2.6　电子枪阴极

电子枪的作用是发射出作为电镜照明源的电子束，电子枪发射的束流密度、稳定性、强弱和大小等性能的优劣决定着电镜图像清晰度和分辨力的高低。商品电镜的分辨力主要受电子枪的亮度所制约，然后才是电子枪零部件的加工精度和镜筒的装配误差，所以说电子枪的优劣影响了整台电镜的质量好坏，而电子枪中阴极所发射的束流密度更是决定电镜图像清晰度和分辨力的最关键参数之一。

普及型的扫描电镜用的是钨阴极电子枪，其阴极材料多数都是用直径0.127～0.203mm的钨（W）丝，一般将其制成发夹形（“V”形）或针尖形（“Y”形或点状）阴极，并通过电流直接加热来发射电子。相对来说“Y”形阴极比“V”形阴极发射束流密度更大、亮度更高，但发射的总束流比“V”形阴极要小，束流的稳定性也较差，寿命也较短，“Y”形阴极的正常使用寿命为30～40h，平均寿命约为“V”形阴极的1/3～1/4。所以这几年来的商品电镜中很少采用“Y”形阴极。“V”形阴极比“Y”形阴极发射的总束流不仅大一些，而且稳定性也较好，寿命也较长，在扫描电镜中“V”形阴极正常使用寿命为100～150h；在透射电镜中“V”形阴极使用寿命会稍短一些，正常使用寿命为80～100h。“V”形阴极是现代普及型扫描电镜和电子探针分析仪中最常采用的一种阴极。灯丝的底座常用玻璃或陶瓷材料做成，灯丝的支架常用可伐合金材料做成。

还有一种阴极是用铱丝作基材，以氧化钇为电子发射涂层的氧化物阴极，这种阴极与发夹形钨阴极相比，其正常的发射电流比发夹形钨阴极的大且寿命更长，有的普及型扫描电镜就采用这种材料作为电子枪的阴极。

另一种亮度更高的阴极是采用碱土或稀土金属的硼化物来做发射体，它们的化学结构是硼化物，属六方晶系，如LaB6、CeB6、YB6等。在硼化物阴极中，LaB6应用得最多，其次为CeB6。早期的LaB6阴极多数采用旁热式的加热形式来激发电子，而近年来的LaB6阴极都改用直接加热的方式来激发电子，而有的厂家把电子枪中的阴极设计为钨和LaB6两种阴极可以互换的结构，前提是电子枪内的真空度要达到LaB6阴极能正常工作的高真空范围。这种硼化物阴极的亮度和正常使用的寿命约为发夹形钨阴极的十倍。

要提高电镜的图像分辨力，首先需要有高亮度的照明源，所以高分辨电镜用的电子源都是场发射电子枪。它是利用场致发射效应来发射电子的，阴极仍然选用钨材料来作为发射基体。场发射阴极又有冷场发射和热场发射之分，由于电子的逸出功与电子所离开的发射体的晶体取向有关，所以钨阴极必须是一个选定取向的晶体。其晶面轴向常用密勒指数又称为晶面指数（h k l）来表示。冷场选定的钨阴极晶体通常为（111）或（310）轴向，相对来说冷场发射的束流密度最大，但由于阴极的发射部位非常的尖而细小，所以总的束流和束斑相对最小，而且稳定性较差。热场选定的钨阴极晶体通常为（100）轴向，热场发射的束流密度虽比冷场略小一些，但发射的总束流和束斑都比冷场大，而且稳定性较好。现在热场和冷场发射阴极的正常点燃寿命都能达到10 000h，有的冷场发射阴极的寿命甚至能达到30 000h。这两种不同的场发射阴极各有优缺点，在市场上相互竞争，各有特色。

2.6.1　钨阴极

普及型扫描和透射电镜及电子探针最常用的发射阴极是发夹形钨阴极。它们多数都是采用0.127mm（0.005in）～0.178mm（0.007in）直径的钨丝，经压模弯曲成发夹形，再经焊接、退火消除应力等多道工序加工而成的。它有一个曲率半径<150μm的“V”形尖端。当电流流经灯丝时，阴极丝被直接加热，钨灯丝中的电子受热激发，在加速电场的作用下，电子定向朝阳极方向发射。钨阴极的典型工作温度为2 700K时，电子枪灯丝依靠热激发，得到的电流密度Jc可用理查森公式表示：

式中，Ac是与材料有关的发射常数，单位为A/cm2k2；T是发射温度，单位为K；K是玻尔兹曼常数；Ew是钨阴极中电子的逸出功。

当公式中的Ac=60A/cm2K2时，Ew约为4.5eV，从上式可算出Jc等于1.75A/cm2。

在正常的工作温度下，电子从大约100μm×150μm的面积上发射而离开“V”形阴极尖。在阴极的发射电流未到饱和点之前，若发射温度增加，其发射电流则以指数（T2）的方式快速增长，使得束斑亮度大增。但由于钨阴极温度升高，使之蒸发加快，阴极丝直径随着蒸发量的加大和使用时间的增长而变得越来越小，其饱和点的数值也越来越小。随着电镜使用时间的增长，最终阴极丝会断开。灯丝达到工作温度及饱和度所必需的加热电流也随灯丝的变细而减少，其寿命也随加热温度的升高而缩短。

当电子枪的发射电流为1.75A/cm2左右，而电子枪中的真空度不大于1×10-3Pa时，在扫描电镜中正常使用的钨灯丝寿命在120h左右，而在电子枪的真空度远远小于1×10-3Pa和发射电流不大于1.75A/cm2的条件下，钨灯丝寿命为120～150h，目前个别公司的钨阴极点燃寿命可达250h。当阴极的发射电流到达临界饱和点时，若还继续提高灯丝的加热温度，即增大加热电流可以略微增大发射束流，提高一点亮度，但付出的代价是灯丝的寿命明显缩短；反之若适当地略微减少加热电流，则灯丝的工作寿命将会相应延长。正常的灯丝加热电流最好应调在临界饱和状态，这样既可稳定地发射电流，又能尽可能地延长其点燃寿命。图2.6.1是目前几种主要商品电镜所使用的发夹形钨阴极的外形照片。图2.6.2是发夹形钨阴极的微观形貌及其维纳尔组件图。

这种直热式的钨阴极发射是通过电流对灯丝的直接加热，把电子从钨阴极的基材中激发出来的。若增加灯丝的加热电流，灯丝的温度就会随之上升，发射的束流会随之增大。当灯丝的发射束流达到其最高点，即使再加大灯丝的加热电流，其发射的束流也很难再有明显的增加，而只会增加灯丝的温度及灯丝的蒸发量，导致灯丝很快烧断。这就是说操作者应该小心地施加灯丝的加热电流，以获得既大又稳定的发射束流，而使灯丝的温度又能恰到好处，不至于因升温太高而造成过热，这个点就叫作饱和（Over-saturated）点。若灯丝的加热电流偏小，未能达到临界饱和点，则灯丝的温度会偏低，发射束流不仅会偏小，而且不稳定，会导致亮度不足、图像偏暗、信噪比下降；若灯丝的加热电流刚好能处在临界饱和（Critical-saturated）点，则发射的束流稳定、图像的亮度高、信噪比和清晰度相对都能达到最佳状态（依电镜型号及灯丝的装配误差而异，多数钨阴极的临界饱和点的发射束流常会处在75～90μA）；若加热电流超过临界饱和点，则只会增加灯丝的温度，使之挥发加快，而发射束流增加不明显，即使电子枪中的真空度再高，也会明显地缩短灯丝寿命，这种情况下的阴极寿命可能只有30～60h，短的甚至不到20h。所以在正常工作时，操作者应把灯丝的加热电流调在临界饱和点，只有在临界饱和的状态下，阴极发射的束流才能连续、稳定地提供足够的亮度，而且灯丝也才能达到正常的预期寿命。图2.6.3（a）是扫描电镜钨阴极的维纳尔组件的外形照片，图2.6.3（b）是钨阴极电镜的阴极尖与栅极孔（简称栅孔）的典型间距（h≈0.5mm）和栅孔的孔径（dk≈ 1.78mm）剖面示意图。图2.6.4是FEI公司的扫描电镜电子枪的钨阴极维纳尔组件的分解图。

综合起来看，影响钨阴极寿命的主要原因和改进的对策有以下几点。

（1）若电子枪的真空度差，则灯丝寿命会缩短，改进的方法是应尽可能地提高电子枪的真空度。

（2）若加热电流超越饱和点，在过饱和的状态下运行，则不仅亮度不会再明显增大，反而会使灯丝的寿命明显缩短。改进的方法是不要轻易地增大加热电流，若灯丝的温度过高，应及时而适当地减小加热电流，把灯丝的加热温度保持在临界饱和点。

（3）若阴极尖的位置调节不当，即灯丝的尖端未能处于栅孔的中心或者虽处于栅孔的中心，但离栅孔端面的距离不小于0.55mm，这样即使灯丝已处在饱和状态，但发射出来的束流可能仍会偏小，使图像偏暗。改进的方法是可把灯丝尖端调到栅孔的中心，距栅孔端面合适的距离，多数机型的阴极尖端到栅孔端面的间距h≈0.50mm，若在h≈0.5mm的基础上再增大0.05mm一般会使发射束流在原有的基础上减少10～15μA；反之若在h≈0.50mm的基础上再减少0.05mm，一般会使发射电流在原有的基础上增加10～15μA。还有一种改进方法为改变发射束流，即在不调动h值的前提下，也可适当地提高栅偏压，如把栅偏压的负电位略微调高，即把绝对值适当调小，这也能增大发射束流，提高亮度。

（4）钨丝的原材料质量不好，可能存在有劈裂的微裂缝，这往往会导致灯丝寿命明显缩短；钨阴极有缺陷，如应力没有消除好，加热点燃后易变形；尖端弯折处可能存在由于过应力疲劳而出现的微裂纹等缺陷。为避免购买到这种有缺陷的阴极，对所购进的阴极应在光学体视显微镜下进行检查、筛选，剔除制造工艺有缺陷的阴极，再退还供货方进行更换。

与其他阴极相比，钨阴极电子枪的优点有：

（1）对真空度的要求不是很高，它可以在相对较低的真空度（不大于10-3Pa）下工作，电子光学和电镜的真空系统都较简单，整套真空系统的造价较低。

（2）总的发射束流和束斑都比较大，而且相对比较稳定，其抗振和抗干扰能力较强，特别适合作为专业电子探针分析仪和普及型电镜的电子源。

（3）结构简单、加工容易、维持费用较低，维护和保养也较简单、易行。

与其他阴极相比，钨灯丝的不足之处是：总的发射束流虽大，但束流密度偏小、发射效率低，信噪比较差，比较难满足拍摄超高分辨图像的需要；化学稳定性也较差，容易与空气中的水汽发生作用，产生所谓的“水循环”，而且寿命较短。

根据沃奥金等人的推算，钨阴极的估算寿命τ为：

式中，ρ是钨的密度；M是钨的蒸发量；dk是钨阴极丝的直径。

从上式中可以得出，在一定的真空度下，阴极的加热电流越大，温度越高，灯丝的亮度虽会略有提高，但钨丝的蒸发量会加快，阴极的寿命会缩短；灯丝的线径越粗，阴极的寿命会越长，灯丝发射的束流和束斑也会有所增大，但因束流密度不会再增大，对提高图像的分辨力不仅没有促进的作用，而且大的束斑反而会影响到高倍图像的分辨力，所以最常见的钨阴极灯丝多数都选用0.127～0.178mm线径来制作。

虽然钨阴极电子枪的亮度和图像的信噪比还不是很理想，但多年来钨阴极仍被大量地用作普及型透射和扫描电镜的电子源。这是因为对于多数不需要很高亮度电子枪的电子探针和电镜来说，钨灯丝的性能也可达到要求，特别是它的总发射电流较大，且抗干扰能力和束流的热稳定性都比较好，使它更适合用作专业的电子探针分析仪的阴极。

2.6.2　氧化钇铱阴极

氧化钇铱（Y2O3-Ir）阴极是一种以金属铱丝为基材，以氧化钇为电子发射涂层的氧化物阴极，这种阴极与发夹形钨阴极相比，它的化学稳定性较好，抗中毒能力较强，不工作时可暴露于大气和水汽中，工作时其温度比钨阴极低，寿命为发夹形钨阴极的2～3倍。它常被做成丝状直热式阴极，被广泛地应用于各种真空计和真空测量仪器、仪表中，如在宽量程DL-8（其量程为10Pa～1×10-4Pa）的真空计中使用，也可作为电子显微镜的电子枪阴极，如云南大学物理系所研制的透射和扫描电镜的电子枪都是采用这种氧化钇铱阴极，并且在放射医疗仪器中也有大量的应用。图2.6.5是Y2O3-Ir阴极结构示意图。

Y2O3-Ir阴极的主要制备过程：

（1）通常选用线径为0.127～0.152mm的铱丝做成与发夹形钨阴极相类似的发夹形状，如图2.6.5所示。

（2）将纯度为99.9%的氧化钇（Y2O3）粉，即红色荧光粉（日产）和希火棉胶（醋酸戊脂加火棉胶形成的溶液）相混合，并搅拌均匀。

（3）将混合好的Y2O3-火棉胶溶液滴入螺旋圈内数滴，然后把它烘干。

有的采用电泳法，将氧化钇电泳涂敷在铱发射尖的顶端，其厚度为30～40μm，再经1 600℃左右的高温真空烧结后，阴极即可使用。

氧化钇铱阴极的主要物理参数如下。

工作温度：约2 000K。

发射束流密度：10A/cm2。

亮度：2×105A/cm2·Sr。

逸出功：约2eV。

寿命：约300h。

与其他阴极相比，氧化钇铱阴极的优点有以下几点。

（1）电子的逸出功较低，还不到发夹形钨阴极的一半，因此在同样的工作温度下其亮度高，单位立体角的电流强度接近于LaB6的强度。

（2）工作时对真空度的要求不是很高，与发夹形钨阴极的要求基本相同，正因为电子的逸出功较低，所以工作时灯丝的加热温度比发夹形钨阴极低约700K。

（3）由于其工作温度较低，所以蒸发量明显减少，寿命增长，为发夹形钨阴极的2～3倍。

与其他阴极相比，氧化钇铱阴极的缺点有以下几点。

（1）加工工艺和结构比发夹形钨阴极复杂一些，成本也贵一些。

（2）耐离子轰击的能力较差。

2.6.3　六硼化镧阴极

1. LaB6阴极材料

碱土和稀土金属的硼化物都是良好的电子发射体，它们的化学结构都是硼化物，属六方晶系，如图2.6.6所示，其中小球代表硼（B）原子，大球代表镧（La）原子。立方体的每个角上包含了6个硼原子，形成8面体。每个硼原子均与5个相邻的硼原子构成非极性的键连，硼原子之间键连得很紧，使硼化物具有很高的熔点。金属原子镧位于立方体的中间，与硼原子间无价键，就好像包含在硼原子的结晶格子中。这种情况下金属原子镧的价电子是自由的，因此六硼化物具有良好的金属导电性，其导电率接近铅的电阻率。由于金属原子被结合紧密的硼原子所包围，因而六硼化物的化学性能比较稳定，常温下不怕潮湿和氧气，在大气中要加热到600℃才会开始氧化。用六硼化物做成的阴极抗中毒能力较强，当不工作时，即在室温下，它可反复、多次暴露于大气中，而对原有发射电子的性能和使用寿命的影响不大。

LaB6阴极具有较高的热电子发射率，拉弗蒂在1951年就指出LaB6是一种很好的阴极材料。但在高温下LaB6的化学性能很活泼，在加热时除了碳和铼，LaB6很容易与其他常见的金属元素发生反应，即硼原子易扩散到这些金属的晶格中，并与它们形成合金，致使电子的逸出功升高，形成“慢性中毒”，降低发射效率。这既会腐蚀夹持金属，又会破坏LaB6的化学结构和发射电子的稳定性，从而降低电子的发射率，导致发射终结。

1967年，布罗尔斯（Broers）研制出LaB6阴极。1970年，沃格尔（S.F. Vogel）设计出可用于电镜上的夹持式LaB6阴极，这种阴极是在LaB6块的两边用两块热解的石墨块隔开，再用两根不锈钢支架夹紧，以解决LaB6与常见金属之间的腐蚀问题，即用两根不锈钢支架，一根固定不动，另一根通过一颗螺钉把LaB6块锁紧在两支架之间，加热功率约为15W。由于这种结构只是一侧受力，所以易产生热漂移，易引起电子束流不稳定。1975年，纳卡嘉瓦（S.Nakagawa）就把它改为用两颗螺钉由两侧锁紧，并且把加热功率从15W减少到9.6W，以应用到电镜的电子枪上。由于这种结构仍比较复杂，体积较大，一旦损坏则电子枪中的某些部件都需要更换。后来，又经过各国科学家和设计师的不断研究、改进，才解决了夹持问题，又把功耗降到了5～6W，解决了一系列的实际应用难题后，直到最近这三十多年LaB6才开始广泛地用作商品电镜的电子枪阴极。LaB6阴极是目前得到使用的硼化物阴极中最为成熟和普及的一种阴极发射体。在20世纪90年代初中国科学院科学仪器厂的曾朝伟和李文恩等专家也研制出了既实用又能与发夹形钨阴极互换的LaB6阴极而获得国家专利。LaB6阴极的外形尺寸、结构和加热功率基本上都与发夹形钨阴极相似，若LaB6阴极的两电极的外形尺寸和间距都与钨阴极相同，则可与原有的钨阴极互换。互换的关键是除了电极接口的几何尺寸应相同，更重要的是电子枪的真空度要高。发夹形钨阴极电子枪的真空度只要不大于10-3Pa就可正常发射。而LaB6阴极必须在不大于10-5Pa的真空度下才能正常、稳定地发射，因而必须在电子枪的侧面加装一台离子泵才能提高两个数量级的真空度。

LaB6阴极在温度为1 870K时可支取65A/cm2的电流，在1 950K时可支取100A/cm2的电流，当只支取10～20A/cm2电流时，其寿命有几千小时；当支取50～100A/cm2电流时，其寿命有几百小时。当电流为40A/cm2·K2时，LaB6阴极的功函数约为2.4eV。这意味着温度为1 500K时LaB6阴极就能获得与普通钨阴极相同的束流密度，在2 000K时LaB6阴极束流密度接近于100A/cm2。也就是说LaB6阴极在较低的温度下就能产生较高的发射电流密度，在支取相同的电流密度时，与发夹形钨阴极相比，其蒸发量也小得多，所以寿命也就比钨阴极长得多。

LaB6做成的阴极抗中毒能力较强，当温度在1 770K，真空压力降至10-2Pa时还不易造成中毒，离子溅射作用也不明显。

制作LaB6阴极时无论是使用多晶法还是使用单晶法，所用的原材料都是LaB6粉，多晶LaB6阴极常用的制造方法有下述三种。

（1）热压法：用石墨模将LaB6粉热压成棒，压力为1 200N/cm2，温度为2 050～2 100℃，烧结时间约为10min，然后借助电火花加工成所需尺寸。

（2）冷压法：将LaB6粉加入适量的胶黏剂压成棒，压力为1 000～1 300N/cm2，温度为1 900～2 000℃，烧结时间约为15min，然后借助电火花加工成所需尺寸。

（3）等离子喷涂法：用做过预防硼扩散处理的铼金属带做基底，经清洗、打毛后，再用等离子喷涂工艺将LaB6粉喷涂在铼带上制成直热式阴极。

单晶LaB6阴极制造方法是先用热压或冷压法制得多晶的LaB6棒，再经区域熔炼工艺将其转变成单晶，然后再用电火花加工刻蚀成所需要的尖端。需要强调的是不管是单晶或多晶，LaB6在常用的工作温度1 750～1 850K下，都易与钽、钼、钨等常见的耐高温金属材料发生化学反应，因此不能用这几种材料做支撑连接件。要防止或减轻向支撑部位扩散的方法有以下几种：

（1）层压直热式，采用过渡结构，即在金属底材上烧结一层二硫化钼（MoS2）或采用如图2.6.7（a）所示的层压式结构。

（2）单晶直热式，直接采用氮化硼或热解的石墨夹持，如图2.6.7（b）所示。

（3）旁热式加热结构，采用旁热式的结构，通过热辐射进行间接加热，如图2.6.7（c）所示。

LaB6阴极的两大特点：

（1）由于工作时的温度较低，阴极蒸发率下降，因此与短寿命的发夹形钨阴极相比，LaB6阴极的工作寿命约为钨阴极的10倍。

（2）可以看到这两种电子源的阴极若分别工作在1 500K和3 000K的温度条件下，则温度为1 500K时的LaB6亮度将是温度为3 000K时的钨阴极亮度的两倍，而且其总亮度和单位电流密度也都比钨阴极高出一个数量级。因此，LaB6电子枪的亮度等性能都比钨阴极电子枪要好得多。

早期电镜上使用的LaB6阴极多数都是如图2.6.7（c）所示的旁热式结构，而近几年的电镜几乎都采用图2.6.7（a）和（b）所示或类似的直热式结构。它被设计成以直接插入式代替普通的发夹形钨阴极。阴极的发射体是一块单晶LaB6小块，截面积约100μm2，长约0.5mm，质量仅为几毫克，用氧化铝熔融技术制成。这个LaB6小块装在两石墨条之间，当石墨条中流过1～2A的加热电流时就能产生足够的热量，把LaB6块的温度提升到所需要的值，仅需2～3W的加热功率。

现在常用的LaB6阴极通常选用（110）这个晶向，可使电子的逸出功由多晶的平均2.4eV下降到约2eV，因为在同一种材料中，其晶体的取向决定着功函数的数值大小。除此之外，由于材料是均匀的，因此其输出值比用烧结工艺制成的阴极更稳定。图2.6.8是目前各电镜厂家常用的LaB6阴极的外形示意图。图2.6.9是直热式LaB6阴极的微观形貌。图2.6.10是直热式CeB6阴极的微观形貌。图2.6.11是三种不同发射锥角的LaB6阴极尖的微观形貌，其中（a）图是锥角为90°平钝头，曲率半径分别为20μm、40μm、60μm等的LaB6阴极尖微观形貌；（b）图是锥角为90°标准圆头，曲率半径为15μm的LaB6阴极尖微观形貌；（c）图是锥角为60°尖头，曲率半径为10μm的LaB6阴极尖微观形貌。

LaB6阴极的优点：

（1）总的发射电流与发夹形钨阴极相差不多，但所发射的束流密度比钨阴极的大，亮度较高。

（2）在与钨阴极产生相同的束流密度时，其束斑尺寸要比钨阴极小很多，即可在相同的束斑下得到比钨阴极更大的束流和更高的束流密度。

（3）抗振和抗干扰能力较强，寿命约为发夹形钨阴极的10倍。

LaB6阴极的不足：灯丝的加热电流没有像钨阴极那样会有一个比较明显可定的饱和点。

若LaB6尖端存有一个高的电场，在调好偏压后，发射特性曲线将会上升到一个小的凸出部位，为求达到饱和状态，必须注意避免使阴极过热。另外，也应该注意LaB6发射体在初次点燃或暴露在空气中又重新点燃时，都需要有几分钟的时间进行自我激活，通过慢慢地加热升温，使其表面上吸附的气体和污染物挥发掉，待气体挥发完成之后，电子的发射输出才能慢慢恢复正常并有稳定的输出值。若未经这个慢激活的过程就急于要达到正常的输出值，这将会导致阴极过热而烧毁。为防止这种现象出现，当停机时，电子枪的腔体也应一直保持在高真空状态。正常工作时，枪体内的真空度必须优于10-5Pa量级，这就需要在电子枪附近加装一台离子泵，并且这台离子泵应需长期运行，这将会增加电镜的造价和运行的成本。此外，由于LaB6阴极本身的成本也较贵，也相应地增加了运行费用。其维护和保养也都比发夹形钨阴极麻烦一些，但与场发射阴极相比，还是显得简便一点，当前几家主要的扫描电镜制造厂也都有生产LaB6阴极的电镜，所以LaB6阴极的电镜在市场上占有一定的份额。但这几年来，随着场发射电镜的快速发展，LaB6阴极的电镜在市场上的占有量因受到场发射电镜的挤占，呈下降之势。

2. LaB6阴极参数

密度：ρ=2.61g/cm3。

电阻系数：P=57×10-6Ω/cm。

电子密度：每立方厘米8.2×1021个电子。

晶格参数：0.414 5nm。

熔点：2 210℃。

多晶材料的电子逸出功：2.5～2.9eV。

单晶材料的电子逸出功（100）：2.0～2.4eV。

发射常数：29A/cm2·K2。

晶系颜色：等轴晶系、紫色。

表2.6.1为Denka公司生产的M-3不同形状发射端头的LaB6阴极的性能及物理参数一览表。

2.6.4　场发射阴极

1. 提高扫描电镜分辨力的路径和方式

要提高电镜的分辨力主要有两条渠道：首先是解决照明源，只有在入射束流密度足够高的情况下，才能进一步缩小入射束斑，入射束斑足够小，分辨力才能高；其次是要尽量提高成像信息的采集效率和探测器的转换灵敏度，接收到的成像信息量越多，图像的信噪比越好，清晰度也就可以进一步得到提高，这又可以返回来进一步地缩小束斑，这样图像的分辨力也就越高。目前，为提高电镜图像的分辨力，常采用的途径和方式主要有下列几种。

（1）利用高亮度的场发射电子枪来做电子的发射源以增大束流密度，提高照射亮度。

（2）缩短工作距离，既可以相对增多信号量、提高信噪比，又可以减少像差，也就是把试样尽量移近物镜极靴，这类似于光学显微镜中的短焦距“浸没透镜”的方式，物镜的极靴区是获得高分辨图像的有效部位，但由于该处的空间很小，试样的移动范围会受到限制，操作起来需格外小心，如图2.6.12所示。这种模式由于焦距短，束斑受外界的影响小，像差也较小，并且能进入该区域的试样座也要小，小样品座的稳定性相对会好一些，所以在这区域拍摄的照片，其图像分辨力能得到明显提高。

（3）采用如图2.6.13所示的透镜内探测器（In-lens SED）或如图2.6.14所示的安装在物镜上方穿过透镜的二次电子探测器（TLD-SED），都能明显地改善低加速电压和短工作距离时的图像信噪比和分辨力。当试样与物镜下极靴之间的工作距离（WD）较小时，不仅可以减少物镜球差和消除传统E-T探测器前端栅网上的加速电位带来的影响，而且它接收到的几乎都是在入射束照射下直接产生的二次电子，可以大大地减少由于背散射电子等其他信号所产生的次生或间接的二次电子，因而也就能明显地提高图像的分辨力。

（4）使用强磁透镜。这种方法是在透射电镜中装上附加的扫描附件，使试样发出的二次电子在强磁场中被探测、收集成像，即利用透射电镜的扫描附件做出扫描电镜才能完成的二次电子像，而且这种二次电子像的分辨力往往能优于同类电子枪的专业扫描电镜。

（5）在物镜的极靴附近加设一个特殊的附加静电场，用来同时汇集一次电子并提取二次电子，再加上物镜顶部环形探测器的接收面积大、灵敏度高，在短工作距离下能明显的改善图像的信噪比和提高分辨力，它们分别如图2.6.14和图2.6.15所示。

（6）现在高分辨扫描电镜的物镜有的是由磁透镜和静电透镜组合成了一个复合的物镜，用这两种透镜组合成的复合镜可减少球差，使电子束斑能缩得更细，使束流密度增大，探测器能采集到更多的二次电子，特别有利于提高低加速电压下SEI的分辨力。

（7）最近，有些生产厂家还推出了有3个甚至4个的SED的扫描电镜。这3个SED分别称为顶部（Top）、透镜内（In-lens）（也称为较上部（Upper））和底部（Lower）的E-T SED，如图2.6.16所示的8200系列机型就采用了这种形式。4个的二次电子探测器分别称为顶部（Top）或穿过透镜（TLD）、中部（Middle）、下部（Lower）和传统的E-T SED。而FEI公司Apreo机型的4个SED分别称为：顶部T3（镜筒内探测器）、中部T2（透镜内高位探测器）、下部T1（分割式透镜内低位探测器）和传统的E-T SED，其中的前3种如图2.6.17所示。不同的探测器对应于不同的加速电压、工作距离、束流和不同的物相角度的成像特征，能不同程度地提高SE的采集效率，有的能提高化学组分的衬度、有的能提高几何形貌的衬度，有的能增强立体感。各探测器既可以独立成像又可相互叠加混合成像，能改善图像的信噪比和对比度，能更明显地提高低加速电压时扫描电镜的图像分辨力。

2. 冷场发射阴极

前面介绍的电子源都是利用高温使阴极受热而激发出电子，电子克服逸出功后离开阴极表面而发射出来的。然而，还有另一种产生发射电子的方法，它可以克服电子热发射的某些缺点与不足，这所指的就是场致发射（简称场发射）。场发射电子枪（FEG）的研制最早是由迪克（W. P. Dyke）与特洛兰（J. K. Trolan）于1953年开始的，后来由克鲁（A. V. Crewe）加以改进和完善，并于1968年完成，做出了实用的冷场发射电子枪。他采用针尖状的单晶钨尖端作为电子枪的阴极发射源，其发射的束流密度比发夹形钨阴极高出几个数量级，所以成为当前具有最高分辨力扫描电镜的电子枪阴极。日立公司最先（于1972年）推出了世界上首台商品的冷场发射枪扫描电镜。

场发射体的阴极仍采用0.152～0.178mm直径的钨丝弯折成发夹形状，但会再在其弯折的顶端处焊上一段直径为0.102～0.127mm，长0.5～0.7mm的钨阴极尖。钨阴极尖常用的制作方法有电子轰击法和电化学腐蚀法两种。前者在10-3Pa真空环境中，用直径为0.102mm的钨丝在能量为几千伏的电子轰击下制成非常锋利的针尖，使针尖尖端的曲率半径小于1μm，制作所需的时间与电子束轰击的能量和最初截面积的形状有关，有的仅需几十分钟，有的需要几小时。而用电化学腐蚀法制作的钨阴极尖，就是把一段直径为0.102～0.127mm的钨丝端头浸入通有12V直流电的1当量的氢氧化钠（NaOH）溶液中进行电解腐蚀，时间约3min。电化学腐蚀法采用一个高灵敏的电路来记录腐蚀时电流的变化，当浸入电解液的那一端钨丝被电解腐蚀成微细的针尖状时，控制系统能在1μs内迅速地切断电解腐蚀液中的电路，针尖的尖锐程度取决于断电或针尖脱离电解液面的那一瞬间，这瞬间的用时越短，针尖就会越尖、越细、越锋利，否则就会使针尖变钝，经过挑选的锋利针尖才能被派上用场。在同一激发电场下，针尖越细、越锋利，其场强越强，发射的束流密度才会大，才能提高图像的分辨力和清晰度。

另外，在文献[6]中也给出了介绍有关钨阴极尖制作的最佳条件和尖端曲率半径的测量方法，即把已加工好的发射针尖放入扫描电镜中，在放大1万～2万倍的情况下拍成照片再来测量、计算其针尖的曲率半径。好的钨针尖，其锋利尖端的曲率半径可小于100nm，其微观形貌如图2.6.18所示。整个电子枪的结构原理和电子束能量发散如图2.6.19所示，在阴极的下方除了加速阳极外，还需要另加一个激发电极，这个可变的激发电极的电位一般是在5～6.5kV。当阴极相对阳极为负电位，而阴极尖端的电场强度大于107V/cm时，其势垒宽度就会变得很窄，而且势垒高度也会下降。这样，电子就能够直接依靠隧道效应穿过势垒，离开阴极，而不需要任何的外来热激发，便可使电子能量提高并越过势垒发射出来，所以这种发射过程就称为冷场发射。用这种方法可以获得（103～106）A/cm2的电流密度，因此在相同的加速电压下，即使冷场发射阴极尖处在室温条件下，其发射的束流密度也比LaB6和发夹形钨阴极分别高出2和3个数量级。冷场发射的电流密度虽大，但束斑很小，其典型的交叉斑直径为3～6nm，所以总的束流不大。

之所以选用钨作为场发射阴极的基材，是因为场发射阴极的尖端要承受很高的电场，而且还会产生很大的机械应力，目前最适合这种环境的阴极材料只有钨，因为钨的机械强度高，又耐高温而且不易氧化，所以它才能够在这种环境中正常工作而不易受损。由于电子的逸出功与所离开的表面晶体取向有关，因而阴极的发射尖必须是一个选定取向的单晶面，冷场发射阴极通常选用（111）或（310）轴向，热场发射阴极通常选用（100）轴向，以便能获得尽可能低的功函数及尽可能高的发射率。这么低的阴极功函数只能在高纯的钨材料中才能得到，如果该针尖表面上黏附一个其他原子或附有小分子团都会影响到该处电子的发射，进而降低整个阴极的发射束流。当真空度在10μPa时，只要10s就会在发射针尖的表面形成一层残余气体的单原子层，因此冷场发射需要在优于10-7Pa的极高真空环境下才能使其发射相对比较稳定，所以这种冷场发射体仅能在10nPa或更高的真空环境中使用。但即使是在这样高的真空条件下，真空腔内的残余气体分子也还有可能会飘附到阴极的发射尖上，引起发射电流下降，导致发射电流不稳定。因此，必须在几秒钟之内迅速地将阴极尖加热到2 000℃左右进行烧洗，让针尖表面所黏附的空气离子等杂质在瞬间的高温下挥发掉。这种高温烧洗周期的长短视发射腔的真空度而定，一般是每隔8h就需要烧洗一次。另外一种抗污染的办法是对阴极针尖进行800～1 000℃的保温，这样的环境使那些入侵到阴极尖端的残余空气离子或飘附在其表面的小原子团和分子团都能被及时地蒸发掉。这时，即使真空度处在100nPa左右，也可保持既合格又较稳定的发射电流。

近年，日立公司新推出了一款8200系列的冷场发射高分辨力的扫描电镜，该系列的电镜为提高束流发射的稳定性，电镜中会附带一个Mild Flashing模式，电镜会根据发射束流的变化情况，每隔1～2h就自动且柔性地提示操作者是否要进行阴极尖的烧洗，至于是立即执行还是推迟执行烧洗，可由操作人员依据当时的具体情况来决定，在这种方式下执行烧洗，一般不会明显地影响操作者对图像的观察。

3. 热场发射阴极

肖特基热场发射的阴极形状有点像针尖状“Y”形钨灯丝的发射阴极，场致发射体的阴极仍采用0.152～0.178mm直径的钨丝弯折成发夹形状，再在其弯折的顶端处焊上一段直径约为0.152mm，长1.5～2.0mm的钨阴极尖。它的加热电流通常处在2.2～2.5A之间，在钨阴极针尖的上端有一小团金属氧化物，通常是氧化锆。这段钨阴极针尖的长度略长于冷场发射的针尖，其外观形貌如图2.6.20所示。氧化锆的功用是使钨材料中的电子逸出功从原来的4.5eV下降到2.5eV。这样不仅电子的逸出功减小，而且电子发射更容易，并且由于既有热激发的推动，又有强电场力的拉动，所以这种热场发射的束流比冷场发射的束流增大很多，而且激发阳极电位的要求也仅有4～5kV，比冷场发射的激发电位低1.0～1.5kV。FEI阴极组件的激发极孔径约为0.382mm，从抑制栅极到激发极之间的距离约是0.765mm，发射尖超出抑制极表面约0.254mm。当抑制栅极的电位为-240V时，最佳的阴极尖发射温度约为1 800K，这样既能弥补冷场发射稳定性较差的缺点，又能加大发射束流。阴极发射尖与激发极之间的电场强度主要取决于激发极上所施加的电位和发射尖的曲率半径及它们之间的距离。热场发射的总束流比冷场发射大2～8倍，束斑约比冷场的大5倍，其典型的交叉斑直径在15nm～30nm。

由于热场发射的阴极处在1 800K的温度下工作，即使有个别气体分子飘附到阴极上，也会马上被挥发掉。所以它不需要像冷场发射阴极那样每隔8h就要去烧洗一次灯丝，因而对真空度的要求也比冷场发射阴极低一个数量级，即真空度只要小于2×10-6Pa就能长期正常的工作。当然，其真空度还是越高越好，即气压的压力越低越好，长期处在10-6Pa量级附近工作的阴极寿命肯定会明显短于长期处在10-7Pa量级附近工作的阴极寿命。因为电子枪中的真空度一旦变差，同样会促使阴极氧化加快、寿命缩短。为了延长阴极寿命，热场发射阴极腔中的真空度最好能长期维持在小于2×10-7Pa的范围内。要达到这样的超高真空度，热场电镜一般只要在镜筒的侧面加装两台离子泵，而冷场电镜对真空度的要求更高，要能长期维持在1×10-7Pa以下才能长时间的点燃。为了达到这样的超高真空度，所以就要在镜筒的侧面加装三台离子泵。现在的场发射电镜技术已相当成熟，热场发射扫描电镜的二次电子像分辨力最高已能达到0.5nm；冷场发射扫描电镜的二次电子像分辨力最高已能达到0.4nm，这已经赶上了普及型透射电镜的分辨力。

图2.6.21为热场发射电子枪的结构原理和电子束能量发散示意图。图2.6.21为肖特基热场发射电子枪的组件分解图，图2.6.22（a）为FEI公司发运的带包装容器的热场发射电子枪外形图，就是把阴极组件装入一个密封的不锈钢圆柱形的容器中，并用螺钉锁紧，再抽掉里面的空气，让它在真空的状态下储存、运输。这样的密封包装既能经得起长途运输的颠簸和磕碰，又能经得起长时间的储存而不易导致阴极氧化。图2.6.21（b）中顶部排列成六边形的7个连接孔是供加速电压、灯丝加热、内烘烤加热和栅偏压等连接电源的插口。图2.6.22（c）和（d）是从真空密封罐中取出来的带有顶盖的阴极组件的外形。图2.6.22（e）～（f）是阴极组件内部的结构示意图。图2.6.23是一张热场发射扫描电镜的高分辨力照片。图2.6.24是电镜常用的几种电子源束斑直径和温度的相对大小的示意图。表2.6.2是这几种不同阴极的性能和参数的对照表。