第三节 玻璃钢制品的测试仪器与分析技术
一、玻璃钢制品电子显微镜
简称电镜，是以电子束为照明源，通过电子流对样品的透射以及电磁透镜的多级放大后的荧光屏上成像的大型精密仪器。
电子与物质相互作用会产生透射电子， 弹性散射电子， 能量损失电子， 二次电子， 背反射电子， 吸收电子， X 射线， 俄歇电子， 阴极发光和电动力分析技术等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型， 按工作原理和用途的不同可分为透射式电镜（transmission electron microscope， TEM）和扫描式电镜（scanning electron microscope， SEM）两种基本类型。扫描透射电子显微镜（简称扫描透射电镜， STEM ） 则兼有两者的性能。
1938年，德国工程师Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一台透射电子显微镜（TEM）。
其工作原理是利用电子射线（或称电子束也称电子波）穿透样品，而后经多级电子放大后成像于荧光屏。
其主要优点是分辨率高，可用来观察超微结构。
根据加速电压的大小分为以下3种：
（1）一般TEM。最常用的是100kV电镜。这种电镜分辨率高（点0.3nm，晶格0.14nm），但穿透本领小，观察样品必须很薄，为30～100nm。
（2）高压TEM。目前常用的是200kV电镜。这种电镜对样品的穿透本领约为100kV电镜的1.6倍，可以在观察较厚样品时获得很好的分辨本领，从而可以进行三维观察。
（3）超高压TEM。目前已有500kV、1000kV和3000kV的超高压TEM。这类电镜具有穿透本领强、辐射损伤小、可以配备环境样品室及进行各种动态观察等优点，分辨率也已达到或超过100kV电镜的水平。
1952年，英国工程师Charles Oatley制造出了第一台扫描电子显微镜（SEM）。SEM主要用于观察样品的表面形貌、割裂面结构、管腔内表面的结构等。
其工作原理是利用电子射线轰击样品表面，引起二次电子等信号的发射，经检测装置接收后成像的一类电镜。
扫描电镜具有以下特点：能够直接观察样品的表面的结构；样品制备过程简单，不用切成超薄切片；可以从各种角度对样品进行观察；图像景深大，富有立体感；图像的放大范围广，分辨率也比较高；电子束对样品的损伤与污染程度较小；在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析，可用来观察样品的各种形貌特征。
依据性能不同主要分为：
（1）一般SEM。目前一般扫描电镜采用热发射电子枪，分辨率为6nm左右，若采用六硼化镧电子枪，分辨率可提高到4～5nm。
（2）场发射电子枪SEM。由于场发射电子枪具有亮度高、能量分散少，阴极源尺寸小等优点，这种电镜的分辨率已达到3nm。场发射电子枪SEM的另一个优点是可以在低加速电压下进行高分辨率观察，因此可以直接观察绝缘体而不发生充、放电现象。
（3）生物用SEM。这种SEM备有冰冻冷热样品台，可把含水生物样品迅速冷冻并对冰冻样品进行观察，可以减少化学处理引起的人为变化，使观察样品更接近于自然状态。如要观察内部结构，还可用冷刀把样品进行切开，加温使冰升华，并在其上喷镀一层金属再进行观察，所有这些过程都在SEM中不破坏真空的状态下进行。
①表面分析 表面是指物体的尽端。表面分析是指用以对表面的特性和表面现象进行分析、测量的方法和技术， 是扫描电镜最基本、最普遍的用途。通常用二次电子成像来观察样品表面的微观结构、化学组成等情况 。
②断口分析 扫描电子显微镜的重要特点是景深大， 图像富立体感，具有三维形态， 能够提供比其他分析手段多得多的信息。扫描电子显微镜所显示的断口形貌从深层次、高景深的角度呈现材料断裂的本质。在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。
而对复合材料的分析工作中，经常用扫描电镜来观察材料断面，考察改性填料不同配比对其力学性能的影响，为新材料的研发奠定了基础。
③纳米材料分析 所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在10～100nm 范围内， 在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶态、非晶态不同的、独特的物理化学性质。其一切独特性能主要源于它的超微尺寸，因此必须首先确切地知道纳米颗粒的尺寸，否则对其研究及应用便失去了根据。扫描电子显微镜因具有很高的分辨率，现已广泛用于观察纳米材料。利用JSM-6360LV 扫描电镜自带的测量软件可以较精确地测量纳米颗粒大小。
二、玻璃钢制品拉力试验机
玻璃钢制品拉力试验机（见图2-2）又称拉力机、拉力试验机、电子拉力试验机、万能试验机，它为材料力学性能测量的试验设备，可进行非金属、高分子材料等的拉伸、压缩、弯曲等项目的检测，可满足GB、ISO、JIS、ASTM、DIN、JG、JT、YB、QB、YD、QC等国际标准和行业标准，全程数据采集不分档，以进口伺服电机和自主研发的同步带减带系统，驱动滚珠丝杆使整个机台上下位移，平衡、平稳的特点大大加长了试验机的使用寿命和提高了使用效率。联接电脑实现全电脑控制并打印标准试验报告，约75kg的重量彻底克服传统材料试验机机台笨重、操作复杂等缺点。
图2-2 玻璃钢制品拉力试验机
玻璃钢制品拉力试验机采用机电一体化设计 ，主要由测力传感器、变送器、微处理器、负荷驱动机构、计算机及彩色喷墨打印机构成。
特点：计算机显示器全程显示试验过程、曲线，微机自动传输试验设置与试验数据。用户可按各自要求修改试验报告，输出标准报告。通过对成组试验曲线的叠加分析，可准确掌握质量调控参数。多方式的数据查询功能，可使管理者清晰把握质量控制发展变化趋势。特别设计的软件功能更能使试验者定量掌握试验材料应用过程中关键点的状态参数，准确进行工艺调整与生产控制。
软件功能：
（1）测试标准模块化功能：提供使用者设定所需应用的测试标准设定，范围涵盖GB、ASTM、DIN、JIS、BS等。测试标准规范。
（2）试品资料：提供使用者设定所有试品数据，一次输入数据永久重复使用。并可自行增修公式以提高测试数据契合性。
（3）双报表编辑：完全开放式使用者编辑报表，供测试者选择自己喜好的报表格式（测试程序新增内建EXCEL报表编辑功能扩展了以往单一专业报表的格局）。
（4）各长度、力量单位、显示位数采用动态互换方式，力量单位元T、Kg、N、KN、g、lb，变形单位mm、cm、inch。
（5）图形曲线尺度自动最佳化Auto Scale，可使图形以最佳尺度显示。并可于测试中实时图形动态切换。具有荷重-位移、荷重-时间、位移-时间、应力-应变荷重-2点延伸图，以及多曲线对比。
（6）测试结果可以EXCEL格式的数据形式输出。
（7）测试结束可自动存档、手动存盘，测试完毕自动求算最大力量、上、下屈服强度、滞后环法、逐步逼近法、非比例延伸强度、抗拉强度、抗压强度、任意点定伸长强度、任意点定负荷延伸、弹性模量、延伸率、剥离区间最大值、最小值、平均值、净能量、折返能量、总能量、弯曲模量、断点位移x%荷重、断点荷重x%位移等。资料备份：测试数据可保存在任意硬盘分区。
（8）多种语言随机切换：简体中文、繁体中文、英文。
（9）软件具有历史测试数据演示功能。
玻璃钢制品拉力试验机技术参数：
（1）规格型号：WD-D3；
（2）最大试验负荷：2500N（5000N以内力值传感器可任意换）；
（3）测力精度等级：0.5级；
（4）测力精度：示值的±0.5%以内；
（5）试验速度调节范围：0.001～500mm/min（无级调速）；
（6）速度精度：示值的±0.5%以内；
（7）变形精度：示值的±0.5%以内；
（8）位移精度：示值的±0.5%以内；
（9）有效试验行程：800mm；
（10）有效试验宽度：150mm；
（11）安全装置：电子限位保护；
（12）主机外型尺寸（长×宽×高）：560mm×345mm×1580mm；
（13）电源电机：单相AC 220V±10%，400W；
（14）主机重量：115kg。
玻璃钢制品拉力试验机的取样
玻璃钢制品拉力试验机的试验样本应为统一宽度和厚度的条形，长度应比夹具间距离长最少50mm（2in）。样本的额定宽度应不小于5.0mm（0.20in）、不大于25.4mm（1in）。宽度和厚度的比至少为8。过窄的样本会放大样本边缘的应变情况和裂纹。
（1）裁切样本时应尽量避免造成缺口或撕裂等可能使样本过早断裂的缺陷。样本的两边应平行，边缘部分宽度应小于两夹具间样本的长度的5%。
（2）试验样本的厚度应恒定，当材料厚度小于0.25mm（0.010in）时，样本厚度应小于夹具间样本的长度的10%；当材料厚度大于0.25mm（0.010in）小于1.00mm（0.040in）时，样本厚度应小于夹具间样本的长度5%。
（3）如果怀疑材料是各向异性材料，则要分别准备两组样本，其长轴应分别与各向异性的方向平行和垂直。
（4）测量弹性拉伸系数时，应以250mm（10in）为样本标准长度。本长度被用来尽可能地减小夹具滑动对试验结果造成的影响。当该长度不可行时，在不影响试验结果的前提下，试验区的长度可为100mm（4in）。但是，在仲裁中仍然应使用250mm的长度。在测试较短的样本时，应调节试验速率，使应变速率与标准样本相同。
注：①一系列循环试验表明，对于厚度小于0.25mm（10mil）的材料，在夹具的圆面垫上1.0mm（40mil）吸墨纸测量试验区为100mm的样本所得到的结果，与使用平口夹具测量试验区为250mm的样本所得的结果一样。
②对于一些厚度大于0.25 mm（0.010 in）的高弹性系数材料，很难避免夹具发生滑动。
三、玻璃钢制品万能试验机
玻璃钢制品万能试验机（见图2-3）作为材料开发、物理性能测试、教学、研究、质量控制等不可缺少的检测仪器，它能对材料进行拉伸、压缩、弯曲、剪切、剥离、刺破 、低周疲劳等力学试验，因此，在市场上受到了各商家的追捧。面对市场上众多的万能试验机品牌，客户怎样才能采购到自己所需要的产品呢？一般来说，选购万能试验机要考虑以下问题。
图2-3 玻璃钢制品万能试验机
（1）试验空间的问题 根据样品自身所占用的空间大小和这个样品试验完全结束（成功的试验）所需要的空间，这里面就包含了夹具自身的局限性，不同的样品所配置的夹具有可能是不一样的，还有就是样品再做检测伸长率时所考虑的空间问题。
（2）试验的控制与精度 目前，仪器的控制分为手动控制和电脑控制两种，这也与个人选择和经济方面所需要考虑的问题有关，但是注意一点手动误差大，而在电脑控制方面与它的控制系统有关，一台仪器的精度不仅仅是它的机械上的配置问题，也与它的控制系统有极大的关系，即使这台仪器有很高精度的配置而在控制系统技术方面很落后，那机械配置精度再高都不能测出一个理想的数据。
（3）考虑测试材料（待检测的样品）的力值 样品需要检测的力值范围不同，决定了试验机结构的不一样，但在选择机型前应该要给自己所需要的仪器留一定的空间，不是刚好能做试验的就行。例如，检测某材料的最大力是1200N，但在选择配置的时候就一定不能选刚好是一般可以选择1500N左右的，但是也不能太大，太大了会影响试验的精度。
（4）其他配置问题 这个试验完成需要求得的精确参数要不要配置其他的配置。
万能试验机级别的不同调节
万能试验机（UTM）通过不同速度级别的调节，对塑料材料样条进行拉伸、弯曲、压缩或牵引，这是塑料混配实验室中最普通的设备。在混配料的制备过程中，利用UTM测试材料能够判断材料是否适用于某些特定的加工应用或终端应用。UTM还可以用于产品的质量控制，以确保产品质量各个批次之间的一致性。
目前，利用万能试验机所测试的最常见的项目是拉伸强度和拉伸模量、弯曲强度和弯曲模量。按照ASTM D638和ISO 527进行拉伸试验时，样条的两端都有夹具夹紧，一个夹具是静止的，另一个固定在十字头上，背离固定夹具移动，牵引样条直至样条出现断裂，断裂时十字头会自动停止。弯曲试验时（ASTM D790 、ASTM D6272以及ISO178），样条被放在试验机固定机床的两个支座上。这个试验中，十字头移动的方向与拉伸试验中移动方向相反，向一个没有支撑的中心推动而不是牵引样条，直至样条弯曲甚至断裂。因为多数热塑性塑料材料不会在这个试验中断裂，所以不可能计算断裂弯曲强度。因而，标准的试验方法要求计算应变为5%时的弯曲应力。
UTM试验机包括一个或多个垂直承载的立柱，立柱上安装一个固定的水平基座，顶部还有一个可移动的水平十字头（十字横梁）。现在的UTM试验机，立柱上通常还有滚珠丝杠用以固定可移动的十字头。UTM的大小用框架的最大承载水平和测量载荷/拉力的测力计来共同表征。测力计附在依靠电动马达或液压装置驱动的可移动的十字头上。带夹具的系列测力计测量力的大小，可以通过数字显示器或PC机显示结果。很多UTM具有可互换的测力计，因此可以与所测试的不同材料匹配。静态试验利用标准的电子万能试验机来进行，通常加载速度范围为0.001～20in/min（1in=2.54cm）。动态试验或循环试验如裂纹增长和疲劳试验通常利用液压伺服系统UTM试验机来进行，时间较长，载荷较低。
四、玻璃钢制品拉伸强度测量仪
玻璃钢制品拉伸强度测量仪（见图2-4）专门用于玻璃钢制品、软质包装材料、胶黏剂、胶黏带、不干胶、橡胶、纸张、无纺布等产品进行拉伸试验、抗拉强度与伸长率、拉断力与伸长率、直角撕裂、热封强度、撕裂强度、180°剥离强度（含T型）、90°剥离、抗刺穿试验等项目检测。同时可进行定伸应力、弹性模量、应力应变等测试，成组试验曲线叠加分析，可用于食品包装QS认证用专业仪器。
图2-4 玻璃钢制品拉伸强度测量仪
材料拉力试验机技术指标
规 格：500N （50N）
精 度：0.5级
试验速度：50、100、150、200、250、300、500（mm/min）
试验宽度：0、30、50（mm）
行 程：1000mm
五、玻璃钢制品工业的超精密水分分析仪
在塑料注塑成型过程中，若物料中水分含量过高，不但会造成成品机械性能和外观质量下降，严重的更可导致模具受损。
为避免此类情况，加工厂往往根据塑料不同程度的吸湿性，于加工前利用除湿干燥机进行烘干处理。但是，如何准确地判断干燥后塑料内的含水量，这就需要使用高精度和可靠的水分分析仪。
德国赛多利斯推出的超精密塑料工业专用的水分分析仪-Mark 3，可以准确测量塑料内低至0.005% 的水分含量，仪器的可读性高达0.001%，重复性为+/-0.1mg。
Mark 3 利用失重法 （Loss On Drying）的测试原理，在完全符合ASTM D6980的标准下，与卡尔费休（Karl Fischer）的化学测量法配合，操作时无须使用任何有毒的化学试剂。
卡尔费休滴定法是一个检测水分（water）的方法，是利用化学法测量样品内的水分子（H2O）量（2H2O+I2+ SO2→2HI+H2SO4）；而失重法的检测方式，得出的结果仅是一个水分（moisture） 的含量，其内包含容易挥发和不易挥发的物质，例如酒精、油脂等，所以其结果曲线会比用卡尔费休滴定法所得的结果为高。
即使再先进的设备也不能保证塑料制品的生产过程万无一失。先进的测试技术不但可以用于最终制品的检测，还是确保生产制造过程高效安全的重要手段。
失重法的好处是操作简单，操作员不需有专业的化学知识；而对于化学法，操作员需要拥有一定的化学知识。可是失重法的测试结果，与测试时的设定温度、时间、样品重量和仪器的稳定性等有关。所以，Mark 3把卡尔费休的试验结果作为系统软件，优化失重法，从而提高仪器的测试重复性和准确性。
六、玻璃钢管材环刚度试验机
管材环刚度试验机广泛应用于具有环形横截面的热塑性塑料管材和玻璃钢管环刚度的测定，满足PE双臂波纹管、缠绕管和各种管材标准的要求，是各科研院所、质量检测部门及管材生产厂家理想的检测仪器。
1. 玻璃钢管材环刚度试验机特点
（1）可以完成管材环刚度、环柔度、扁平等试验。
（2）按键调速、试验力位移数字显示，具有峰值保持，破坏自动停机，过流、过载自动保护功能。
（3）配备内径变形装置，可以精确测量光壁管和波纹管内径的变形。
管材环刚度试验机符合标准：
GB/T 9647—2003热塑性塑料管材环刚度的测定
GB/T 18477—2001埋地排水用硬聚氯乙烯双壁波纹管材
GB/T 16800—1997排水用芯层发泡硬聚氯乙烯管材
GB/T 1947埋地用聚乙烯结构壁管道系统
GB/T 165—2002高密度聚乙烯缠绕壁结构管材
GB/T 838—1998玻璃纤维缠绕增强热固性树脂夹砂压力管
GB/T 16491、GB/T 5836等标准的规定
ISO 9697、ISO 9969、ASTM D2412
2.管材环刚度试验机主要技术参数
最大负荷：20kN；
测量精度：±1%；
速度范围：1～500mm/min；
速度精度： ±2%；
位移测量精度：±1%；
位移分辨率：0.1mm；
有效压缩空间：0～600mm。
七、玻璃钢制品压力强度测试仪
1.仪器
（1）主机
该机采用单空间门式结构，下空间拉伸，压缩，弯曲。横梁无级升降。传动部分采用圆弧同步齿形带，丝杠副传动，传动平稳，噪声低。特别设计的同步齿形带减速系统和精密滚珠丝杠副带动试验机的移动横梁运动，实现了无间隙传动。
（2）附具：
标准配置：楔型拉伸附具、压缩附具、弯曲附具各一套。
（3）电气测控系统：
①采用日本交流伺服驱动器和交流伺服电机，性能稳定、可靠，具有过流、过压、超速、过载等保护装置。
②具有过载、过流、过压、位移上下限位和紧急停止等保护功能。
③内置式控制器，保证了该试验机可以实现试验力、试样变形和横梁位移等参量的闭环控制，可实现等速试验力、等速位移、等速应变、等速载荷循环、等速变形循环等试验。各种控制模式之间可以平滑切换。
2.测试仪检验标准
（1）GB/T 164911996电子式万能试验机。
（2）GB 261192试验机通用技术要求。
（3）GB/T 6825.1—2002静单轴试验机的检验第1部分：拉力和（或）压力试验机测力系统的检验与校准。
（4）GB/T 12160—2002单轴试验用引伸计的规定等。
3.测试仪工作环境要求
（1）室温在10～35℃范围内，其温度波动应不大于2/h；
（2）电源电压的变化应不超过额定电压的10%，电源频率50Hz；
（3）试验机周围应留有不小于 0.7m 的空间，工作环境整洁、无灰尘；
（4）试验机在无明显电磁场干扰的环境中；
（5）试验机在无冲击、无震动的环境中；
（6）试验机使用环境相对湿度低于80%；
（7）试验机周围环境无腐蚀介质。
4.试验机
玻璃钢产品广泛地用于下水道、工艺检测显微镜。
5.管道的选用
在设备维修方面，玻璃钢产品广泛地用于工厂下水道、工艺过程的循环系统、冷凝管线、为保证产品质量避免铁质污染的软水管道、漂白系统以及许多其他地方。
选用管道的标准 在输送腐蚀性流体的管道装置中，应考虑下列因素： 强度和耐蚀性能、管子的成本、管件的成本、绝缘性、是否易于安装、接管费用、管道系统连续使用的能力、管道系统的预计使用期、易于改动和修理、现场贮存。
6.安全性能评价
强度和耐腐蚀性能 管道应具有最大耐腐蚀性的同时还要有足够的强度，以承受操作压力和不合理的使用。玻璃钢管道的这些重要性质是不可分割的。管道组成材料和制造方法决定了成品管道的强度和耐腐蚀程度。
大量耐化学腐蚀性能良好的聚酯树脂和环氧树脂很适合制造化工设备。选择特定树脂主要根据所处条件而定。对于氧化性酸，选择反式丁烯二酸双酚A树脂或氯化聚酯是有效的。所选的各种树脂可有效地防止特定化学介质的腐蚀。然而，也不能忽视其他的一些树脂，必须继续进行另外一些树脂的试验程序。
对于管子结构中的玻璃/树脂比有各种看法，有的提高到75%～80%玻璃比15%～25%树脂。用这个比例能制得强度极高的管道，可减少管壁厚度，而且产品的价格比其他类型的玻璃钢管子低。
评定玻璃/树脂比从极大到较适中的一切等级和所有类型的玻璃增强环氧管道和玻璃增强聚酯管道。目前可以认为玻璃/树脂比为25%～40%/60%～75%时，可得到最大的耐腐蚀性和最大强度。玻璃钢管子中的树脂是提供耐腐蚀性，而玻璃是提供强度的。按这些规范制造的管子仍然具有10∶1的安全系数。
有关研究部门试验表明：在腐蚀十分严重的情况下，含75%玻璃和25%树脂的制件，在较短的时间内，强度大幅度降低，甚至比含25%～40%玻璃和60%～75%树脂的层压制品脆。最近缠绕技术、树脂浸渍和结构方法上的进展似乎已改善了这种情况。作者进行的试验表明：玻璃含量高的层压制品经过腐蚀条件下周期达三年的现场检验，仍保留极高的强度。这个试验是采用复合制品或两部分层压制品。实践表明：若E级玻璃遭受腐蚀性溶液侵蚀到可觉察程度，玻璃含量高的管子将迅速地损裂。
若干试验表明：当玻璃纤维一旦暴露，玻璃含量高的管子在几个月内就要损坏。管道中的玻璃增强材料常常必须用大量树脂覆盖住，以免介质腐蚀。工业上能恰当地使用高强度化学级的玻璃纤维作为玻璃钢管子的增强材料。