第一章　从实验学化学

第一节　化学实验基本方法

一、课标导航

二、核心纲要

（一）化学实验安全

1. 遵守实验室规则：认真阅读并牢记实验室的安全规则。

2. 了解安全措施

（1）药品的安全存放

应根据药品状态选择容器口径的大小。固体药品保存在广口瓶中，液体药品保存在细口瓶中。瓶塞的选择取决于药品的酸碱性，酸性试剂选用玻璃塞或软木塞，碱性试剂选用橡胶塞。

① 易吸水、易潮解、易被氧化的物质应密封保存；

② 受热或见光易分解的物质应保存在棕色瓶，存放在冷暗处；

③ 易燃、易爆试剂应密封保存，并放置在冷暗、远离电源和火源的地方；

④ 氧化剂和还原剂不能放在一起；

⑤ 剧毒、有强腐蚀性的药品要单独存放，并有严格的取用程序；

⑥ 化学试剂要按性质、类别有规律存放。

（2）常用危险化学品的分类及标志

（3）化学实验中常见事故的处理

【注】几种不能用水灭火的情况：

a. 与水反应的物质：金属钠、钾、镁、铝粉、电石（主要成分CaC2）、过氧化钠着火，应用干沙灭火。

b. 比水轻的易燃液体，如汽油、苯、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。

c. 有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。

d. 电气设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。

（二）化学实验基本操作

1. 实验操作的六防

2. 混合物的分离与提纯

（1）分离与提纯的方法比较

（2）常用的分离与提纯的物理方法

【注】

① 萃取剂的选择原则

a．萃取剂与原溶剂互不相溶；

b．萃取剂与原溶液中的溶质不反应；

c．溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。

② 常用的萃取剂

a．苯，汽油（或煤油）：难溶于水，密度比水小；

b．CCl4：难溶于水，密度比水大。

由于酒精与水互溶，故酒精一般不作萃取剂。

（3）常用分离和提纯的化学方法

精华点拨

1. 粗盐的提纯

（1）粗盐的杂质成分：不溶性泥沙、可溶性CaCl2、MgCl2及一些硫酸盐。

（2）粗盐的提纯过程，如图1-1-1所示：

（3）除杂的顺序及相关反应方程式

① 除去杂质离子所需试剂：

② 除杂的顺序：

将杂质离子完全除去，需加入过量的试剂。后续试剂要能够将前面所加过量的试剂除去。由此可知Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后加入。三种物质按顺序都加入，生成沉淀后过滤（注意只过滤一次），盐酸要在最后加入，除去之前加的过量的Na2CO3和NaOH，蒸发结晶时，HCl挥发除去。所以加入顺序：BaCl2溶液→NaOH溶液→Na2CO3溶液→过滤→盐酸或NaOH溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液→过滤→盐酸或BaCl2溶液→Na2CO3溶液→NaOH溶液→过滤→盐酸。

③ 试剂作用及相关反应方程式

2. 常见离子的检验方法

（1）离子检验的“三个原则”

一看（颜色、状态），二嗅（气味），三实验（加试剂）。

根据实验现象的不同，检验离子的方法可归纳为三类：

① 生成气体，如的检验；

② 生成沉淀，如Cl-、的检验；

③ 显现特殊颜色，如Cu2+、Fe3+、等的检验。

（2）常见离子的检验操作

三、全能突破

基础演练

1. 对危险化学品要在包装标签上印有警示性标志。在盛放乙醇的包装标签上应选用的标志是（　　）。

2. 化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是（　　）。

①检验CO的纯度。简单方法是用排空气法先收集一试管气体，点燃，听爆鸣声。②实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室。③给试管中的液体加热，不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人。④不慎将浓硫酸溅到皮肤上，应立即用布拭去，再用大量水冲洗，然后涂稀小苏打溶液。⑤配制稀硫酸时，应将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢加入到盛水的烧杯中，边加边搅拌。

A. ①②

B. ③⑤

C. ③④

D. ④⑤

3. 下列物品的保存错误的是（　　）。

A. 白磷放在水中

B. 酒精等易燃物应密封放置且远离火源

C. 块状碳酸钙固体保存在广口玻璃瓶中

D. NaOH溶液放在带玻璃塞的试剂瓶中

4. 某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三角架、普通漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、滤纸、火柴。从缺乏仪器或用具的角度看，不能进行的实验操作项目是（　　）。

A. 过滤

B. 蒸发

C. 萃取

D. 溶解

5. 在使用分液漏斗进行分液时，正确的操作是（　　）。

A. 上层液体经漏斗下方活塞放出

B. 分离液体时，分液漏斗上的小孔与大气相通时打开活塞

C. 分离液体时，将漏斗拿在手上进行分离

D．分液漏斗中盛装的是液体，振荡后不必扭开旋塞把气体放出

6. 下列关于实验的基本操作的叙述不正确的是（　　）。

A. 使用分液漏斗时，首先要检查仪器是否漏液

B．蒸馏实验中，要在烧瓶中加入几粒沸石或碎瓷片

C．将浓硫酸倒入盛水的量筒中进行稀释

D．用蒸发皿进行加热蒸发时，不需垫石棉网可直接进行加热

能力提升

7. 实验室用自来水制取蒸馏水的装置是（　　）。

8. 下列各组混合物中，能用分液漏斗进行分离和经过萃取后分液成功的组合是（　　）。

① 酒精和水分液

② 碘和四氯化碳用植物油萃取

③ 水和四氯化碳分液

④ 酒精萃取碘水中的碘

⑤ 汽油和植物油分液

⑥ 用四氯化碳萃取溴水中的溴单质

A. ③④

B. ⑤②

C. ③⑥

D. ⑤⑥

9. 甘油是一种常用的有机溶剂，可与水以任意体积比互溶，密度小于26g/mL，沸点约290℃，分离水和甘油最合理的方法是（　　）。

A. 蒸馏

B. 蒸发

C. 过滤

D. 分液

10. 某同学在实验室里过滤一种浑浊溶液，发现滤出的液体仍浑浊。他检查实验装置发现漏斗外壁没有水，滤纸也未出现破损或小漏洞，则造成实验失败的原因可能是下列操作中的（　　）。

A. 滤纸高出漏斗边缘的部分未剪掉

B．滤纸与漏斗之间有气泡未被排掉

C．倾倒液体时液面高于滤纸边缘

D．过滤时玻璃棒靠在一层滤纸一边

11. 现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液②39％的乙醇溶液③氯化钠和单质碘的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（　　）。

A. 分液、萃取、蒸馏

B．萃取、蒸馏、分液

C．分液、蒸馏、萃取

D．蒸馏、萃取、分液

12. 下列离子检验的方法正确的是（　　）。

A. 某溶液中加硝酸银溶液生成白色沉淀，说明原溶液中有Cl-

B. 某溶液中加BaCl2溶液生成白色沉淀，说明原溶液中有

C. 某溶液中加NaOH溶液生成蓝色沉淀，说明原溶液中有Cu2+

D. 某溶液中加稀硫酸生成无色气体，说明原溶液中有

13. 下列除杂的方法正确的是（　　）。

A. 除去CO2中混有的CO：用NaOH溶液洗气

B. 除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤，洗涤

C. 除去FeCl2溶液中混有的CuCl2：加入过量铁粉，过滤

D. 用硝酸除去NaCl中混有的Na2CO3

14. 海水中有丰富的资源，多种多样的海洋动物和植物，海底有丰富的矿藏、石油、天然气等，此外，海水中还含有大量的电解质，它们电离产生的Cl-、Br-（溴离子）、、Na+、Mg2+、Ca2+等，都是重要资源。

（注：苦卤中主要含有Cl-、Br-、Mg2+、Ca2+等）

（1）写出下列过程的分离提纯的方法：

①__________　②__________　④__________

（2）②分离提纯过程中需要选用主要玻璃仪器的名称__________。

（3）欲除去初步提纯后的粗盐中的MgCl2、CaCl2和Na2SO4，应向该粗食盐水中依次加入NaOH溶液、_____溶液、_____溶液，然后过滤；为尽可能除去杂质，每次加入的试剂应_____。向所得溶液中滴加_____至无气泡产生，再经蒸发结晶得到食盐晶体。

（4）如何检验淡水中是否含有Cl-，请设计实验__________。

高考链接

15. （2012·北京）下列实验中，所选装置不合理的是（　　）。

A. 分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④

B. 用CCl4提取碘水中的碘，选③

C. 用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤

D. 粗盐提纯，选①和②

巅峰突破

16. 盐体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液（富含K+、Mg2+、Br-、、Cl-等）来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br2），他们设计了如下流程：

已知溴的四氯化碳溶液为橙红色，液溴为深红棕色。

Cl2+2KBr=Br2+2KCl

请根据以上流程，回答相关问题：

（1）操作①是_____；操作②是_____；操作③是_____；操作④所需要的玻璃仪器有__________。

（2）参照如下图所示溶解度曲线，欲得到较纯净的氯化钾晶体需用少量的_______（填“热水”或“冷水”）洗涤固体_______（填“A”或“B”）。

（3）在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤，试猜想这种过滤方法的优点是____________________。