏小孔构成了显微静电透镜组，它将半球形栅网吸引来的二次电子聚集到圆盘的光栏孔里而加速前进，同时又对那些打在光栏边缘产生的二次电子起到了信号放大的作用。其中，有些不能被完全聚集入孔而撞击到圆盘两孔之间表面上的电子，又会从圆盘上激发出次生的二次电子，如图3.8.8（c）所示。

随后通过这个显微透镜组把这些原生和次生的二次电子传送到专用的低真空探测器小腔里，这样它们又都成了有用的新信号源。在该探测器的小腔里装有传统的E-T型二次电子探测器，而且还另外加配了一台微型分子泵，在微型分子泵的吸附下，这里又变成了一个局部的高真空区，这样E-T SED又能像在传统电镜那样的高真空环境中正常地工作，其外形照片如图3.8.7（b）所示。这种改进过的LV-SED既能很好地利用传统的E-T SED和G-SED的优点，又能克服传统型E-T SED不能用于低真空的缺点，能真正地接收SE，而不必将SE转换为离子信号再分析，使得它能在低真空的条件下得到较好应用，并能获得质量较高的图像。

对于配置LaB6阴极和改进真空系统的VEGA 3型电镜，当要做低真空分析时，还需插入低真空光栏；而对于配置钨阴极的VELA或VEGA电镜就不需要再插入低真空光栏。TESCAN公司这种改进型的低真空二次电子探测器（LVSTD）是专门在低真空模式下检测二次电子的专用探测器，它有利于人们观察导电不良的试样。低真空二次电子探测器只能在中或低真空的模式下工作，使用时最佳的工作距离在4mm左右。TESCAN公司的SEM可提供三种不同程度的低真空的类型，其相关参数如表3.8.1所示。

该类电镜从高真空转到低真空约需2min，这是因为探测器内部小分子泵的启动较慢。若启用水蒸气注入，当电镜的工作完成后应立即停止水蒸气的注入并关闭蒸气源，电镜的样品室会自动注入氮气进行清洗。清洗过程中，LVSTD中的小分子泵会自动开启，运行约90s，这能有效去除探测器内部的水蒸气。需要注意的是，在使用水蒸气注入系统的过程中，万一电镜碰到意外停电或出现故障而关机，一旦重新来电或排除故障后都应立即重启电镜，马上转到低真空并把样品仓中的真空压力设置为500Pa或1 000Pa，然后运行低真空探测器120s进行自动清洗，否则长时间的水蒸气积蓄会对电镜的镜筒、探测器和真空系统造成损害，因此要在清洗完毕之后再转回到高真空。