3.3 水质分析方法
水质分析包括常规水质指标测试和部分微量有机物的测试与分析。常规水质分析在上海黄浦江原水厂化验室进行，其余水质指标的分析在东南大学环境实验室开展。
3.3.1 常规水质分析
实验中水质分析方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版，中国环境科学出版社，2009年7月），具体指标见表3.1。
表3.1 水质测定项目与方法
3.3.2 有机物分子量分析方法
测定有机物分子量分布的主要方法有：超滤膜法（UF）、空间排斥色谱法（GPC）、小角度X射线散射、凝胶层析和电子显微镜观察等方法。其中，超滤膜法操作简单，受外界条件干扰小，费用低，是目前给水研究领域主要采用的分子量分布研究方法，这里采用超滤膜法测定有机物的分子量分布。
3.3.2.1 设备与材料
采用超滤膜法测定有机物分子量分布，使用Amicon公司生产8200型氮气加压搅拌型超滤器，切割分子量分别为100kDa、10kDa、3kDa、1kDa、0.5kDa的5种超滤膜。超滤膜使用前在4%盐酸中浸泡4h，取出后用纯水浸泡漂洗，再用超纯水漂洗3次，并放于4℃冰箱中保存备用。
3.3.2.2 方法
待测水样经0.45μm的微孔玻璃纤维滤膜过滤，出水再以平行法分别通过超滤器和5种超滤膜过滤，测定滤液的TOC，各分子量分布区间的有机物含量用差减法求得。超滤膜过滤测定分子量分布测定步骤如图3.4所示。
3.3.3 微量有机物分析方法
为模拟研究多孔混凝土岸线修复和“三面光”硬化的水源地水质改善效果，考察水体中阿特拉津、酞酸酯类、氯代苯类等微量有机物的变化过程衡量水质变化效果，结合微量有机物气相色谱图谱扫描分析微量有机物的变化特征。
3.3.3.1 阿特拉津分析方法
阿特拉津的测定采用固相萃取柱（SPE）萃取、气相色谱测定。分析步骤如下：
1.C18柱的活化
用甲醇（2×5mL）淋洗Supelco C18固相萃取柱，再用蒸馏水冲洗柱中残留的甲醇后浸泡在蒸馏水中待用。
图3.4 水中有机物分子量分布测定步骤
2.固相萃取
将经0.45μm CF/C微孔滤膜过滤后水样1L，以0.5L/h的速度通过C18固相萃取柱，萃取后SPE柱冷冻保存。
3.洗脱
富集后的C18柱恢复至室温，经3600r/min离心、3～4min旋转蒸发，脱去水分。加入2×5mL甲醇洗脱，洗脱液经无水Na2SO4干燥后，在旋转蒸发仪浓缩至小于1mL，加入一定量的五氯苯甲醚内标溶液，定容至1mL。
4.GC-ECD分析
（1）岛津GC-2010气相色谱仪，Agilent DB-5色谱柱（30.0m×250μm×0.250mm，Narrowbore），不分流进样，进样口温度250℃，进样量1μL。载气为高纯氮气。
（2）色谱柱程序升温，初始温度60℃；以10℃/min的速率升温至200℃，保持2min；然后以4℃/min的速率升温至240℃；再以10℃/min的速率升温至280℃，保持2min。
（3）ECD检测器，检测器温度310℃，氮气：60mL/min。
3.3.3.2 酞酸酯类化合物分析方法
酞酸酯类有机物的测定采用固相萃取柱（SPE）萃取、气相色谱测定。分析步骤如下：
1.C18柱的活化
先后用5mL乙酸乙酯和5mL二氯甲烷淋洗Supelco C18固相萃取柱，在每次洗脱后让溶剂流干，然后用10mL甲醇淋洗，这时，不让柱子流干，再用10mL无碳水将甲醇顶出柱子。
2.固相萃取
将经CF/C滤膜过滤后的1L水样，调整pH值为6，水样以0.5L/h的速度通过C18固相萃取柱，萃取后SPE柱冷冻保存。
3.柱的干燥与洗脱
富集后的C18柱恢复至室温，通入10min氮气，将柱中的残留水分顶出，用5mL乙酸乙酯淋洗柱子，洗脱液通过干燥管（5～7g无水硫酸钠），并用2mL乙酸乙酯淋洗干燥管，收集瓶收集。洗脱液通过热水浴旋转浓缩至体积不小于0.5mL，向萃取浓缩液中加入10μL的10mg/L五氯甲苯内标。
4.GC-ECD分析
（1）岛津GC-2010气相色谱仪，Agilent DB-5色谱柱（30.0m×250μm×0.250mm），不分流进样，进样口温度260℃，进样量1μL。载气为高纯氮气。
（2）色谱柱程序升温，柱温60℃保持2min，接着以20℃/min升温至120℃，然后以8℃/min升温至180℃并保持4min，再以12℃/min升温至235℃，最后以15℃/min升温至250℃并保持12min，全程共34.08min。
（3）ECD检测器，检测器温度320℃，N2：60mL/min。
3.3.3.3 氯代苯类化合物分析方法
氯代苯类化合物的测定采用固相萃取柱（SPE）萃取、气相色谱测定。分析步骤如下：
1.C18柱的活化
在使用前依次用5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷、10mL甲醇淋洗活化SPE萃取柱。
2.固相萃取
将经0.45μm CF/C微孔滤膜过滤后水样1L，以0.5L/h的速度通过C18固相萃取柱，萃取后C18固相萃取柱冷冻保存。
3.洗脱
将SPE柱恢复至室温，用氮气吹干已富集的C18柱，用10mL二氯甲烷淋洗，收集洗脱液，无水Na2SO4干燥，用氮吹仪缓慢吹脱至小体积后替换为甲醇溶剂。
4.GC-ECD分析
（1）岛津GC-2010气相色谱仪，Agilent DB-5色谱柱（30.0m×250μm×0.250mm，Narrowbore），不分流进样，进样口温度250℃，进样量1μL。载气为高纯氦气（纯度99.99%），恒压195.121kPa，流速为1.2mL/min，平均流速28cm/s。
（2）色谱柱程序温度：初温60℃；以10℃/min的速率升温至100℃，保持6min；然后以8℃/min的速率升温至160℃；再以3℃/min的速率升温至200℃；最后以10℃/min的速率升温至250℃，保持2min。
（3）ECD检测器，280℃，氮气：60mL/min。
3.3.3.4 气相色谱有机物出峰图谱扫描
气相色谱图谱扫描采用固相萃取柱（SPE）萃取、气相色谱测量。分析方法如下：
1.C18柱的活化
在使用前依次用5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷、10mL甲醇淋洗活化SPE柱。
2.固相萃取
将经0.45μm CF/C微孔滤膜过滤后水样1L，以0.5L/h的速度通过C18固相萃取柱，萃取后C18固相萃取柱冷冻保存。
3.洗脱
将SPE柱恢复至室温，用氮气吹干已富集的C18柱，用10mL二氯甲烷淋洗，收集洗脱液，无水Na2SO4干燥，用氮吹仪吹脱、浓缩至1mL。
4.GC-ECD分析
（1）岛津GC-2010气相色谱仪，Agilent DB-5色谱柱（30.0m×250μm×0.250mm，Narrowbore），不分流进样，进样口温度250℃，进样量1μL。载气为高纯氮气。
（2）色谱柱程序升温，初始温度60℃，保持2min；以5℃/min的速率升温至280℃，保持5min。
（3）ECD检测器，检测器310℃，N2：60mL/min。