扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术(第2版)
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3.5 光电倍增管

3.5.1 光电倍增管的结构

光电倍增管(PMT)是一种能把微弱光信号转换成电信号输出,并能获得很高电子倍增能力的光电探测器件。它是扫描电镜E-T探测器中最关键和最重要的部件之一。1934年库别茨基(Kubetsky)提出了光电倍增管的雏形。1939年兹沃雷金(V. K. Zworykin)制成了实用的光电倍增管。1942年,兹沃雷金等人最先提出把光电倍增管应用到电镜上来采集信号电子。1956年,史密斯首先采用光电倍增管的组合来探测二次电子,这为改善扫描电镜图像的信噪比和分辨力做出了重要贡献,并为加速扫描电镜的实用化和商品化起到了促进作用。我国是在20世纪50年代中期研制成功了实用的光电倍增管,经过数十年的发展,国产的光电倍增管产品系列化日臻完善,现已能研制出有效直径为9~190mm,光谱响应波长范围从远紫外到远红外(115~1 200nm)的宽频带光电倍增管。

光电倍增管是一种理想的低噪声放大器,它具有很高的电子增益,一般能达到106,高的可达到107,最高的可超过108,但增益太高的倍增管稳定性会比较差。倍增管的暗电流一般都比较小、信噪比高、可靠性好,广泛地应用于天文、地理、物理、化学、医疗、航天测控等方面的电子科学仪器上。光电倍增管按结构的不同,可分为打拿极形的光电倍增管和微通道板形的光电倍增管。打拿极形的光电倍增管按入射窗结构的不同,又可分为侧面窗和端面窗这两种形式,在扫描电镜的E-T探测器中采用的几乎都是端面窗的打拿极形的光电倍增管。

打拿极形的光电倍增管主要是由光电阴极、电子光学输入装置、电子倍增极和阳极这四个小部件组成的。倍增管内部除了光电阴极和阳极外,在这两电极之间还设置了多个倍增电极,使用时相邻的两个倍增电极之间均加有不同的、用于加速电子的阶梯电位。光电阴极受光照射后会释放出光电子,光电子在电场的作用下射向第一倍增电极,引起电子的二次发射,产生倍增,从而激发出更多的二次电子,然后在电场的作用下这些二次电子又飞向下一个倍增电极,再次产生倍增,激发出比之前更多的二次电子。逐级如此接连,使每个倍增电极上产生的电子数不断地成倍增加,到达阳极时的总增益通常可增加107倍。这使光电倍增管的灵敏度和增益都比普通光电管要高很多,它常被用来探测微弱的光信号。光电倍增管这种高灵敏度的特点使得它非常适合做扫描电镜中二次电子的光电转换。图3.5.1中的K是光电阴极,D1、D2、D3……Dn是由二次发射体做成的倍增极(也称之为打拿极),每个倍增极都做成瓦形曲面状,以便于能高效地接收从上一级发射出来的电子,这些电子经倍增后加速再打到下一级。A是收集电子的阳极也称为收集极。这些电极的电位是由一路直流高压电流经电阻分压后供给的,从阴极到阳极之间的电位由低到高逐步上升,形成阶梯递增,每个相邻电极间的电位相差100~200V。在闪烁体发出的微弱辐射光的照射下,从阴极K上发出的光电子会被加速汇聚到电极上,然后依次逐级倍增,每级的倍增率一般为3~5倍,高的为6~8倍。倍增管的总增益G=n,其中K为第一倍增电极的接收效率(约为0.9);δ为倍增极的二次发射比率,估算时一般常取中间值3或4;n为倍增管电极的级数减去1。最后的倍增结果由阳极收集后再经阳极后面的电子线路放大输出。

图3.5.1 光电倍增管(PMT)原理示意图

光电倍增管的倍增性能与次级发射体的特性关系很大,它要求次级发射体的发射系数必须均衡、稳定,而且增益要尽可能高,暗电流要尽可能小,寿命要尽可能长。目前,可用作光电倍增管次级发射体的材料有:Sb-Cs、Ag-MgO-Cs、K2CsSb﹑Ag-O-Cs﹑MgO﹑GaP-Cs、Cu-Be合金等。

锑化铯(Sb-Cs)材料具有很好的二次电子发射功能,它可以在较低的电压下有较高的发射系数,当极间电压差高于400V时,δ的值可达10,但是在大的电流下,其增益的稳定性会变差。

Ag-MgO-Cs是氧化银镁合金材料(含镁2%~4%),它具有很好的二次电子发射功能,它与锑化铯(Sb-Cs)相比,二次发射能力虽稍弱一些,但它可在较大的电流和较高的温度(≤150℃)环境下工作,当极间电压差在400V时,δ的值可达到6,其增益稳定性较好。

Cu-Be是铜铍合金材料(铍含量约2%),它具有较好的二次电子发射功能。它与银镁合金相比,其二次发射能力虽稍差一些,但其二次发射系数δ的再现性好,工作的温度范围广(≤400℃),增益稳定性好。

GaP-Cs是一种新发展起来的负电子亲和势材料。它具有更高的二次电子发射能力,当极间电压差为1 000V时,δ值可大于50。

3.5.2 光电倍增管的特性

对光电倍增管的要求是:

(1)稳定性要好,光电倍增管的稳定性是由器件本身的特性、工作状态和环境条件等因素决定的。

(2)使用时不要超过该管子的极限工作电压,这是指管子所允许施加的电压上限,若高于此电压,管子可能会产生放电,甚至有可能会打火、击穿,严重的会造成永久性失效。

(3)多数管子的总增益为107倍或以上。

(4)阴极对蓝光的接收灵敏度要高。

(5)光的反馈要小,有利于提高信号利用率并降低噪声。

(6)当阴极灵敏度为2 000A/lm时,所产生的暗电流及其统计噪声可忽略不计。

这里的暗电流指的是倍增管在无辐射时阳极的输出电流。在正常的情况下,其暗电流应是很小的,一般为10-16~10-10A,这也是目前所有光电探测器中暗电流最低的器件。影响光电倍增管暗电流的因素很多,其中主要有:

(1)倍增管电极间的玻璃绝缘体受污染而造成漏电。

(2)光电阴极材料的发射阈值较低,在室温下也会有少量的热电子自由发射,并被倍增放大输出。

(3)倍增管内的残余气体被电离,产生出正离子和光子,被吸收后也会自动倍增。

(4)若倍增管中的个别电极的棱角较尖锐,则会形成局部的高电场,易产生局部的场致发射电流。

(5)潮湿的环境会造成引脚之间漏电,易引起暗电流增大或导致输出不稳定。

(6)放射性的影响,即在强电场下玻璃壳有时可能会产生放电现象或出现额外的玻璃荧光,当光电倍增管在负高压下使用时,金属屏蔽层与玻璃外壳之间的电场很强,在强电场下玻璃外壳可能会产生放电现象或出现玻璃荧光,放电和荧光也都会引起暗电流增大。

(7)云母陶瓷绝缘子中可能会含有微量的钾元素(40K)等,这些也有可能会诱发噪声和暗电流增大。

国产的GDB-53L型光电倍增管的主要特点和参数如下。

(1)有13级百叶窗式的倍增极,总增益最高为107倍或以上,13级的总增益为G=n,其中K为第一倍增极的接收效率约0.9;δ为二次发射率,这里取3和4;n为倍增极级数减去1,即13-1=12。

(2)阴极材料为锑铯钾(K2CsSb),光谱响应频段范围为300~650nm,响应主峰值为420nm,蓝光灵敏度高,有利于降低统计噪声。

(3)当阳极灵敏度达到2 000A/lm时的高压要求较低,高压低的管子工作时内部发光较弱,可降低暗电流,提高信噪比。

(4)当阳极灵敏度达到2 000A/lm时,暗电流约为1×10-9A,但阳极输出电流已大于10μA,所以该管子的暗电流可忽略不计。

(5)上升响应的时间快,约2.5ns。

(6)典型的工作电压为1.2kV。

(7)外形几何尺寸:外径51mm、长度140mm、光敏面直径10mm。

3.5.3 光电倍增管的稳定性

光电倍增管的稳定性是由器件本身的特性、工作状态和环境条件等诸多因素决定的。有些光电倍增管在工作过程中有时会出现输出不稳定的情况,这除了暗电流增大,主要原因还有:

(1)管子内个别电极焊接不良、结构松动或阴极弹片接触不良、极间尖端放电、跳火等因素引起的不定期、间断性的不稳定现象都会造成信号忽大忽小,使输出不稳定。

(2)阳极输出电流太大或因受到强光的照射及照射时间过长,也会引起输出降低,停止照射后又会部分地恢复,这种现象被称为“疲乏”,当出现这种疲乏现象时倍增管会产生连续性和疲劳性的不稳定,过度的疲乏和疲劳就会影响到倍增管的寿命。

(3)环境条件对稳定性的影响,如环境温度升高或管子自身的灵敏度下降。

(4)环境中电磁场的干扰也会引起管子自身工作的不稳定。

(5)光阴极表面各点灵敏度不均匀。

(6)若施加的工作电压超出管子所允许的最高电压,则有可能会使管子内部产生放电、打火甚至击穿。

(7)为了提高PMT的信噪比,应防止接地回路出现,则PMT的外壳不能直接与样品仓外壳相连,以免构成接地回路,增大噪声,影响图像的信噪比。

3.5.4 光电倍增管的典型供电电路

光电倍增管的供电电路种类很多,可依应用的具体情况设计出各具特色的供电电路,以下以FEI公司的XL-30型扫描电镜中的PMT的外围连接电路为例来进行讨论,这也是最常见的、典型的PMT外围连接电阻分压型供电电路。该电路如图3.5.2所示。

图3.5.2 XL-30型扫描电镜的PMT的具体连接线路

(1)该电路由9个178k的电阻和1个133k的电阻构成电阻链分压器,分别向10级打拿极提供偏置电压。

(2)左边有2个XC68的稳压二极管为稳定各打拿极电压起了重要的作用。

(3)PMT的阴极电位可在-1 800~-400V范围工作。

(4)光电倍增管的末两极,即S9和S10与接地端串接了2个小电容,那是为了使PMT的增益能更稳定,因为越到后面,其打拿极的电流越大,其瞬间的波动变化所带来的影响也会越明显,在打拿极的最后两极上接2个小的旁路电容就能够减少瞬间电流的波动及高频噪声所带来的干扰。

(5)到前置放大器的总电流的大小取决于倍增极的总级数和各级的转换倍增效率(各倍增电极的倍增系数与阴极电位有关),如每级的平均倍增率是4,则10级的总增益G≈1.02×105倍。

3.5.5 光电倍增管的疲劳与衰老

光电倍增管中的阴极和打拿极材料多数都含有铯元素,当入射的电子束较强时,电子束的碰撞和照射都会使阴极板和打拿极板的温度升高,加快铯的挥发,使极板中的铯含量逐渐降低,使电子的发射能力慢性下降,导致光电管的灵敏度下降,直至完全丧失。因此,在一些较大功率的光电管中,通常都会采用过电流保护措施,一旦阳极电流超过某一个设定值便会自动关断供电电源。在强光辐射作用下使倍增管的灵敏度下降的现象称为疲劳,这多数是一种暂时的现象,待管子避光存放一段时间后,其灵敏度将会全部或部分地恢复过来。当然,若长期或经常性的过度疲劳就有可能就会造成PMT完全失效。光电倍增管即使都在正常的状态下运作,随着工作时间的增长,其灵敏度也会逐渐下降,而且过后又不能完全恢复的现象称为衰老,这也是光电倍增管的一种正常老化现象。

为了尽量延长PMT和闪烁体的寿命,在使用能谱仪或波谱仪对试样进行成分分析时,应尽量少用高电压、大束流、大束斑来轰击试样,一般只要选择好合理的过压比,能达到一定的计数率就行。否则,太大的束流、束斑会导致大量的背散射电子和二次电子加速打到闪烁体的荧光粉上,使荧光粉发出强光,再由光导管把强光信号传递到光电倍增管的阴极和各倍增电极,这时会使光电倍增管遭遇到强烈的照射。这种状况有些操作人员往往不在意,甚至不知道,更不会去关注它。因为这时操作人员关注的是能谱或波谱的谱图采集和下一步的定性、定量分析。光电倍增管如果经常受到这种强烈的照射,会使灵敏度逐渐下降,经常性的过度疲劳,会影响到图像的信噪比,会明显地缩短倍增管和闪烁体的使用寿命。当扫描电镜使用了几年以后,若图像的信噪比明显下降,在更换了新灯丝、新物镜光栏和闪烁体后,若图像的分辨力和信噪比仍改善不大,就应考虑更换光电倍增管。