流体污染与净化计量检测技术
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1.1 发展历程

1.1.1 起步阶段

1.1.1.1 液体中颗粒自动测量技术引入

颗粒与工业生产过程和人们的日常生活密切相关,为了更好地研究颗粒的性质,国外非常重视发展颗粒测量技术,以对颗粒进行定量测量。遮光法是众多颗粒测量技术中的一种,又称消光法。遮光法的基本原理是,当光束穿过一含有颗粒的介质时,部分光为颗粒所散射和吸收,使得穿过介质后的透射光强度受到衰减,其衰减程度与颗粒的大小和数量相关,利用这一关系实现对颗粒尺寸分布的测量。这种技术的实际应用最早出现在美国。20世纪60年代中期,世界首台具有实用价值的遮光型液体颗粒计数器在美国诞生。该类仪器具有原理简单,测量方便,测量范围相对较宽,测量结果准确,重复性好,测量速度快等诸多优点,随后在全球范围内获得广泛推广应用,至今已成为流体污染控制领域中不可或缺的关键性设备。

20世纪60~70年代,国外已广泛采用液体颗粒计数器来测量油液中颗粒污染物的尺寸分布和浓度,确定油液污染度等级,为油液污染控制技术的科学化与精确化提供了重要支撑,与之配套使用的一些技术标准也相应建立起来。1964年,美国航空航天工业协会(AIA)制定了NAS 1638《液压系统零件清洁度要求》污染度分级标准,将5μm以上的颗粒分为5个尺寸段,规定了在100mL油液中不同污染度等级所含不同尺寸段的固体颗粒数,给出了分段计数的固体颗粒污染度等级。各不同尺寸段的最大固体颗粒数的分布与ACFTD试验粉尘分布规律很接近。该分级方法一直沿用至今。60年代末期,一些美国大学生在做课题研究时,采用光学显微镜统计得出了ACFTD的颗粒尺寸分布。1977年,国际标准化组织发布了ISO 4402:1977《液压传动 液体颗粒计数器的校准 采用空气滤清器精细试验粉尘(ACFTD)的方法》,将ACFTD作为标准颗粒正式用于液体颗粒计数器的校准。

油液污染分析是实施油液污染控制的基础。我国从20世纪80年代初在机械、航空、煤炭和船舶等工业部门开展了液压污染控制的研究并逐步推行有关污染控制的技术和管理措施,取得了一定的成效。而在油液污染分析方面,我国还在用白色绸布过滤收集油液中的杂质,然后依据其颜色深浅来判断油液污染程度这种落后的做法。随着我国油液污染控制技术的发展,对现代化测试技术的需求也愈发迫切,为液体颗粒计数器进入我国工业应用领域提供了契机。我国航空工业就是较早引入此类仪器的一个领域。70年代末,我国通过与英国开展航空项目合作引入了“斯贝”项目,在附件“燃油、液压污染试验技术”子项目中引进了7台美国HIAC公司制造的PC 320型液体颗粒计数器。这7台仪器最终分配给了航空下属的几家辅机单位。其中的一台被分配到了116厂。该厂成立了一个测试组来分管这台仪器。该测试组面对进口新型设备,在没有专家指导,资料匮乏,没有专业技能与经验的情况下,一切从零开始,克服了重重困难,硬是啃下了进口设备安装调试这块儿硬骨头,自主完成了液体颗粒计数器的安装调试。而另外6台仪器在长达4年的时间里未拆封,一直在等待外国专家来安装调试。1983年初,当英国专家Northey先生来华安装调试这7台液体颗粒计数器时,令其难以置信的是,116厂的仪器早已投入使用,该专家对此颇为赞赏,并邀请了两位技术人员随行安装调试其他仪器并培训操作人员。116厂测试组后来发展成为国防科技工业颗粒度一级计量站(以下简称“颗粒度一级站”),成为完成我国航空工业首台液体颗粒计数器安装调试并投入使用的单位。

有了先进的测试仪器只是具备了硬件基础,并不代表掌握了先进的污染测试技术。在当时的条件下,诸如在什么样的环境下操作,用什么类型的采样容器,选用何种工作液,如何清洗等事关液体颗粒计数器正确操作的基础性问题,都没有现成的答案。液体颗粒计数器在我国还属新生事物,大家并不熟悉,各工业应用部门在掌握其应用方面都经历了一个逐步熟悉与摸索的过程,并通过这一实践把外来的先进仪器和技术转化成了实实在在的技术能力。在整个行业的共同努力下,逐步创建了适合液体颗粒计数器的工作条件:按照试验规范要求,建成了符合国际标准的10000级洁净间,满足了液体颗粒计数器对工作环境中微米级固体颗粒的严格控制要求;首次清洗出符合国际标准要求的洁净采样容器,为油液污染测试和控制技术的实施开了一个至关重要的好头;起草编制了用于流体颗粒污染测试的系列标准,包括:采样容器清洗方法鉴定、系统管路采取液样、液体颗粒计数器校准和测试方法等标准,充分保证了液体颗粒计数器测量结果的准确性和重复性,为油液污染测试技术和过滤产品过滤性能试验技术研究提供了基础支撑。

1.1.1.2 液体中颗粒自动测量技术应用

基于液体颗粒计数器的液体中颗粒自动测量技术在我国工业部门流体污染测控中普及率比较高,相比之下在我国航空工业推广应用更早,重视程度也更高。我国航空工业在油液污染分析上率先采用液体颗粒计数器,用于新型号研制与列装机型管理维护,这反映在多个层面:从新机型的设计到旧机型的改造全面铺开;标准研究部门收集相关信息、资料,规划组织标准编制;仪器研究所研制新的颗粒度测量仪器;主附机研究所在考虑为新飞机设计加入固体颗粒污染度控制参数,主附机厂则考虑如何为这些参数实施做准备。其推动作用是巨大的,深刻地影响并改变着航空工业众多主附机厂所。20世纪80年代短短的10年间,仅航空工业就购买了50余台液体颗粒计数器,彻底改变了60年代以来绸布过滤,用眼睛定性判断污染状态的落后观念与做法。航空工业领域在液体中颗粒自动测量技术方面一些好的技术与做法也逐步推广应用到了其他工业领域,全面推进了我国油液污染测试与控制技术的升级换代。

航空领域污染分析方式的变革源自现场油液系统的严重污染状况。在航空工业第一台液体颗粒计数器完成安装调试后,航空系统有关部门组织实施了为期一年的飞机液压系统污染状况取样测试摸底调查,从有关的主附机厂所、空军、基地和各大民航机场飞机以及地面模拟机取样测试近百架次,检测结果表明,苏联和美国飞机液压系统油品为“洁净”、“非常洁净”,而我国的多个机种飞机液压系统油品均为“污染”、“严重污染”。调查结果触目惊心,我国飞机液压系统污染控制状况与先进国家差距太大了,凸显在航空系统推广应用液压污染控制技术的紧迫性和必要性。原因在于我国污染分析的落后方法和技术,难以承担起准确及时进行污染控制必需的监测与报警作用。

对装备系统流体污染的测试分析是流体污染控制所有环节的基础,也往往是最为薄弱的环节,做实做好最为关键。我国航空系统较早介入颗粒计数技术的研究与应用,广泛收集研究新资料,在吸收国外先进流体污染控制技术的基础上,编制了飞机液压系统设计规范,根据航空工业实际情况编制了航空工作液污染测试系列标准,为液体颗粒计数器提供了配套的操作规范;用先进的测试分析技术为某新型飞机液压系统设计了包括过滤器选型、过滤器配置和过滤器控制能力在内的整体污染控制方案,针对系统元件的污染敏感度、污染耐受度和耐磨损等特性开展了大量的验证工作,验证结果直接用于确定该型飞机的设计指标,最终其油液污染控制能力优于国外同类机水平;自主研建了“模拟系统工况考核过滤器整个寿命期颗粒过滤效率”的试验设备和方法,成功将液体颗粒计数器应用于污染控制关键元件“过滤器”的过滤性能测试上,取得了完整详细的试验分析数据,使设计人员在为飞机液压系统选配过滤器时不再“雾里看花”,而是做到科学精确。颗粒度一级站为颗粒计数技术在我国的应用做了许多开创性的基础工作,快速促进了此先进技术在航空领域的推广应用,为航空工业飞机流体污染控制水平的起步和提高做出了积极的努力,得到了航空部有关领导和主附机厂所的充分认可与信赖,1985年被航空工业部批准为“航空工业部飞机流体系统污染测试站”。

通过应用先进的液体中颗粒自动测量技术,我国飞机液压系统污染测试和控制的整体管理与技术水平获得了较大提升。我国飞机制造业用新的污染控制理论和现代化的技术手段,开展污染测试分析和控制研究,从20世纪80年代中期完成“飞机液压系统固体颗粒污染度分级”、“飞机液压系统污染测试”系列方法制定,到90年代初“系统污染度验收水平和控制水平”和“重要附件污染度验收水平”等一系列污染控制标准颁布,通过航空工业各部门的努力,在吸收国外先进技术的同时,也总结我国的飞机污染控制实践经验,既反映了我国当前技术水平,也规划了中长期的发展目标,革新了落后的测试方法,改变了污染测试技术不能适应现代飞机制造业要求的落后局面;采用先进的颗粒计数分析技术,揭示了飞机液压系统严重污染的现状,引起了有关部门的关注和警觉,改变了以往人们对污染严重的状况无从知晓、无所作为、安于现状,在污染危害隐患面前缺乏应有忧患意识的不利状况;通过科学验证,在已定型及虽未定型但属早期设计的、整体布局确定的飞机上,通过改进局部设计,弥补了原有设计在污染控制方面的缺陷与不足,效果显著,在新型飞机设计上采用先进的污染测控技术,满足其流体污染控制的现代化要求。总之,液体颗粒计数器为航空工业主附机厂所、技术决策等各方面提供了各型飞机流体污染控制关键状态信息,推动航空领域流体污染控制步入量化可控时代,有效提升了各机型的工作可靠性,航空工业由此奠定了良好的流体污染测控技术基础,积累了丰富的工作经验与成果,并通过积极推进资源技术共享,为相关技术在我国工业部门的推广应用起到了良好示范作用。

美国从20世纪60年代初开始使用液体颗粒计数器,到70年代初在有关标准中明确规定系统的固体颗粒污染度控制水平,大约用了10年多一点的时间。我国飞机制造业在70年代末随“斯贝”引进液体颗粒计数器,到90年代初由航空航天工业部发布航空工业标准HB 6639—1992《飞机Ⅰ、Ⅱ型液压系统污染度验收水平和控制水平》及HB 6649—1992《飞机Ⅰ、Ⅱ型液压系统重要附件污染度验收水平》,这意味着我国也用了大致相同的时间,在流体污染控制技术领域里跨越了与国外相当的、同样的发展历程。航空工业十几年卓有成效的工作积累,已经为流体污染控制技术在其他领域的发展开辟了道路,奠定了坚实基础。

1.1.1.3 颗粒度计量标准和技术机构建立

随着流体污染测试技术在全球的快速发展,液体颗粒计数器的使用已扩展至众多领域,测试仪器生产厂家快速增多,国际认证认可制度的建立和人们质量意识的加强,使得液体颗粒计数器测量量值的准确性和一致性越来越受到仪器制造厂、质量控制部门和用户等多方面的关注。就航空工业而言,由于在短短几年间购进了大量不同生产厂家、不同型号规格和不同原理的液体颗粒计数器,分布在各厂所的不同部门使用,操作人员水平参差不齐,在20世纪80年代中后期,曾多次出现飞机交付方和验收方测试数据不一致引起推诿扯皮的现象,甚至发生多架飞机起落架无法放下,险些酿成大祸的严重事故和其他因油液污染引发的重大事故。为此,航空部有关部门多次委派颗粒度一级站到试飞现场排故,最终发现主要是由于仪器测试数据不准确,而误将飞机液压系统中严重污染的油液判定为合格,造成系统关键部位卡死的严重后果。面对如此严峻局面,当时的航空航天部主管领导曾强调:颗粒度量值作为涉及飞机性能安全的参数,必须纳入计量部门的归口管理。

但是如何纳入计量管理?怎样实施?因为颗粒度作为新兴的边缘计量专业,没有建立起与常规计量类似的量值溯源与传递关系,国家计量院没有专门的技术机构,没有建立计量标准装置,颗粒度量值在国内无法溯源。而当时在国际上各国的溯源也只是溯源至国际标准规定的一种给出颗粒尺寸与分布的粉尘,根据该粉尘的分布配制成油中颗粒悬浮液样品对仪器进行校准,但各国计量部门没有将颗粒度量值纳入计量,都是仪器制造厂配制颗粒悬浮液样品在仪器出厂前对仪器进行校准,而用户在买完仪器后就几乎不再考虑校准,尤其当时在我国对这些问题还处于意识懵懂阶段,而各公司之间和一个公司的每批样品之间都存在着显著的差异。就技术层面而言,不能溯源至外国仪器厂配制的油中颗粒悬浮液样品。怎么办?怎样将国外先进的校准技术与中国特有的计量管理模式相结合?如果在我国国防工业申请成为计量技术机构,必须建立计量标准装置,经由国防工业计量主管部门按要求严格考核。于是,随“斯贝”项目引进的为国防流体污染测试分析和控制做出了杰出贡献的那台液体颗粒计数器,通过国防工业计量主管部门的严格考核,被批准为“国防工业颗粒度计量最高标准装置”,成为国防工业颗粒度量值的“基准”。1990年原“航空工业部飞机流体系统污染测试站”被批准更名为“航空航天工业部颗粒度计量测试站”。在批文上规定的主要任务为:“在保证量值准确的前提下,保证部内各有关单位在颗粒度计量测试方面量值的准确与统一;同时承担飞机流体污染测试仲裁业务;对颗粒计数器及传感器的校准与检定;提供计量测试用的标准液体及标准采样瓶;对颗粒度计量测试人员的培训考核等;履行专业计量站的有关职能。”

1.1.2 计量管理阶段

1.1.2.1 航空工业颗粒度计量管理体系的建立

航空工业各单位对颗粒度这一新计量参数的管控程度差别很大。为了解颗粒度参数在航空主辅机厂所的应用与管理现状,颗粒度一级站于1990~1992年深入航空科研、生产一线单位开展油液污染度测试情况调研,掌握了仪器所属单位、人员配备、工作环境、仪器管理情况等方面的详细资料,并组织开展了航空工业颗粒度测试联合比对试验,结果令人震惊:航空工业颗粒度参数测试准确率仅为25%!此结论引起了航空工业主管部门的高度重视,1991年3月以航空航天部文件的形式下发了《航空工业关于颗粒度测量设备纳入计量器具管理渠道依法管理的通知》,1992年8月,又以航空航天工业部司局文件形式下发了关于颁布《航空工业颗粒度计量监督管理办法》的通知。文件明确规定了颗粒度测量仪器必须检定校准,颗粒度测试人员必须经过颗粒度一级站考核取证才能上岗,航空工业产品的研制、试验、生产使用部门和单位在对测试设备、计量器具、测试人员、环境条件和规章制度考核认可后,方可承担航空产品科研和生产中颗粒度测试任务。由此将颗粒度计量专业的重要性提升至一个全新高度,从主观上引起了各单位的充分重视。

为切实发挥国防颗粒度最高计量标准作用,夯实计量管理基础,航空工业组织编制了JJG(航空)066—1995《颗粒度测量仪器计量检定规程》,在航空领域对液体颗粒计数器实行强制检定;组织开展液体颗粒计数器联合比对试验,从各单位比对误差中找问题、查原因,分解成一个个质量改善课题,围绕这些课题开展形式多样的质量管理活动,多次荣获国家质量管理优秀成果奖,最终将航空工业颗粒度测试准确率提高至95%以上;举办多期颗粒度计量检定人员培训考核会议,通过对计量基础理论知识、计量专业知识和实际操作技能的培训考试,前后近千名计量测试人员取得了资格证;开展了“油中颗粒标准物质研制”的项目研究,攻克了标准颗粒均匀悬浮性、稳定性、批次间差异等多项技术关键,我国首批4种型号的“油中颗粒标准物质”通过了国家标准物质审查,发布编号为GBW(E)120017~120020,成为国内首批具有国家生产许可证的该类型颗粒标准物质。航空工业不断强化颗粒度一级站在颗粒度计量上的专业地位与管理职能,以之为中心逐步建立并完善了航空颗粒度计量管理体系,使航空工业的颗粒度计量管理能力持续有效加强。20世纪90年代,航空工业基本实现了颗粒度量值的统一。

1.1.2.2 国防军工颗粒度计量管理体系的建立

微米级固体颗粒好比流体系统中的“癌细胞”,具有隐蔽性、突发性和系统破坏性等特点,直接影响战机、战舰、战车及核潜艇等国防武器装备的工作性能和使用寿命,危害极大。因此,微米级固体颗粒始终是武器装备流体污染测控的重中之重。微米级固体颗粒具有尺寸分布宽、形状复杂等特点,可散布于武器装备液压、冷却、润滑等流体系统的各功能单元,堵塞流通孔道或破坏运动副,造成关键部件功能失效。鉴于此,武器装备流体系统和元件均有严格的微米级固体颗粒控制量化指标要求,以防止因污染颗粒堵塞或破坏导致的系统功能失效。于是,为有效监测武器装备油液系统中的微米级固体颗粒污染状况,国防军工领域配置了大量液体颗粒计数器,用于监测系统油液污染状态,以确保防控油液污染的及时性。

为保证国防军工领域液体颗粒计数器的正常工作,必须定期对这些仪器进行检定/校准,以确保其颗粒度量值结果的准确、一致与可靠。然而,国防军工在用的各种类型液体颗粒计数器数量众多,规模庞大,工作领域特殊,分布地域广泛,如此复杂的状况要求必须建立符合国情的国防军工颗粒度计量管理体系,将国外先进校准技术与中国特有的计量管理模式相结合,按照国防计量管理要求,形成长效的颗粒度量值管控机制。2007年,“国防科技工业颗粒度一级计量站”应运而生,成为国防科技工业18个一级计量技术机构之一,负责研建和管理颗粒度计量标准装置,开展颗粒度测试与计量技术研究及应用,组织实施颗粒度计量管理,保证国防军工领域颗粒度量值的准确、一致与可靠。针对国防军工领域在用的液体颗粒计数器主要从以下6个方面开展颗粒度计量管理:

(1)颗粒度计量标准装置 颗粒度计量管理体系的根基在于颗粒度计量标准装置,唯有筑牢根基,才能在更高水平、更广范围服务于国防军工的颗粒度计量管理需求。国防军工领域通过积极研建新的颗粒度计量标准装置,已经改变了计量标准装置单一的局面,今后将建成涵盖不同应用领域的计量标准体系。这个计量标准体系包括现有的3项国防最高颗粒度计量标准装置,分别是:液体颗粒计数器检定装置、油基MTD颗粒标准装置和水基液体颗粒计数器检定装置;2项在建的计量标准装置,分别是:激光粒度分析仪校准装置、尘埃粒子计数器校准装置。现有国防最高颗粒度计量标准装置主要用于检定/校准油介质、水介质颗粒污染度测量仪器,准确评定武器装备液压润滑系统、冷却系统的固体颗粒污染度以及军品和配套产品的内部清洁度,保证国防科技工业固体颗粒污染度量值的准确一致。同时,拟研建机载污染度监测仪校准装置和筛分颗粒标准装置等计量标准装置。这些计量标准装置均为首次研建,可满足当前颗粒度量值溯源的需要,并兼顾未来的国防军工颗粒度量传需求,广泛应用于航空、航天、船舶、核工业和部队等国防军工领域的液体颗粒计数器的计量检定,满足了型号液体颗粒计数器的计量需求,确保其颗粒度量值的准确统一,保证了武器装备的作战效能,是型号任务计量保障的重要支撑。

(2)量传用标准物质 经过近些年的发展,现有8类共计40种标准物质用于颗粒度量值传递。其中,国家有证标准物质39种,包括国家一级标准物质2种,国家二级标准物质37种,行业认可标准物质1种。这些颗粒标准物质能够满足各类颗粒度量传需求,成为颗粒度计量管理体系的重要支柱。

(3)计量技术文件 按照国防军工计量法规的规定,计量检定应当按照国家计量检定系统表和计量检定规程进行。国家计量检定系统表、检定规程不能满足国防科技工业特殊要求或者无国家计量检定系统表、检定规程时,执行国防科技工业计量器具等级图和计量检定规程。目前,国家层面尚未建立颗粒度计量标准和检定系统表。因此,针对国防颗粒度计量工作具体要求,先后编制了JJG(航空)066—1995《颗粒度测量仪器计量检定规程》、JJG(军工)17—2011《油基液体颗粒计数器检定规程》和JJF(军工)34—2012《水基液体颗粒计数器校准规范》,初步形成了较为完备的颗粒度计量技术文件体系,并在此基础上开展颗粒度计量及相关管理工作,基本满足了国防军工颗粒度计量管理要求。

由中国计量科学研究院牵头,颗粒度一级站参与编制的JJG 1061—2010《液体颗粒计数器检定规程》已颁布实施,并在国防军工颗粒度计量管理体系内正式执行。

(4)计量管理与人员培训 国防军工颗粒度计量工作由颗粒度一级站归口管理。颗粒度一级站在长期开展颗粒度计量工作过程中,形成了一套行之有效的管理流程,通过建立国防军工计量服务对象信息档案,并随时更新现场在用液体颗粒计数器的相关信息,定期主动提前联系使用方,及时为其提供颗粒度计量服务,做好计量保障工作,确保现场仪器的颗粒度量值始终处于受控状态。

人员培训是国防军工计量管理的重要基础工作之一。国防军工生产现场及实验室分布着大量的流体污染检测人员,承担着设备系统污染参数的采集分析工作,是流体污染测控工作中的一支重要力量,他们的检测报告为后续技术决策提供了关键的第一手信息,他们的专业理论水平和操作熟练程度也将直接影响技术决策的水平。为培养流体污染检测人员,提高现有人员的检测技术水平,颗粒度一级站面向国防工业的航空、航天、兵器、船舶、核工业、电子及军队等领域开展了检测人员培训工作,根据各领域特点,对操作人员进行流体污染测控基础理论培训及实际操作技能的培训,近10年来,开展颗粒度计量技术交流12次,进行技术培训近千人,并提供了大量购买仪器、辅助设施配置、试验环境改造等方面的技术咨询和服务。

(5)量值传递服务 颗粒度量传工作是国防军工颗粒度计量管理的主要内容。随着我国武器装备现代化水平的不断提高,国防军工领域对流体污染控制的重视程度日益提升,对颗粒度量传的需求也相应大幅增加。目前,国防军工主要板块已经实现颗粒度量传全覆盖,包括航空、航天、核工业、兵器、船舶、空军、陆航和海航等不同领域和部门,建成了覆盖整个国防工业的颗粒度量传体系。量传内容主要有颗粒度测量仪器的校准与检定、油中颗粒标准物质、油基球标准物质和水基球标准物质的制备与销售等,为国防科技工业、军用部门流体系统的污染控制提供了计量保障和技术支撑。

(6)颗粒度量值溯源与传递技术研究 颗粒度量值溯源与传递技术属于颗粒度计量专业的技术基础,必须优先研究突破。为保证我国颗粒度量值往上的溯源准确可靠,往下的量传一致无偏,国防军工颗粒度计量专业做了大量的基础研究验证工作。

1990~1993年,国防颗粒度计量技术机构引入国际上颗粒度校准专用标准颗粒,在此基础上开展了颗粒度计量技术研究工作,国内首次研究校准用标准颗粒悬浮液制备技术,采用这种标准颗粒悬浮液来校准液体颗粒计数器,将颗粒度量值溯源至这种标准颗粒上,攻克了颗粒度量值溯源的技术难关。

1993年4~8月,我国首次参加由国际标准化组织流体动力系统技术委员会污染控制分技术委员会(ISO/TC 131/SC 6)举办的国际液体颗粒计数器联合比对试验。这对我国颗粒度计量专业是一次重大考验,只能成功,不能失败,一旦失败,不仅意味着我国多年来颗粒度量值溯源技术研究方向和路线是错误的,也意味着我国已经接受量传的颗粒度量值出现了偏离,无法与国际接轨,其潜在风险不可估量!

国际标准化组织委托美国流体动力协会(NFPA)承办这次国际联合比对试验,由美国NELSON实验室负责制作校准悬浮液样品。共有来自8个国家的38个实验室参加比对。颗粒度一级站收到了1瓶用于配制校准悬浮液的标准试验粉尘、5瓶已知数据的校准用标准悬浮液和2瓶未知数据作为考核实验室能力的颗粒悬浮液盲样。颗粒度一级站采用5瓶校准用标准悬浮液,按照规定的校准程序对用于比对的液体颗粒计数器进行了尺寸校准、流量极限和分辨力测定及有效性验证。用标准试验粉尘制备了16瓶具有不同颗粒浓度的校准悬浮液,对仪器的重合误差极限进行了测试。8月中旬,顺利完成了这次联合比对试验的所有科目,将试验数据和验证结论寄往美国。

1994年11月18日,在法国巴黎召开的国际标准化会议上公布了这次比对的结果:所检测的2个盲样分为A样品和B样品,A样品的检测结果中小于等于10μm颗粒的测试误差不超过10%,此次活动中只有4个实验室达到了这样的水平;B样品的检测结果中6个粒径的测试误差最大为6.67%,在所有实验室中最为接近标准值。看到如此高水平的比对结果,主持会议的外国专家不由得惊呼:“没想到中国还有这样的实验室,没想到你们做得这样好!”这是颗粒度一级站第一次亮相国际颗粒度计量专业舞台,与多家国际知名实验室同台竞技,就取得了不俗战绩,展示了颗粒度计量技术实力与管理水平,表明了我国颗粒计量技术已达到国际先进水平,也为全国范围的颗粒度计量管理工作开展奠定了坚实的基础。

1995年2月7日,由颗粒度计量站起草编制的JJG(航空)066—1995《颗粒度测量仪器计量检定规程》正式颁布实施。该规程规定了对液体颗粒计数器的技术要求和检定项目,给出了电压值误差、校准曲线的回归误差、校准曲线的相关系数、仪器测量重复性、仪器测量准确度的检定方法。该规程为依法开展液体颗粒计数器检定工作提供了依据。

1996年11月至1998年10月,颗粒度计量技术领域启动了“油中颗粒标准物质研制”项目研究,项目组经过近2年的刻苦攻关,攻克了不规则形标准颗粒在油基载液中的悬浮均匀性、稳定性和批次间差异等多项技术关键,采用特殊分散工艺技术,将颗粒形状不规则的ACFTD标准粉尘分散在YH-10航空液压油中,制备成均匀的具有一定尺寸分布的微米级固体颗粒悬浮液。这种“油中颗粒标准物质”所用固体颗粒形状不规则,其特性接近实际液压和润滑系统中的固体颗粒污染物,用于校准液体颗粒计数器后,可直接用于检测液压和润滑系统油液中的固体颗粒污染度,检测结果无需进行额外修正,使用方便,准确度高,因此在国防军工系统获得了广泛应用。工业需求、颗粒分析技术和测量技术的发展和应用为“油中颗粒标准物质”开拓了广阔的市场前景。2001年9月14日,4种型号的“油中颗粒标准物质”通过了国家标准物质审查。这些标准物质已被纳入国家标准物质目录,广泛应用于电力、冶金、石油、化工、医药等领域,还用于国防军工及其他行业人员技能培训考核、新仪器改进和定型鉴定等方面。

通过上述六个主要方面长期的建设与运行,国防军工领域业已形成一套较为完备的颗粒度计量管理体系,有效保证了在用液体颗粒计数器持续处于计量受控状态。

1.1.2.3 民用工业领域颗粒度计量管理

随着我国改革开放和各领域的飞速发展,颗粒度计量一直在各行各业颗粒度测试技术的建立、应用和发展、颗粒度量值的准确和统一、新技术新产品新材料的研究开发、产品的性能检验和质量仲裁等方面发挥着重要作用,民用工业领域对液体颗粒计数器这类先进测试手段的运用达到了前所未有的高度和广度,颗粒度量传需求增长旺盛。我国流体污染控制技术起步于20世纪80年代,在研究和借鉴国外技术和国际标准的基础上,逐步开始推广应用流体污染控制技术。我国流体污染控制专业领域的著名专家,中国矿业大学的夏志新教授为该专业的发展做出了开创性的杰出贡献,由他编著的《液压系统污染控制》奠定了该专业的理论基础,为流体污染控制行业技术进步、人才队伍培养建设起到了关键推动作用。早期在我国煤炭、冶金等行业,液压传动设备应用较多,因液压油液污染导致的现场技术与管理问题频发,随着液压污染控制理念与基础知识的普及,行业人员逐渐认识到液压设备的工作可靠性与油液污染状况之间的紧密联系,体会到油液污染测试分析这一基础工作的重要性。我国汽车工业、电力部门等以流体作为关键工作介质的领域,也要求重点检测并控制流体中的固体颗粒污染物。其他领域也有许多颗粒度测试应用实例。例如,高速公路用沥青研制阶段的粒度测试分析、制药厂医用葡萄糖水和生理盐水含杂度(不同颗粒含量)的测试、啤酒中颗粒含量的测定、石油注水清洁度测试、钢铁工业大型轧机液压系统污染度测量、发电机组用油颗粒污染度测试、影像胶片粒度测试、政府质量监督部门对产品的质量监督打假活动与各行业测试仪器的校准检定等等。可见,民用工业领域的流体系统与军用装备流体系统在基础技术上具有同源性,普遍存在流体污染问题,有着对流体中固体颗粒污染进行测控的迫切需求,同样需要借助颗粒度计量技术来保证污染分析的准确性和可靠性,使颗粒度计量技术大有用武之地。

我国颗粒度计量技术起源于航空领域,服务于武器装备流体污染测控技术研究与应用,同时也是一项军民通用技术,国防军工领域取得的成果和经验可以很好地用于指导民用领域的流体污染测控技术实践,民用工业领域在颗粒度计量管理方面充分利用了现有模式与资源,实现了与国防军工颗粒度计量管理体系的融合,充分满足了国家民用各领域颗粒度计量的实际需求。1998年,颗粒度一级站成为国防工业最早通过国家实验室认可的校准实验室之一,为石油、化工、钢铁、电力和医药等民用工业领域的各级单位提供颗粒度量传服务,服务范围覆盖了全国除西藏外的所有省市。

标准化水平是技术发展程度的体现。经过多年发展,我国民用工业领域的颗粒度计量标准化已取得长足的进步,于2008年获批成立了全国液压污染控制标准化技术委员会(SAC/TC 3/SC 4),依托单位为航空工业(新乡)计测科技有限公司(颗粒度一级站),作为液压与气动专业领域的一个重要分支,归口管理并负责制修订该专业领域所有的国家标准和行业标准,其中就包括颗粒度计量技术标准。该标委会研建了液压污染控制标准体系,如图1-1所示。截至目前,其归口管理的现行国家标准共22项,行业标准共4项,均为推荐性标准,按专业类别分为颗粒度计量及污染分析、过滤器和分离器评估、元件和系统清洁度及其他四部分。颗粒度计量及污染分析部分已制定的现行国家标准6项,现行行业标准1项;过滤器和分离器评估部分已制定的现行国家标准11项,现行行业标准1项;元件和系统清洁度部分已制定的国家标准4项,行业标准1项;其他现行国家标准和行业标准各1项。现行国家标准中方法标准17项,产品标准3项,基础标准2项;现行行业标准中产品标准2项,方法标准2项。

图1-1 液压污染控制标准体系框图

我国是ISO/TC 131/SC 6的P成员国。全国液压污染控制标准化技术委员会与ISO/TC 131/SC 6是业务对口单位,代表国家对包括颗粒度计量技术标准在内的国际标准行使投票权,通过组建国际标准化专家队伍,积极组织参加国际标准化会议,维护我国企业权益,持续推进国际专业技术交流与合作,搭建行业与国际水平对接桥梁;通过踊跃参加国际联合比对试验项目,在颗粒度量值的离线测试、在线测试和多参数校准方面,与美、英、德、法、日等国的专业实验室同台竞技,为保持我国颗粒度量值与国际水平接轨做出了重要贡献;于2012年5月,首次在国内承办了“2012年流体污染控制国际标准化会议”和“国际流体污染控制技术交流会”,有来自中国、美国、德国、法国、英国、意大利等6个国家的共计30名流体污染控制专家出席了会议,国内航空、航天、船舶、钢铁冶金等领域的80余家单位近200名代表到会,为国内外专家学者就流体污染控制技术的专业广泛交流提供了有效沟通平台,会议交流情况曾在英国《液压与气动》杂志和美国流体传动协会(NFPA)网站上刊载。

2015年10月27日,在意大利米兰召开的ISO/TC 131/SC 6会议全票通过颗粒度一级站的工作组召集人推荐人选,颗粒度一级站正式成为ISO/TC 131/SC 6的工作组召集人单位,负责主持WG1(油液及污染分析)工作组有关工作,这是我国流体污染控制专业技术领域的一个新突破,充分体现了我国颗粒度计量专业主动与国际专业领域对接以及长期务实工作的成果。WG1工作组是ISO/TC 131/SC 6的3个工作组之一,主要负责颗粒度计量、油液污染分析等有关国际标准制修订及管理,为其他工作组提供关键技术支撑。这将有助于我国及时了解掌握颗粒度计量技术领域更多动态信息与方向,增加我国在该专业领域的话语权,使我国更加深入地参与国际标准化工作。

1.1.2.4 国家认可的能力验证提供者实验室建立

实验室间比对是国际流体污染控制专业技术领域常用的一种技术手段,用于验证颗粒度计量等标准方法的可行性,比较不同实验室对同种样品的颗粒污染度测试结果等特定目的。我国颗粒度计量专业自1993年以来多次参加国际实验室间联合比对活动,成为促进该专业与国际专业技术领域交流,掌握国际颗粒度计量前沿技术动态的良好契机,建立了颗粒度量值及测试技术与国际水平接轨的宝贵渠道,为我国颗粒度计量专业的持续发展提供了强大动能。我国实验室认可机构自2001年开始在国内建立和推行“能力验证计划提供者”认可制度以来,约有40家实验室先后通过了能力验证提供者的资质认可,涵盖食品、化工、建筑、医药、冶金、机械、电子等众多工业和经济领域,在国民经济发展和科学技术进步中发挥着重要作用。遗憾的是,流体污染控制技术领域长期未能建立能力验证提供者实验室,这对于科学规范地运作针对流体污染测试量值的实验室间比对活动是极为不利的。流体污染计量测试能力比对非常有益于提升专业领域整体技术水平。为了更加有效地组织开展此类技术活动,颗粒度一级站开始筹备建立国家认可的能力验证提供者实验室。2014年3月,中国合格评定国家认可委员会派出现场评审专家组,对颗粒度一级站进行了现场评审,通过对申请项目参数实际技术能力的考核确认,对管理体系及其运行情况的全面、深入检查,确认所建立的能力验证提供者管理体系满足CNAS-CL03:2006《能力验证计划提供者认可准则》的要求,具备了独立组织实施国家颗粒度和过滤产品能力验证活动的资格。2014年6月,中国合格评定国家认可委员会向颗粒度一级站颁发了能力验证提供者国家认可证书,编号为:CNAS PT 0034。