第二节 分析试样水分的测定

造纸原料水分含量的大小，直接影响蒸煮时原料对药液的渗透性，从而影响制浆效果。因此，正确地测定原料的水分含量是正确执行制浆工艺的关键，是计算和控制生产的依据。纸浆水分的测定同样是生产过程控制和计算的重要保证。此外，在分析原料和纸浆的化学成分时，各种成分的测定结果均要以绝干质量为基准来计算其含量百分率，水分测定的准确性直接影响各种化学成分分析结果的准确性。所以，水分的测定具有重要的意义。

水分的测定方法有干燥法和蒸馏法。干燥法测定水分含量的方法已列为国家标准方法。其中，造纸原料水分的测定参见《GB/T 2677.2—2011造纸原料水分的测定》，纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定参见《GB/T 462—2008纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定》。蒸馏法是基于试样在甲苯中煮沸，得到的水蒸气被冷凝后收集于一个馏出液接受器中，由接受器中汇集的水量对试样质量的百分数来确定水分含量，此法在我国应用不多。本节仅介绍干燥法测定水分的方法。

（一）基本定义

水分（moisturecontent）：原料（或纸浆）试样按规定方法烘干至恒重后所减少的质量与烘干前称取的质量之比，一般以百分数表示。

恒重（constantweight）：原料（或纸浆）试样在规定温度下烘干，直至在连续两次称量中，试样质量之差不超过烘干前试样质量的0.1%时，即达到恒重。

（二）测定原理

称取原料（或纸浆）试样烘干前质量，然后将试样烘干至恒重，再次称取质量。试样烘干前后的质量之差与烘干前的质量之比，即为试样的水分。

（三）仪器、设备

① 容器：用于试样的转移和称量。该容器应能防水蒸气、且在试验条件下不易发生变化的材料而制成；

② 烘箱：能使温度保持在（105±2）℃；

③ 干燥器；

④ 天平：感量0.0001g。

（四）试验步骤

精确称取2～10g试样（精确至0.0001g），也可以根据样品情况确定取样量，但最少应不低于1g，最多不超过30g。于预先烘干、称量并做好标记的容器中，盖好容器盖子放入能使温度保持在105℃±2℃的烘箱中烘干。烘干时将容器的盖子打开。第一次烘干时间为纸张、纸浆、原料第一次烘干时间分别不少于2h、3h、4h。

当试样已完全烘干时，应迅速将容器的盖子盖好，然后将容器放入干燥器中冷却，冷却时间可根据不同的容器估算。然后称量装有试样的容器，并计算出试样的质量。重复上述操作，再次烘干的时间应不少于1h，取样量大时，其烘干时间应至少为第一次烘干时间的一半。当连续两次在规定的时间间隔下，称量的差值不大于烘干前试样质量的0.1%时，即可认为试样已达恒重。

（五）结果计算

水分w_水分（%），按式（2-1）计算：

式中 m——试样在烘干前的质量，g

m₁——试样在烘干后的质量，g

同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果。测定结果应准确到小数点后第一位，且两次测定值间的绝对误差不超过0.4%。

（六）注意事项

① 在进行多个试样测定时，容器要预先编号。为此，用铅笔在瓶底和瓶盖的磨砂部位编写上相对应的号码，不要用钢笔书写号码，以防水洗时会除去。

② 试样放入烘箱内烘干时，必须打开容器盖子，并连盖一起放入烘箱内烘干；当烘干结束时，应在烘箱内将容器的盖子盖好，再移入干燥器内冷却。

③ 试样烘干的温度是水分测定的关键，因此要准确控制烘箱温度在规定范围内。

④在测定量较多的未经处理浆样的水分时，也可称取撕碎的浆样10g或纸和纸板试样5g（称准至0.001g），按上述方法烘干测定，其结果计算至一位小数。

⑤ 如果取样的地方温暖而潮湿，应避免样品受到污染或造成水分损失，操作时戴上橡皮手套。为了避免因样品暴露在大气中使其水分发生变化，取样后应立刻将样品全部装入容器中。