3.1 采样容器选择和使用
采样容器的材质、形状，采样容器清洗及容器清洗方法的鉴定，是后续所有工作是否有意义的关键。容器中的残留污染物会干扰液样真实性，造成二次污染，从而影响液样污染测试分析的准确性。美国俄克拉荷马州立大学流体中心主任菲奇教授认为：“即使是新的或经过外科手术要求净化的容器，也不能完全认为是合格的”。
3.1.1 采样容器的要求
固体颗粒污染度测量中使用的采样容器又称清洁瓶、净化瓶、采样瓶、洁净瓶、颗粒度瓶等。采样容器的材质、形状、密封性、清洁级、包装、标识等，在采取、储存过程中均会对液样造成一定的影响，从而干扰测量结果，甚至会因此造成无法得到具有代表性液样的结果。所以对采样容器进行明确、统一的规定至关重要。使用符合固体颗粒污染度测量要求的采样容器，才能采取到客观反映流体系统真实性的液样。
（1）形状 应为方便携带的圆柱形，瓶体内外表面光滑，底部转角处呈圆弧形，瓶口应平滑以防止固体颗粒在这些部位滞留，螺旋式口盖，容积一般不小于150mL，满足固体颗粒污染度测量需要的容积要求。
（2）材料 应为无色透明，不允许采用易使液样中颗粒聚合或产生颗粒的材料。以塑料、玻璃材质为主。
（3）耐高低温 耐温范围应满足所采液样的温度、运输及储存温度需要，不允许在采集液样过程、运输和储存期间，由于极限的高低温度使采样容器形状和材料发生变化，影响液样的真实性。
（4）相容性 采样容器必须和所采集的液样相容。采样容器是液样的载体，用途是保存液样，若在存储期间与液样发生反应，产生污染物干扰液样，造成二次污染，则不能正确反映流体系统真实的固体颗粒污染度水平。
（5）密封性 采样容器必须具备密封性能。采样容器在工作现场采取液样后，一般需送到实验室进行检测。液样测量前，需要剧烈晃动使液样中固体颗粒均匀悬浮弥散。若采样容器密封性不好，在液样运输或处理过程中会发生渗漏，既不方便携带，又易造成二次污染，干扰液样真实性。
（6）清洁级 清洁级是采样容器的关键参数，既可用单位体积内所含固体颗粒的数量表示，也可用清洁度等级表示。
（7）标识 采样容器应有相应的标签，用以在采样前填写相关的采样信息，方便固体颗粒污染度测量时记录、区分不同的液样。标签应包含：采样容器的清洁级、采取液样时应达到的界面标记线、采样单位、采样部位、液样名称及型号、液样编号、采样日期、采样人员等相关信息。
特别注意：标签上一定要有标记采取液样时应达到的取样界面线，标签粘贴时对准采样容器总容积约75％的位置。由于在测量固体颗粒污染度前，要充分摇匀液样，如果体积过多则无法晃动，颗粒不能均匀悬浮，所测量的数据就不能代表液样真实的污染度水平，如果为了晃动均匀而倒掉一部分液样就改变了液样的污染浓度，也不能代表液样真实的污染度水平。因此必须合理控制采样体积。
（8）包装 每个合格的采样容器都应具备清洁、密封的外包装，每箱附有检验员签发的合格证。清洁、密封的外包装在采样前可阻断外界对采样容器外表面的污染，采样后可减少外界对液样污染的影响。
（9）防污染措施 对清洁度要求高的采样容器，在清洗合格的采样容器封口前，在内腔预留0.2～0.4mL易挥发的清洁试剂（该试剂应与所采液样相溶），以便形成腔内正压，防止打开采样容器时外界灰尘进入腔内，具有良好的防尘作用。
3.1.2 采样容器的选用
在选用采样容器时，其材料、温度、相容性等技术参数可以根据采取液样的要求、环境要求、储存要求等选择确定。而清洁级是采样容器选用关键性技术参数，采样容器中残留的任何污染物，都将影响液样测量结果的准确性，要得到真实的流体系统颗粒污染度水平，将采样容器中残留的污染物影响降至最小，必须选用清洁级合格的采样容器。
采样容器清洁级的选用应结合液样实际的污染状况分析确定，然而实际上很难估计出液样的污染度水平，但是可以通过清洗将采样容器内残留的固体颗粒污染物控制在一个量化指标。采样容器的目标清洁级就是采样容器要求清洗达到的技术指标，用RCL（Required Cleanliness Level）表示，也就是根据采取液样污染度等级要求选用采样容器的指标。
目标清洁级表述方式有两种，用于科学研究、采取特别洁净的液样和制备标准物质等对采样容器清洁级要求高的，采用单位体积中最小尺寸的颗粒数评价；而流体污染控制使用的采样容器，可以采用固体颗粒污染度等级评价。
技术标准GJB 380.1A—2004《航空工作液污染测试 第1部分：采样容器一般要求及其清洗方法鉴定》中，对采样容器的目标清洁级有如下规定。
（1）用于采取固体颗粒污染度高于GJB 420A—3级液样的采样容器，其目标清洁级应至少优于被采液样4级。即，如果某零部件清洗后固体颗粒污染度预计为GJB 420A—7级，其采样容器的目标清洁级就必须等于或优于GJB 420A—3级。
（2）用于采取固体颗粒污染度为GJB 420A—3级液样的采样容器，其目标清洁级应至少达到GJB 420A—0级。即，如果某零部件清洗后固体颗粒污染度预计为GJB 420A—3级，其采样容器的目标清洁级就必须等于或优于GJB 420A—0级。
（3）用于采取固体颗粒污染度低于GJB 420A—3级液样的采样容器，其目标清洁级应至少优于被采液样2级，或其固体颗粒数不超过被采液样的25％。即，如果某零部件清洗后固体颗粒污染度预计为GJB 420A—1级，其采样容器的目标清洁级就必须等于或优于GJB 420A—00级，或采样容器中每100mL大于2μm的颗粒数不超过328个。
选用合格和不合格的采样容器，对测量结果究竟有多大影响？下面举例说明：某厂在设备大修后，要求油液颗粒污染度等级NAS 1638 7级符合开机运行条件。其厂技术员对使用合格采样容器不理解，经过多次采样测量结果不满足要求，多次进行讲解分析后，同意采用对比方法分析测试。采用普通三角瓶和清洁级为NAS 1638 2级的采样容器，由相同的人员在相同的采样条件下，分别在1#和2#两个采样点采取液样，如图3-1和图3-2所示。
图3-1 三角瓶采样
图3-2 NAS1638 2级采样容器采样
由相同的技术人员采用同样液样处理方式，同时采用相同的液体颗粒计数器测量分析，采用合格和不合格的采样容器的固体颗粒污染度结果如表3-1所示。
表3-1 合格和不合格的不同采样容器测量结果对比表
从表3-1测量结果对比得出结论，不合格的采样容器对测量结果影响是非常大的，如果采样容器很脏，即使使用再精密的测量仪器，其测量结果也是不可信的。使用合格和不合格的采样容器测量对比结果，使技术员终于理解了使用洁净采样容器的重要性。
图3-3所示的油液样品瓶是客户送到颗粒度一级站测试的，作为颗粒污染度采样容器都是不合格的，这些采样容器即使通过严格清洗，清洁级合格也不能满足固体颗粒污染度测试要求。因为矿泉水瓶体太高，无法放入液体颗粒计数器进样压力腔中，如果用其采集液样，使用台式液体颗粒计数器测试，还需将样品再倒入合格的采样容器中，易带来二次污染；矿泉水瓶容易残留水，影响液样中固体颗粒测试的准确性；容量瓶因瓶体高度太高，且磨砂口盖打开或盖上时双向摩擦，因而有容易脱落颗粒污染液样、容易渗漏液样、不方便携带等缺点，不符合要求；三角瓶口盖不密封，塑料薄膜容易带入颗粒二次污染液样。用不符合要求的采样容器无法得到真实有效液样，不仅误工、误时，还往往会影响工程进度，造成不必要的经济损失。建议使用正规厂家生产的经检验合格的采样容器，如图3-4所示。
图3-3 不合格采样容器采集的液样
图3-4 颗粒度一级站经清洗检验合格的采样容器
3.1.3 采样容器的检验
采样容器清洁级是选用采样容器的依据，目标清洁级是检验采样容器清洁级是否符合要求的技术指标。如果某批抽检的采样容器清洁级经检验100％都符合目标清洁级要求，那么这批采样容器是合格的。
3.1.3.1 采样容器清洁级的测量方法
采样容器清洁级表示容器清洗后所达到的清洁程度，用采样容器中每100mL容积中所测最小颗粒尺寸的颗粒数或相对应的固体颗粒污染度等级表示。
采样容器清洁级的测量步骤和计算方法如下：
（1）将超净液注入抽检的采样容器中，注入量为采样容器总容积的45％～55％；
（2）拧紧瓶盖，充分摇晃采样容器，将附着在采样容器内壁上的颗粒污染物冲刷到液体内；
（3）采用液体颗粒计数器或显微镜测定每100mL液体中确定的最小颗粒尺寸的固体颗粒数；
（4）按式（3-1）计算采样容器清洁级：
（3-1）
式中，m，被抽检采样容器清洁级，个/100mL；n，测定的颗粒数，个/100mL；VC，注入被抽检的采样容器的清洁液体积，mL；V，被抽检的采样容器的总容积，mL。
例如：被清洗采样容器的容积为250mL，在采样容器内注入50％容器容积（125mL）的超净液，将盖子拧紧后充分摇晃采样容器，采用液体颗粒计数器法测得每100mL液体中大于5μm颗粒数为88个（本批采样容器要求最小颗粒尺寸为5μm），则采样容器清洁级按照式（3-1）计算如下：
采样容器清洁级为每100mL液体中大于5μm颗粒数为44个；采用固体颗粒污染度等级表示为GJB 420A—000级。
3.1.3.2 采样容器的清洗方法
根据采样容器目标清洁级和清洗数量，可以选用不同的清洗方法和步骤。对于少量的清洁级要求高的采样容器，在优于GB 50073 7级的洁净间或洁净工作区域中，可以采用以下清洗方法。
（1）采用洗涤液或石油醚等溶剂刷洗采样容器内外部，除去油渍与污渍，如用石油醚洗后应使瓶中残留液体自然挥发；
（2）将采样容器放置在超声波清洗槽内注入清洁的热水和适量的洗涤液，将采样容器浸泡在水中进行超声波清洗；
（3）排尽清洗槽内的污水，换上清洁的热水，再次进行超声波清洗；
（4）取出采样容器，用清洁水反复冲洗2至3遍，防止洗涤液污染，然后将采样容器倒置，控尽余水；
（5）用烘干箱烘干或采用经过高精过滤的异丙醇或工业酒精冲洗，使残余水尽快挥发；
（6）采用经过高精过滤的石油醚冲洗，用液体颗粒计数器逐个测试采样容器的清洁级；
（7）将符合清洁级的采样瓶，倒掉石油醚清洗液控干，用同样清洁级瓶盖拧紧盖好。
少量采样容器清洗时需要清洁度高、空气相对密闭的环境，常用的清洗剂又属于易燃易爆液体，清洗现场极易静电起火、出现火灾等危及安全的事故；易挥发的清洗剂对人体十分有害；另外，为了保证采样容器清洁级满足要求，逐个进行清洁级检验的程序是必不可少的。所以，采样容器清洗量越小，造价越昂贵，成本越高。
流体污染控制需要大量合格的采样容器，其清洗批量与生产规模逐渐变大，清洗方法可根据使用要求、清洗所用的清洗剂、清洗设备、清洗器械、清洗所在环境和清洗批量等因素而自行制定，无法形成统一的规定。对于批量清洗采样容器，在GJB 380.1A及相关国内外技术标准中都没有规定具体清洗方法，只提供了对批量清洗采样容器的清洗方法鉴定、控制和检验的程序，按检验程序抽检验证采用某种清洗方法是否能满足该批量采样容器抽检规定的技术指标。批量清洗采样容器配备设施与设备，应符合以下基本要求：
（1）符合要求的大型净化间，空气洁净等级满足或优于GB 50073 7级，能严格控制环境引入的二次污染；
（2）具有制备循环使用的高洁净度清洗液体的大型设备，最好配置联机自动检测清洗液洁净度的仪器；
（3）大规模批量清洗采样容器使用的精密清洗设备；
（4）具有内循环自净化、自动排湿和烘干功能的大型干燥设备；
（5）具备自动封装、贴标签及包装功能的大型包装设备。
3.1.3.3 采样容器的清洗方法鉴定
在采样容器批量清洗时需要对清洗方法鉴定，采样容器清洗方法鉴定是：连续抽检一定数量的清洗后的采样容器，经测试如果全部符合规定的目标清洁级要求，则认为该清洗方法被鉴定为合格，在以后的清洗过程中可按该批量和抽检率抽样检查。
在国家军用标准GJB 380.1A—2004中规定了液压工作介质采样容器清洗方法的鉴定程序如下。
（1）确定采样容器要求的目标清洁级：采样容器清洗后要求必须达到的容器清洁级，用RCL（required cleanliness level）表示。采样容器的目标清洁级取决于液样的固体颗粒污染程度，液样的固体颗粒污染度越高，采样容器的目标清洁级可适当降低。
（2）确定平均劣质极限AOQL（average outgoing quality limit）。平均劣质极限的定义是采用一种清洗方法清洗后可能达不到容器目标清洁级的容器数占容器清洗总数的百分比，一般可取1％。
（3）确定采样容器的抽检率R（inspection ratio）。抽检率是指随机抽检的采样容器数与一批清洗后的采样容器总数之比。在确定抽检率时主要根据一批清洗容器的数量和可信度要求，采样容器抽检率一般在1:5～1:20之间。
（4）当抽检率R和平均劣质极限AOQL确定后，可从表3-2确定为鉴定清洗程序是否合格所需连续检验的最少采样容器的数量即连续检验数N（consecutive acceptance number）。
表3-2 连续检验数（N）值
从表3-2可以看出，当清洗采样容器数量少于所要求的连续检验数时，应逐个进行检验。当清洗采样容器数量不少于所要求的连续检验数N时，若选定的抽检率高，进行初始检验连续检验数少，而在清洗过程中抽检的数量多。
按规定选择的N值，连续检验清洗过的容器，如果被检验采样容器全部满足RCL值要求，则该清洗方法合格。如果检验时采样容器不满足目标清洁级要求，可适当调整N，R应相应改变，重新连续检验；如果仍检验不合格，应重新选择合适的清洗方法。如果清洗过程是分批进行的，则选择R值时应保证每一批次中至少能抽检到一个采样容器。如果所检验的采样容器的清洁级全部符合确定的目标清洁级要求，则采用的容器清洗程序被鉴定为合格，在以后的清洗过程中，可按选定的R值随机抽样检验容器清洁级，如果采用的清洗程序被鉴定为不合格，则改进或选用其他清洗程序，直到鉴定合格为止。采样容器清洗程序的鉴定过程可参考图3-5。
图3-5 采样容器清洗方法鉴定程序
采样容器清洗方法鉴定核心部分是表3-2连续检验数（N）值，它是根据统计概率原理经长期大量清洗工作积累经验而给出的推荐数。这个表格里推荐的连检次数是可靠的，但是它只适用于大批量采样容器的清洗。如果没有大批量容器清洗的实践经验和设备，小批量清洗采样容器，应对清洗后的采样容器百分之百检验。