2.10　真空压力单位

用来描述低于大气压力或大气质量密度的稀薄气体状态或基于该状态环境的通用术语称为真空。1643年，意大利物理学家托里拆利（E. Torricelli）首创著名的大气压实验而获得真空。1654年，德国物理学家葛利克（Guericke）发明了机械的抽气真空泵，做了著名的马德堡半球实验，这都说明了在我们生活的地球上有大气压力的存在。

在地球上的大自然界中，气压随海拔高度的增高而减小，当在大气层之外，就能获得真正而自然的高真空，而在远离地球的宇宙空间则就能获得自然的极高真空。在地球上的真空几乎都是人为用真空泵抽掉容器或腔体中的气体，使容器或腔体中的气压降低成为负压状态而得到的。容器或腔体中所谓的真空其实并不是真正的空，或多或少总会有些残余气体的存在。人为的真空技术在冶炼、镀膜、高压电气设备、电真空器件、电子显微镜和医药及食品包装等科学技术工程与日常生活中都得到了广泛的应用。

由于原国际单位制中对压力单位的定义是牛顿每平方米（N/m2）。为了推广这个真空压力单位及纪念著名的物理学家帕斯卡（Pascal），1969年国际计量委员会决定把这一真空压力单位命名为“帕斯卡（Pascal）”简称为“帕（Pa）”，并于1971年公布实行。现在电镜中多数都采用Pa来做真空压力的单位，但也有少数的电镜仍采用“毫巴（mbar）”，有些早期出版的有关电镜和真空技术的文献多数使用“托（Torr）”或“毫米汞柱（mmHg）”作为真空压力的单位。它们之间的换算多数都非整数倍，而且还比较复杂，不太好记。下面是几种常用的新旧真空度的度量单位与它们之间的换算关系，详见附录A；一些基本的真空术语和定义也可以参考附录A。

1标准大气压=760mmHg=760Torr=1.013×103 mbar=1.013×105 Pa

1Torr=133.3Pa　1mbar=100Pa=0.75Torr

在《真空技术　术语》（GB/T 3163）中的真空区域划分如下。

低真空：105Pa～102Pa；

中真空：102Pa～10-1Pa；

高真空：10-1Pa～10-5Pa；

超高真空：<10-5Pa。

1. 电镜的真空系统

在大气环境中用来获得、改善和（或）维持真空的装置被称为真空泵。常用的真空泵按泵的工作原理，主要分为两大类型：一是气体传输泵，如旋片泵、定片泵、扩散泵和涡轮分子泵等；二是气体捕集泵，如离子吸附泵（IGP）和吸气剂泵等。随着真空技术在生产和科学研究领域中的应用越来越广，对其压力范围的要求越来越宽，也越来越往超高真空方向发展，这样就需要由几种不同形式的真空泵搭配组合成真空抽气系统，它们相互配合抽气后才能满足生产和科研设备的要求。钨阴极扫描电镜一般都需要配置两种不同极限压力的真空泵，而场发射扫描电镜需要配置三种不同极限压力的真空泵。下面简要地介绍一下电镜中常用的几种不同型号真空泵的工作原理和结构及其在使用中的一些注意事项。

为了保证扫描电镜的电子光学系统能正常、稳定地工作，电子枪和镜筒内部都需要有很高的真空度。真空度越高越能减少对入射电子的散射，并能延长电子枪阴极的寿命，还会减少高压电极间的放电、打火，也能减少电子束对镜筒通道和样品室的污染。钨阴极扫描电镜的电子枪内真空度一般要求为10-3～10-4Pa，这种扫描电镜通常会配备机械泵与油扩散泵或涡轮分子泵组成的真空系统。目前，电镜真空系统最佳的搭配是采用无油机械泵与涡轮分子泵组成的真空系统，这种搭配可以大大地减少真空系统中的残余气体和反流的油蒸气形成的碳氢聚合物对试样表面的污染。如果电镜镜筒中的真空度低（差），不仅会明显地缩短电子枪阴极的寿命，严重的还会造成高压电极间打火，甚至造成击穿，还会导致试样表面的污染加快等多种不利情况。另外，若所用的油扩散泵或机械泵的油质量不好，其饱和蒸气压大，则镜筒和样品仓内的真空度就很难提高，这样不仅样品仓和电子枪通道易受到油蒸气污染，时间长了能谱探测器的密封窗膜表面也会由于污染物的黏附而变厚，进而会影响到低能段的峰强度和超轻元素的检测灵敏度。

钨阴极电子枪的腔内需要小于10-3Pa的真空度，为此需用抽气能力大于160L/min的机械旋转泵和大于450L/s的油扩散泵或大于250L/s的涡轮分子泵串联组合抽气。不同型号的电镜，其样品仓的大小不同，因而其所配置的真空泵的排气量视样品仓的容积大小而定，通常是大样品仓配大的排气泵，小样品仓配小的排气泵。当起动抽真空程序时，机械旋转泵先启动，把真空系统的连接管道和样品仓的内腔先抽到几帕的量级，再启动油扩散泵或涡轮分子泵把它们抽到10-3～10-4Pa。

场发射扫描电镜的电子枪腔内需要不大于10-7Pa量级的超高真空，为此，除了要用抽气能力大的机械旋转泵再加油扩散泵或涡轮分子泵外，还需要在镜筒的侧面加装离子吸附泵，这样才能达到并维持这样的超高真空。现在扫描电镜几乎都能自动地执行抽真空的程序，真空系统中阀门的推动和转动既有用气压推动的，也有用电磁吸、放方式来进行开关的推动转换，它们相互配套、优化组合。除此之外，在运行期间也要考虑到一旦突发意外的停电、停水和真空异常等紧急关机情况下的各部位的保护问题。

真空度的检测按照真空的压力高低范围进行划分，低、中真空区域常用皮拉尼计（Pirani Gauge）来测量，这是皮拉尼（M. Pirani）在1906年发明的一种电阻式真空计，它主要由电阻式规管和测量线路两部分组成。这种电阻式真空计在管壳内封装着一条用电阻温度系数较大的钨或铂做成的电阻丝，测量时真空计与被测的腔体相连通，在一定的电压下，由流经电阻丝的电流对其进行加热，其表面温度由实时的电阻值来反映。电阻值与所包围的气体分子的热传导有关，而气体分子的热传导又与气压有关。当真空腔中的气压降低，即真空度升高时，被气体分子带走的热量就少，电阻丝表面的温度就会升高，电阻值就会随之增大；反之，当被测腔体内的气压上升，即真空度下降时，被气体分子带走的热量就会增多，电阻值就会随之减小。因此，人们根据电阻值的变化就可测量出腔体内的气压大小。

在电镜真空系统中的高和超高真空区域，常用潘宁计（Penning Gauge）来测量，潘宁计是潘宁（F. M. Penning）在1937年发明的冷阴极电离真空计。它适用于对有大量放气和经常暴露于大气的高真空设备进行测量，所以在电镜、FIB和真空镀膜机等设备中都得到广泛应用。冷阴极潘宁真空计放电的原理和结构是：一个圆筒作为阳极，在其两端放两个接到同一电位的电极作为阴极，将整个放电系统置于轴向磁场中，电离时腔中的残存电子、离子在磁场的作用下产生轮滚线式的运动，使电子的运动轨迹增长，导致它与腔中残余气体分子的碰撞概率加大，提高了电离效率，使得这种结构在很低的气压下也能产生放电。在一定气压下，阳极电流随气压线性增加，这就是潘宁真空计的工作原理。

在抽真空的过程中一般用热导和电离真空计来测量电镜中不同部位的压力，加上相应电子线路的配合，这样既便于真空系统的自动控制和保护，经模数电路转换后又能直接显示出真空计所测部位的真空度读数。现在电镜真空系统的抽气程序都设计成全自动模式，有的电镜会在显示屏上直接显示出所测量到的具体真空度的读数，但有些电镜并没有直接在显示屏上显示出具体的真空度的读数，而只显示“Venting、Pumping、Pre-vacuum、OK”等简单的指示性英语词汇；也有的是采用红、绿、黄等不同颜色的发光二极管来作为真空状态的指示器，用不同光的颜色来表示不同的真空状态，即用红、绿和黄等颜色的发光二极管来指示所处部位的真空度。

2. 电镜的真空压力范围

钨阴极电镜的真空系统所涉及的压力范围是从正常的大气环境开始，一直到小于10-3Pa；而在冷场发射电镜的真空系统中则要小于10-7Pa。在这样宽的压力范围内，一种真空泵是满足不了相差12个数量级的真空压力范围的需求的，而是需要借助多种不同类型的真空泵，然后根据设备对真空度的需求，将适合不同压力范围段的真空泵进行配套、优化组合，才能满足设备对不同压力范围的需要。在扫描电镜的真空系统中常用的真空泵是由有油或无油的机械泵、油扩散泵或涡轮分子泵和离子吸附泵等极限压力层次不同的真空泵搭配组合而成的。测量真空计则依其测量部位的气压高低，可分别采用皮拉尼真空计或潘宁真空计来进行测量。图2.10.1为传统钨阴极扫描电镜真空系统路径示意图，图中的虚线箭头所示的方向为排气时气流的流动方向。

3. 旋片式机械泵

旋片式机械泵是真空应用领域中最常见和最基本的真空获得装置，特别适用于需要获得高真空低噪声环境的实验室、分析测试设备和真空镀膜等。它可以作为中低真空系统的主抽泵，也可以作为罗茨泵、油扩散泵、涡轮分子泵等高真空系统的前级泵。多数的扫描电镜和所有的真空镀膜机都会用到这类机械泵，其主要的区别在于有些用的是有油的机械泵，有些用的是无油的机械泵。本节中先讨论有油旋片式机械泵，后讨论无油机械泵（干泵）。

用机械转动的方法不断地改变泵内空腔的容积，使所抽容器内的气体被吸入泵腔内，再经压缩后排出泵腔的体外，这种真空泵被称为机械真空泵。机械真空泵再细分下去有旋片式、定片式和滑阀式泵等不同的结构形式的泵。这里仅简单地介绍一下电镜中常用的旋片式机械真空泵（简称旋片泵）的工作原理。旋片泵的结构除了驱动电机，主要是由定子、转子、旋片、定盖、弹簧等零部件组成的。它利用电机驱动装在泵腔内的偏心转子旋转，转子的外圆与泵腔的内圆表面相切，两者之间总是相互紧贴着。转子和转子槽内的滑动是借助转子中心两侧弹簧的张力和旋转时的离心力，使嵌入转子内的两片旋转滑片在弹簧张力的压迫下紧贴在定子内壁，当电机驱动转子旋转时，旋转滑片在弹簧张力和滑片旋转时产生的离心力的双重作用下，始终紧贴着泵腔的内壁滑动，如图2.10.2所示。腔内这两片旋转滑片就把转子和泵腔所围成的月牙形空间分隔成A、B、C三个部分。当转子按图示方向旋转时，与吸气口相通的A腔的容积不断地增大，A腔内的压力不断地降低，当A腔内的压力低于被抽容器内的压力时，根据气体压力的平衡原理，被抽容器内的气体就会不断地被吸入A腔，此时A腔的容积正在增大，压力不断地减小，正处于吸气过程；B腔的容积正逐渐被压缩减小，压力不断地增大；而与排气口相通的C腔的容积也在进一步地减小，腔内的气体被压缩，压力不断地升高，当气压大于排气阀压力时，被压缩的气体会顶开排气阀不断地穿过油箱内的油层而被排出到大气中。泵在运转时不断地进行着吸气、压缩、排气的反复循环过程，从而达到连续抽气的目的。为防止外部气体漏入泵腔中，泵中会加有工作液——泵油，泵油通过泵体上的间隙、油孔及排气阀等处进入泵腔内，使泵腔内所有与运动有关的部件表面都被油膜所覆盖，并对吸气、压缩和排气过程都起到润滑和密封的作用。泵油同时还充填了所有有关的连接缝隙和与真空腔相连的孔洞。泵油为增加泵的密封性和提高极限真空度，减少漏气，减少轴封与转轴、旋转片与泵腔内壁之间的摩擦力及加快泵体的散热都做出了全面的贡献。

当被抽容器的压力降低到经最终的压缩后仍然停留在某一个压力值时，被抽容器内的气体便再也不能被排出泵体外，此时泵的抽气速率为零，被抽容器内的压力被称为该泵的极限压力。排气口的压力与进气口的压力之比被称为该泵的压缩比。

只装有一套转子和一个泵腔的真空泵被称为单级泵。若有两个泵腔，每个泵腔内各装一套转子的真空泵被称为双级泵。若两个相同的单级泵并联使用，排气量可提高一倍，极限压力不变；若两个相同的单级泵串联使用，排气量不变，极限压力约可提高一个数量级。一般单级泵的极限压力为10-1Pa，串联使用的双级泵极限压力可达10-2Pa。图2.10.3中的双级串联旋片式真空泵由两个工作室组成，两室前后串联，同向等速旋转。Ⅰ室是相对低真空级，Ⅱ室是相对高真空级。被抽气体由进气口进入Ⅱ室，当进入的气体压力较高时，气体经Ⅱ室压缩后，压力急速升高，被压缩的气体不仅从高级排气阀排出，而且经过中间的连接通道进入Ⅰ室，进入Ⅰ室的气体又被再次压缩，然后从低级排气阀排出；当进入Ⅱ室的气体降低到一定的压力时，虽经过Ⅱ室的压缩，但再也推不开高级排气阀排出，气体全部经中间连接通道进入Ⅰ室，又经Ⅰ室的再次压缩，由低级排气阀排出。因此，两级串联旋片式真空泵比单级的旋片式真空泵的极限真空度约可提高一个数量级。

旋片式真空泵的旋转方向是一定的，使用时不允许反转，若反转，该泵不仅起不了抽气作用，而且泵腔中的油有可能还会被压入被抽的容器中，故新安装的泵在开机前都应认真地检查其转向是否与所规定的方向相一致。现在的电镜都采用自动控制，一般不会出现反转而造成泵油反流等问题，若真空泵的电机线圈被拆修之后重新安装投入使用，则需留意其旋转方向是否正确。

泵油的选用是很有讲究的，千万不能用一般的润滑油，而一定要加注专用的机械泵油，特别是电镜真空系统中用的泵油，不仅要求油的润滑性要好，化学性能要稳定，自燃点要高，更重要的是油的饱和蒸气压要小。目前，几家主要的电镜生产厂家常配用Edwards RV系列的旋转泵，图2.10.4是RV-8机械泵的外形和各部件名称示意图。图2.10.5是RV-8和VRL 200-7.0两种扫描电镜常用的小型机械泵的外形照片。表2.10.1是RV-8和200-7.0机械泵的主要参数。对这一类型的真空泵推荐使用的泵油是Ultragrade 19，在20℃的情况下这种泵油的饱和蒸气压可以达到1×10-6Pa。

4. 无油干式机械真空泵

无油干式机械真空泵（简称干泵）是指能从大气压力下开始抽气，然后将被抽的气体直接排到大气中去，泵腔内既无润滑油、密封油及其他的工作液体介质，而且泵的极限压力与上述油封真空泵基本接近的机械真空泵。

随着科学技术的发展及真空应用领域的扩展，普通的有油机械真空泵及其组成的抽气系统难免都会出现泵内工作液生成的油蒸气返流现象，油蒸气的返流或多或少都会污染到被抽的容器。这种泵装配在电镜上，其返流的油蒸气会进入样品仓，使用的时间长了不仅会影响样品仓的抽真空时间和极限真空度，还会污染试样的表面，影响试样的图像质量，使图像的分辨力降低，并且若对试样的表面成分进行分析，往往还会导致碳的含量增多，影响到碳和氧等其他超轻元素的定量分析。

对于那些配备有油真空系统的电镜，为了减少其油蒸气返流而带来的对试样及样品仓的污染，有的在油扩散泵的顶部加装一块挡板来减少油蒸气的返流量，但这种方法收效甚微；有的则在样品仓中增设一个用液氮制冷的冷阱装置，这种方法能起到吸附部分油蒸气的作用，但也很难完全解决油蒸气返流所带来的污染问题，而且还会增加购置成本和液氮的消耗。因此，最新推出的高分辨力场发射电镜几乎都采用干泵与涡轮分子泵组成的无油真空系统，这样的搭配能明显地减少油蒸气返流所造成的污染。最近几年，这种无油真空系统的应用日益广泛，目前不仅应用在电子显微镜、FIB等分析测试设备领域，而且还广泛地应用在半导体晶片的薄膜制备、食品与药品的包装机器等设备中。

干式涡旋真空泵与油润滑真空泵的区别在于，干式涡旋真空泵的泵腔内不含任何油类和液体。因此，解决泵内的密封和冷却问题是干式涡旋真空泵研究的关键。干式涡旋真空泵起源于1905年的一项发明专利。法国人Leno Creux于1905年以“可逆转的涡旋膨胀机”为题目申请了美国专利，但由于当时的机械加工制造水平较低，涡旋盘中的涡旋齿形线的加工精度无法得到保证，实用的涡旋机很难加工制造出来，涡旋的概念也就逐渐被淡忘了。直到20世纪70年代，高精度数控机床的出现为涡旋真空泵的发展带来了机遇，1973年美国理特咨询公司（A.D.L）首次提出了涡旋氮气压缩机的研究报告，展现出涡旋压缩机具有其他压缩机无法比拟的优点，从这时起涡旋压缩机就转入大规模的研制和开发阶段，开始走上了迅速发展的道路。

随着半导体、新材料、生物和制药等行业的飞速发展，以及涡旋理论的不断成熟和人们对真空环境清洁无油的要求，干式涡旋真空泵应运而生。20世纪80年代早期，涡旋真空泵以其密封性好、返油率低的特性被Coffin Do应用在高真空系统中。1987年，日本三菱电机公司首次成功开发出回转型涡旋真空泵，在结构和性能上显示出了绝对的优势。1988年，立式回转型油润滑涡旋真空泵由日本东京大学的森下（Morishita E）研制成功。

20世纪90年代初，世界上首台涡旋压缩机推向市场，涡旋技术由此开始作为一种新型真空获得技术而在世界范围内被推广应用。最近二十年，这种无油真空泵的制造技术得到了迅速发展，国内外已投放市场的商品涡旋真空泵的主要厂商有：美国安捷伦（Agilent）公司的双面涡旋真空泵、英国爱德华（Edwards）公司的单面单头涡旋齿的涡旋真空泵、德国布什（Busch）公司生产的涡旋真空泵、中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司的双面单头涡旋齿的涡旋真空泵等。除此之外，几家大的真空泵制造公司也都研制出了这种新型的干泵，知名度较高的有美国的瓦里安（Varian）、日本的Anestta等公司的产品，这些产品的排气量有0.25L/s到10L/s的系列机型。国内的沈阳真空技术研究所、上海真空泵厂和东北大学等单位也都在进行这类干泵的研制工作。目前，干泵主要分为接触型和非接触型。接触型的干泵有叶片式、凸轮式、往复活塞式、膜片式等类型，这类泵的抽速较低，噪声较小，适用于小排量高压缩比的排气；非接触型的干泵有涡旋型、罗茨型、爪型、螺杆型等类型，这类泵抽气速率较高，压缩比较低，适用于大的排气量。而在SEM和FIB上最常使用的是10L/s的干式涡旋真空泵，它们的外形如图2.10.6所示。

干式涡旋真空泵的工作原理如下。

涡旋真空泵按两涡旋盘运动方式的不同可分为两种类型：公转型和回转型。

（1）公转型涡旋真空泵中的一个涡旋盘固定不动，称为静涡旋盘，另一个涡旋盘称为动涡旋盘。电机带动曲轴旋转，曲轴推动动涡旋盘基圆的圆心绕静涡旋盘基圆的圆心做半径为r（两涡旋盘之间的径向距离）的圆周运动，由防自转机构限制动涡旋盘不能自转。其中，电机转速接近于1 500r/min，这种泵的极限真空度较高，而且它随电机转速的变化，其极限真空度的变化较小。

（2）回转型涡旋真空泵中的两个涡旋盘都是动涡旋盘，它们同步且同方向的各自绕自身基圆的圆心旋转，相对运动仍为公转平动。

公转型涡旋真空泵的结构简单、零件少，而回转型涡旋真空泵的结构复杂、零件多。目前多数厂家的涡旋真空泵产品为公转型。

回转型涡旋真空泵的工作原理是将一个涡旋盘套在另一个涡旋盘内部，其中一个是相对固定的，另一个是相对转动的。它是具有连续分离、连续闭合性能的“圆的渐开线”结构形式的一种旋转压缩机。这种干式涡旋真空泵就是从涡旋式压缩机演变而来的一种新型的干式真空泵。涡旋的形状被定义为绕固定的轴心展开的轨迹。涡旋上任意一点的运动轨迹坐标为：

X=α（cosθ+θsinθ）　Y=α（sinθ-θcosθ）

式中，常数α代表轴半径；θ代表展开角。

涡旋真空泵中的涡旋盘是一端与平面相接的一个或几个渐开线螺旋形成的一种涡旋型盘状结构体。一个静涡旋盘与一个动涡旋盘相互交叉组装在一起，两者之间有防自转机构，从而可以保证180°的相位差，这样结合组成的一对涡旋盘就构成了涡旋真空泵的基本抽气主体机构。静涡旋盘与动涡旋盘彼此之间在几个段位上的接触形成了几对对称的月牙形气腔，动涡旋盘在电机带动的曲轴驱动下绕着静涡旋盘的中心运动，使静与动涡旋盘的接触点沿着涡旋曲面的移动而实现吸气、压缩与排气的循环。在双级涡旋真空泵中，是在两个方向相对应的静涡旋盘之间嵌入一个动涡旋盘在其中绕行。

无油涡旋真空泵的排气原理和涡旋体的结构如图2.10.7所示，构成涡旋式真空泵抽气用的涡旋体的曲线为圆的渐开线，固定的涡旋体称为定子，转动的涡旋体称为转子。转子无自转而是以一定的回转半径平动公转，随着转子的平动公转，在两个涡旋体之间形成了吸气腔和压缩腔。吸入气体后的工作腔的容积随着转子的绕行而缩小，从外圈向中心移动排出气体，连续运动就完成了吸气、压缩和排气的过程。为防止动、静两个涡旋盘相对运动，设计时通常在外圆周上安装几个偏心量相等的小曲轴来束缚动涡旋盘与静涡旋盘，保证动涡旋盘是相对静涡旋盘绕行，而不旋转。

涡旋体的基材多数是铝，其在经精加工之后又在表面上涂镀一层聚四氟乙烯，以增加其耐磨性、润滑性和抗腐蚀性。这种泵的涡旋体间相邻工作腔的压差小，故气体泄漏量少，泵的驱动转矩变化连续，而且相对变化值也小，因此泵的噪声较低，振动不大。

涡旋泵的特点是体积小、重量较轻，多为卧式结构，可以从一个大气压力一直抽到10-1Pa，它是一种目前较常见的、使用范围很宽的、常用于粗抽的干式前级真空泵。

无油涡旋真空泵的主要优点：

（1）密封性好，间隙小，泄漏量少，能在较宽的压力范围内有稳定的抽速。

（2）回转半径小，动静涡旋盘的相对滑动速度低于机械旋片泵的速度，有利于延长泵的使用寿命。

（3）压缩进程比较缓慢，几个压缩过程同时进行，压缩腔相对曲轴来说基本上呈对称状，这样泵的运转过程较平稳，驱动力矩和气体冲击的波动小，能降低泵的运行噪声和振动幅度。

（4）排气量大、抽气效率高，该结构与其他单级相同直径的有油机械旋片泵相比，排气量约增大1倍，相对来说较节能环保。

（5）结构较简单、零部件少、体积也较小、维修方便、维护费用较低。

（6）排出的废气可以直接排入周围的大气中，而不用加装尾气防污过滤器，可独立工作。

5. 油扩散泵

德国物理学家盖德（W. Gaeda）在研究射流原理的基础上得到启发，随后他于1913年9月在德国申请了一项专利，即一种用汞蒸气流来产生高真空的抽气装置。他指出：高真空是通过蒸气的扩散作用而得到的。因而，这种泵就被称为扩散泵（DP），也被称为盖德泵（Gaeda Pump）。1916年，美国人朗缪尔（I. Langmuir）对盖德泵进行了一些改进，又在泵壁上加配冷却装置，使这种泵可获得10-5Pa的高真空。在后来的使用中人们发现汞（Hg）的蒸气压不够理想，使扩散泵的真空度难以进一步提高，而且汞蒸气有毒，限制了它的使用范围。1928年，英国人伯尔奇找到了高沸点的石油衍生物油。同年布什（C. R. Burch）在扩散泵上开始使用油做工作介质。1936年，英国的希克曼等人制成了人工合成的扩散泵油。这两种物质在室温下的饱和蒸气压都非常的低，从而取代了汞作为扩散泵的工作液。从此，油扩散泵（ODP）在高真空领域的工业生产和科研中得到了广泛应用。1932年何增禄教授又进一步研究了扩散泵的设计理论，分析了泵体的结构和各部件的尺寸与抽速的关系，而且还将泵的实际抽速与理想的最大抽速之比定义为“抽速系数”，并进行了多喷嘴的抽气试验。这一概念的提出，为扩散泵的理论研究奠定了坚实基础，对于高真空的扩散泵设计和制造也具有重要的指导意义，成为当时真空技术领域的杰出成就。何增禄教授改制的多喷嘴扩散泵被称为“何氏泵”，他提出的“抽速系数”被称为“何氏系数”。20世纪60年代开始，油扩散泵又有了新的改进，主要的改进是：

（1）采用了放气量甚小的不锈钢材做泵体的外壳材料。

（2）选用饱和蒸气压低、热稳定性好的油作为泵的工作液。

（3）改进结构，新型油扩散泵在泵口法兰不变和泵体的外形尺寸不过分增大的条件下，在法兰下部突出地增大了泵腔的横截面，这可使其抽气速率增大约30%。

油扩散泵是最早用来获得高真空的一种泵，目前在电镜上它主要是用在普及型钨阴极电镜的真空系统中。在真空系统中油扩散泵是一种次级泵，该泵不能直接在大气压下启动或独立使用，通常需要用机械旋转泵作为它的前级，即先用机械旋转泵把系统的气压抽至几帕的量级，然后再让扩散泵开始工作。油扩散泵的正常工作压力为10-4～10-5Pa，优质的扩散泵若经过高温烘烤、除气后，有的可达到10-6Pa的超高真空。油扩散泵的外形如图2.10.8和图2.10.9。

扩散泵的主体结构主要由泵体、扩散喷嘴、蒸气导管、油锅、加热器、扩散器和冷却系统等部件组成。现在的扩散泵外壳几乎都是用不锈钢材铸成的，内部有一铝制的空心圆筒，筒的上部通常有3级伞形的喷嘴，泵内底部有工作液体（泵油），泵的外壁上缠绕着许多圈冷却水管，泵底部有电加热器（电热丝），进气口在泵的顶部，出气口在泵的下侧。工作时进气口接到被抽的容器，出气口与前级泵的进气口相连。开机时前级机械泵开始抽与扩散泵相通的连接管道和样品仓等处的气体，而扩散泵底部的加热器开始对泵油进行预热，当达到预真空的压力时，被加热的泵油温度也逐渐升高，直到烧开沸腾。沸腾的油蒸气会从中部的空心铝管的内部往上升，到伞形喷嘴处形成蒸气流后拐弯向下喷射，油蒸气流的喷射速度可达200m/s。因为油蒸气具有很强的运载气体分子的能力，热运动的气体分子会扩散到蒸气流中，与定向运动的油蒸气分子碰撞，气体分子因而获得动量，产生了和油蒸气分子运动方向相同的定向流动。油蒸气受到冷凝后，会释放出所携带的气体分子，气体分子在前级泵的抽吸下被带到出气口，再由机械旋转泵将这些气体排出泵体。油蒸气碰到被冷却的泵壁时又会被迅速冷凝成液体（油滴），然后回流到泵底的油锅中，在电热丝的加热下，油又会被重新加热，这样反复循环就能把所抽腔体内的气体源源不断地排出去。

单级喷嘴所能达到的压缩比很小，因此一般的小泵为2～3级，大泵则为4～5级。在电镜上实际使用的油扩散泵一般都采用3级相串联的喷嘴，这样的油扩散泵被称为3级泵，其工作原理如图2.10.10所示。从上到下，即从靠近进气口的那一级开始算起，依次分别称为第1、2、3级。设计上采用后级的排气量大于前级的形式，即第3级的排气量大于第2级，第2级大于第1级，这样才能保证前级喷嘴排下的气体都能从上往下被顺利抽走。泵的外壳需要用冷却水来冷却、降温，冷却水温一般设置在20℃左右比较好，若水温高或水流量小，冷却效果差，油蒸气的反流量会增多；若水温太低或水流量大，冷却效果好，油蒸气反流量会减少，但其加热源和循环水制冷源的功耗会增大，会浪费能源。图2.10.11中的实物照片和三视图尺寸是爱德华公司生产的C系列小型油扩散泵的外形尺寸示意图。

油扩散泵蒸气反流的主要来源有：

（1）第一级喷嘴顶部表面上的油膜和油滴的蒸发。

（2）由于热蒸气向上的惯性，喷嘴喷出的蒸气中有极少量的一部分蒸气会朝进气口方向运动而进入样品仓内。

（3）喷嘴喷出的蒸气中会有少量的油蒸气与进入的气体分子相碰撞，造成散射而进入样品仓内。

（4）少量的油分子也会沿着泵壁的表面迁移而进入样品仓内部。

在泵的大小和结构一定，又无漏气的前提下，油扩散泵的抽气特性和极限真空度主要取决于泵油的性能。可用作泵油的油的种类很多，目前最适合用于电镜扩散泵的油是Santovac 5#，它在常温下的饱和蒸气压可以达到10-8Pa。其他常见的扩散泵油有石油烃类和硅树脂类，它们的饱和蒸气压有的虽然也能达到10-7Pa，极限真空也不错，但它们不适宜用在电镜的真空系统中，因为这种类型的油在电子束的轰击下容易裂解，会产生碳、氢和硅的化合物或聚合物从而污染电子光学通道及样品仓和试样的表面，所以在电镜中不能使用石油烃类和硅树脂类的油作为扩散泵的工作液。

对扩散泵油的基本要求是：油的饱和蒸气压要尽量低，抗氧化能力要强，热稳定性要好，着火点和自燃点要高。

表2.10.2为Ultragrade19机械泵油及Santovac 5#扩散泵油的主要参数。图2.10.12是1升装的Ultragrade19机械泵油和500毫升装的Santovac 5#扩散泵油的外包装照片。

与其他同量级的泵相比，油扩散泵的优点有：

（1）原则上可以抽取任何不与泵油产生反应的气体，泵的抽速大，覆盖的真空压力范围大。

（2）结构简单，没有机械运动部件，所以故障率低、可靠性高、使用寿命长。

（3）泵的操作与维护都比较简单、方便，可长期连续使用而无须专门的维护，通常的要求是要按泵说明书规定的时间间隔进行定期的加油和换油。

（4）基本上无噪声、无振动，不影响扫描电镜对高倍率照片的拍摄。

（5）结构简单，因为无须特殊的控制系统，所以造价低，售价相对较便宜。

与其他同量级的泵比较，油扩散泵的缺点有：

（1）因为使用液态油，所以仅能垂直安装，不能倾斜，更不能倾倒，安装位置有局限性。

（2）需耗能对泵油进行加热，又要耗能用循环水机进行冷却，所以能耗较大，不节能、不环保。

（3）被抽系统（如样品仓）多少都会有由油蒸气的反流而带来的污染，反流的油蒸气在电子束的轰击下，会在试样的表面形成一层纳米量级的碳氢聚合物污染层，采集照片时，可能会在照片上留下一个矩形的黑色污染斑；当做成分分析时，有可能会在试样表面的电子束照射处留下一个照射的黑点或黑斑，也会影响能谱仪或波谱仪对碳和氧等超轻元素的定量分析。

6. 涡轮分子泵

利用高速旋转的动叶轮将动量传递给气体分子，使气体产生定向流动而抽气的真空泵称为涡轮分子泵（TMP）。涡轮分子泵的优点是启动快，能抵御各种射线的照射，耐大气冲击，无气体存储和解吸效应，油蒸气的污染很少，能获得清洁的高真空的空腔。涡轮分子泵广泛地应用于高分辨电子显微镜、高能加速器、可控热核反应装置、重粒子加速器、FIB等既需要超净又需要高真空的腔体或设备中。图2.10.13～图2.10.15为不同厂家生产的涡轮分子泵的外形图。

涡轮分子泵的结构和工作原理如下。

1958年，德国普法（PFEIFFER）公司的真空专家贝克（W. Becker）首次研制出有实用价值的涡轮分子泵。此后相继出现了各种不同结构的分子泵以满足不同的需要，从安装方式上主要可分为立式和卧式两种；根据轴承的不同又可分为含油轴承式、混合轴承式和磁悬浮轴承式；从冷却方式的不同又可分为水冷式和风冷式。

1976年，德国的莱宝（LEYBOLD）公司首先开发出磁悬浮外环式旋转涡轮分子泵。1983年日本的专家改进了德国的技术，研发出了磁悬浮内环旋转轴承式涡轮分子泵。现在电镜上用的都是立式的内环旋转混合轴承或磁悬浮轴承的涡轮分子泵。图2.10.16和图2.10.17分别为涡轮分子泵的剖面原理示意图和剖面图。涡轮分子泵主要由泵体、带叶片的转子（动叶轮）、定子（静叶轮）和驱动电机等组成。动叶轮外缘的线速度能达到气体分子热运动的速度（几百米每秒）。单级叶轮的压缩比很小，因此一般设备上使用的涡轮分子泵都由多级的动叶轮和多级的静叶轮组成，动叶轮和静叶轮交替排列。动、静叶轮的几何尺寸基本相同，但叶片的倾斜角方向相反。压缩比的大小主要取决于泵的动叶轮和静叶轮级数的多少与转子的转速，而且还与被抽气体的种类有关。图2.10.16中的（a）图为十级动叶轮组成的转子。动叶轮和静叶轮相互交替排列，静叶轮外缘用环固定，动、静叶轮之间保持1mm左右的间隙，动叶轮可在静叶轮间自由旋转。图2.10.16的（b）图为一叶动叶片的工作示意图。在转动时，叶片两侧的气体分子会呈现漫散射状态。在叶轮左侧，当气体分子到达A点附近时，在角度α1内反射的气体分子会回到左侧；在角度β1内反射的气体分子一部分会回到左侧，另一部分会穿过叶片到达右侧；在角度γ1内反射的气体分子绝大多数将直接穿过叶片到达右侧。同理，在图2.10.16的（c）图中，当叶轮右侧的气体分子入射到B点附近时，在α2角度内反射的气体分子将会返回到右侧；在β2角度内反射的气体分子一部分会到达左侧，另一部分仍会返回到右侧；在γ2角度内反射的气体分子穿过叶片到达左侧。倾斜叶片的转动使气体分子从左侧穿过叶片到达右侧，这比其从右侧穿过叶片到达左侧的概率要大得多。在驱动电机的带动下，叶轮高速旋转，气体分子便由左侧流向右侧，从而产生连续又高效的排气。

图2.10.17中的（a）图为德国普法公司生产的混合型轴承涡轮分子泵的剖面图，位于下部的陶瓷轴承与位于中部的径向轴承相结合，这种分子泵被称为混合轴承的涡轮分子泵。这种轴承技术不需要再加装电磁线圈，转速最高可达6万r/min，噪声不大于50dB。大约每隔4年就应对其轴承的润滑脂进行更换。图2.10.17中的（b）图为德国普法公司生产的磁悬浮涡轮分子泵的剖面图。这类分子泵采用了电磁轴承和永磁轴承的组合，以支撑转子悬浮，因此转子无须润滑。当通电后转子的转速达到一定的转数时，电磁轴承也就悬浮起来。转子的转动位置是受连续监控而且能随时进行修正调节的，由于其具有自动平衡补偿功能，使得它运转起来几乎无磨损，噪声和振动又比较小，保证了转子能连续、稳定的运行，转速为6万～9万r/min。泵中的这些轴承几乎免维护，也不用添加润滑剂，而且耐磨损、寿命长、无污染。

涡轮分子泵的性能和特点：对分子量大的气体有比较高的压缩比，如对氮气和普通空气的压缩比为108～109；对氢气的压缩比为102～104；对油蒸气的压缩比则大于1010。HiPace 300 TC100型分子泵对于几种典型气体的压缩比可参见图2.10.18中的对应曲线。表2.10.3和图2.10.19分别是中国科学院科学仪器公司生产的FF-160/700型涡轮分子泵的主要参数和外观照片。

涡轮分子泵的理论极限真空压力可达10-8Pa，抽气速率的大小视泵的口径尺寸与叶轮转速的高低而定，可从几升每秒到几千升每秒。涡轮分子泵必须在分子流状态（气体分子的平均自由程远大于导管截面最大尺寸的流态）下工作才能显示出它的优越性，因此要求前级真空泵的工作压力应为10～10-1Pa量级。分子泵本身由转速为几万转每分钟的中频电机直联驱动，驱动电源的频率有1 000Hz、715Hz和400Hz等，依电源频率的不同，转子的转速为2万～8万r/min。目前，国外新型磁悬浮涡轮分子泵的转速最高可达9万r/min，据说其连续运行无故障工作时间平均可达5年，如果能进行定期的维护和保养，则这种磁悬浮涡轮分子泵的无故障工作时间可达10年。

涡轮分子泵的优点如下。

（1）使用方便，启动比油扩散泵快。

（2）被抽的腔体干净、清洁，特别是配磁悬浮轴承的泵，它对试样和样品仓的污染极少，如果前级再配干泵，即无油机械泵，则对样品仓和试样的污染将会更少。

（3）使用方便，在使用涡轮分子泵的真空系统中，可以减少管道、阱和阀门控制器等常见的真空连接部件和隔离部件的使用，同时也会降低使用这些部件所带来的故障率，因此涡轮分子泵系统所用的辅助配件相对较少，占用的空间也较小，安装的方向和位置灵活多变。

（4）特别适用于对集成电路生产线进行抽测、监控的扫描电镜和FIB的真空系统，也常用于高分辨力的质谱仪、半导体芯片的封装设备、高真空分析仪及超净的医药真空封装设备。

涡轮分子泵的缺点如下。

（1）对气体的抽速与被抽气体的分子量有关，气体的分子量越大则抽气效率越高，气体的分子量越小则抽气效率越低，所以连续运行后容易造成氢气和氦气等小分子量气体的残留。

（2）结构复杂，泵体对零配件的机械加工和装配精度要求很高、很严格，由于动叶轮是高速运转，所以对轴承的精度和耐磨程度的要求也很高。

（3）因金属叶片高速运转，所以只能在磁感应强度不大于30Gs的环境中使用，否则容易产生涡流，导致叶片发热、变形、卡壳等不良后果。

（4）由于动叶轮高速运转，分子泵多少都会产生振动。振动的来源：一是各组成零部件在制造中的加工误差，如转子的同心度、端面的平行度和转子基体的不完全对称；二是转子上下叶轮因装配不当产生的偏差、转子与电机转轴的重心和几何旋转中心不完全处在同一直线上，从而使分子泵产生振动并发出噪声。

（5）为减少分子泵的振动向样品仓传递及减少震动对高放大倍率图像的影响，除了在主轴轴承的外侧设置橡胶减振环，还应在分子泵的各支撑柱下加装橡胶垫以起到减振和隔振的作用。

（6）在选择与之配套的前级泵时，应考虑要使涡轮分子泵的前级泵能保持在分子流的状态下运行；

（7）如果在电磁激励线圈上用了有机绝缘材料，当线圈的温度升高，特别是过热时，该材料就有可能会成为样品仓和镜筒中的碳氢聚合物的一个污染源，所以分子泵也要采用冷却降温（风冷或水冷），以尽量减少碳氢聚合物的挥发。

（8）涡轮分子泵不能在低于额定的最低转速下运行。

（9）分子泵零部件的加工精度要求高，装配精密，而且还需要一套中高频的电源与之配套，所以整体造价高，售价贵。

7. 离子吸附泵

离子吸附泵（IGP）通常简称为离子泵，它主要由阳极、阴极、磁铁和电极四大部分组成。常见的吸气剂真空泵有蒸发（升华）离子泵和溅射离子泵两种。蒸发离子泵和溅射离子泵在可控热核反应装置、加速器、电子显微镜、FIB和电子元器件的生产等方面都得到了广泛的应用。溅射离子泵是一种冷阴极泵，它的工作原理是泵内电子在正交电磁场的作用下沿阳极轴向做螺旋运动，沿阳极径向做滚轮线运动。钛溅射离子泵工作时气体分子与高速旋转的电子碰撞，这时气体分子便会被电离，所形成的离子在电场的作用下以极大的能量轰击阴极钛板，使钛溅射到阳极的内表面，在管壳内表面形成新鲜钛膜，把气体分子吸住或掩埋起来而达到抽气的目的。

钛溅射离子泵有二极型和三极型，三极型溅射离子泵是在二极型的基础上增加一个接地的收集电极专门收集惰性气体的离子。因为收集极接地，打到收集极上的离子能量小，所以惰性气体被收集极上的钛膜吸附、掩埋后一般就不会再被释放出来。下面就简单地介绍一下在电镜中最常用的二极型溅射离子泵，它是利用潘宁放电原理来进行除气的。溅射离子泵是目前污染程度最低的高真空泵，其原理和结构如图2.10.20所示。离子泵的阳极是由多个不锈钢圆筒或蜂窝状的四边或六边形结构所组成的，阳极置于由两块钛金属板组成的阴极之间。磁场方向与阴极板面垂直，当阳极加上适当的直流偏置高压时，在阳极的小腔内会产生放电，这种放电会在压力低于1Pa时发生。大量电子受磁场的作用力，以滚轮线的形式贴近阳极筒旋转，形成一层电子云，电子云的旋转频率约为100MHz，电子云中的电子密度高达1010个/cm3，这种现象称为潘宁放电。

1937年潘宁发明了冷阴极电离真空计（潘宁真空计）。1958年，霍耳从潘宁真空计中得到启发，将几个潘宁腔体组合成实用的离子泵。溅射离子泵就是根据潘宁真空计的放电原理而研制出来的一种高真空泵，所以这种溅射离子泵又称潘宁泵（Penning Pump），它是目前获得无油超高真空最常用和最有用的装置，在实际应用中的测量压力最低可达10-8Pa，其理论极限压力最低可达10-9Pa。泵内被电离的气体吸附在由阴极连续溅射而发散出来的吸气材料上，以实现抽气目的。溅射离子泵的工作原理如图2.10.20所示，实物外形照片如图2.10.21所示，实物内部照片如图2.10.22所示。图2.10.22中的小圆圈与潘宁计里面的圆圈一样，都是利用电离作用来实现各自的工作目的。那些蜂窝状的小圆圈，在离子泵里面做阳极，这么多的小圆圈单元（Cells）可以提高泵的抽气效率。圈的两侧是钛板，钛板上通常会加有4 500～6 000V的负高压。图中左侧伸出来带有白色瓷环的是高压线的连接头，右侧为连接到电子枪腔体的接口，连接的密封垫片常用Cu或Al等较软的金属材料制作而成。

该泵用不锈钢制成的薄壁圆筒作为阳极，阳极上这几十个蜂窝状的小圆圈被称为阳极筒，阳极的两侧各有一块用钛或钛合金材料制成的阴极板，钛阴极接地。泵的外壳通常采用不锈钢材料制成，外壳的两侧有一对用铁氧体制成的永久磁铁，磁通密度为0.1～0.2T，磁力线的方向与阳极筒的轴向平行。为了获得足够的磁场强度，两磁极间的距离不能相距太远，所以多数离子泵的两阴极间距离为30～50mm，阳极筒的直径为20～25mm。

当离子泵暴露于空气中或腔内气压升高到大于5×10-3Pa时，为了防止泵发热过载，在启动离子泵前通常会先用卤素灯（碘钨灯）或红外加热管对泵体进行加热烘烤，驱赶出IGP泵腔内的气体。对于多数的IGP，当带有磁铁时允许的最高烘烤温度约为300℃，若卸掉磁铁，其允许的最高烘烤温度可达450℃；对于PI-3型的离子泵，当装有磁铁时允许的最高烘烤温度只能到150℃，阳极的额定工作电压为3～3.5kV，而其他常见型号的IGP阳极额定工作电压多数是4.5～5kV。溅射离子泵只能在高真空的状态下启动，有的电镜为了避免IGP过载，把允许启动的起始压力设置在不大于5×10-3Pa，以免因产生的离子电流过大而使泵体过热，导致原先吸附的气体被解吸，甚至会引起极间辉光放电和泵内压力升高，严重时还会影响泵的寿命，甚至导致泵损坏。通电启动后的IGP在强电场的作用下，泵腔中的残余气体被电离，阳离子被加速后飞向钛阴极，并撞击阴极而引起强热溅射，被溅射出来的钛离子沉积到阳极的内壁和阴极的表面上，形成新鲜的活性薄膜。气体离子轰击阴极时可被阴极捕获收集，活性薄膜吸附气体分子的能力很强，被吸附的气体分子又会被溅射的钛原子所掩埋，由于吸附和掩埋是不断交替进行的，所以泵腔内的气体分子会不断减少，从而达到吸气的目的。

气体电离时产生电子，电子在磁场的作用下产生洛伦兹力而做圆周运动，并绕阳极筒轴线旋转，这样就延长了电子的运动路径，增加了电子与气体分子的碰撞概率，使气体分子的电离数增多，提高了离子泵的抽气速率。在实际设计时为了有效提高抽气速率，有的将阳极做成网格状，相当于多个阳极并联工作，故泵的抽速大为提高。在有离子泵的真空系统中，也需要用机械旋转泵加配油扩散泵或分子泵作为该系统的预抽，来降低整个真空系统的内部气压，一旦进入正常的运行后离子泵就可独立抽气。离子泵的使用寿命取决于阴极钛板的消耗，钛的消耗与泵腔内的气压息息相关，泵腔内的气压越低，钛的消耗越慢，泵的使用寿命越长；泵腔内的气压越高，钛的消耗越快，泵的使用寿命越短，一旦钛金属板出现穿孔，IGP的寿命即告终结。

溅射离子泵的优点：

（1）一般二极型的溅射离子泵仅需自然冷却，因此较为节能。

（2）可直接与被抽的真空腔体相连，根据需要可按任意角度安装，方便使用。

（3）无油污、无噪声、无振动，安全可靠，正常工作时无须加热，既环保又节能。

（4）钛的消耗随真空度的提高而减少，在正常的使用下，泵的寿命一般可达10年，因此有些使用年限长的旧泵，只要泵腔内的钛板没有出现穿孔，经过适当的再生处理（化学刻蚀或高温烘烤）后，还能重获新生，又可再次投入使用，寿命长，使用成本低。

（5）工作时真空腔体与外界封闭隔离，无须特别的维护和保养，可靠性高，几乎免维护。

溅射离子泵的不足：

（1）对预真空的要求高，一般必须在不大于5×10-3Pa的压力下启动才安全，否则钛板损耗快而容易导致短命、失效。

（2）对所抽的气体有选择性，必须是与钛有反应的气体，对氮、氮氧化物、碳氧化物和水蒸气的抽速较高，但对氧气和惰性气体的抽速较差，即使有些惰性气体虽然可以被暂时吸收和掩埋，但仍有被重新轰击出来的可能，对有些气体会有记忆效应。

（3）由于钛的溅射量较少，形成的钛膜较薄，因而排气量较少，特别是在高真空时，泵内的放电会减弱，导致抽气速率下降。

（4）溶解的氢有可能会通过逆过程发生脱附，或与那些已经和钛产生结合的碳重新发生反应，会产生低质量数的气态碳氢化合物，故离子泵腔中的主要残余气体多数为氢气和甲烷。

（5）要提高对氢气的抽速，需要保持钛阴极板表面的清洁，因而常选用晶格常数较大的β钛合金（如用Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr）作为阴极板，或引入与氢气含量可比拟的氩气含量，这是因为氩气的溅射产额高，有助于提高对氢气的抽吸速度。

（6）为了提高吸附能力，需加大磁场强度，故需在泵体外加装大块马蹄形磁铁，所以泵体就显得大而笨重。

（7）阴阳两电极间施加了几千伏的电离高压，操作人员在操作时应多加小心，若连接端头有漏电，人体一旦碰触就有可能会遭到电击。

（8）IGP本身的结构简单，但它还需要有与之配套的专用直流高压电源和控制系统，所以整套系统的结构较复杂，造价高，售价贵。