2　聚合氯化铝中纳米Al₁₃形态分离纯化及表征

2.1　聚合氯化铝中纳米Al₁₃形态分离纯化及表征

2.1.1　置换法^［1］

将制备得到的PAC溶液，等体积与相同浓度的Na₂SO₄溶液混合均匀，使比为1:1，将反应24h后的PAC与Na₂SO₄的混合液用滤纸过滤，而后将沉淀用去离子水清洗若干次后，加入适量去离子水，按为1:1与适宜浓度的Ba（NO₃）₂混合，即刻进行超声反应，2h后，进行离心分离，上清液为所制得的产品。

2.1.2　乙醇-丙酮混合溶剂法^［2］

取所制备的PAC溶液20mL置于1L的烧杯中，在磁力搅拌下缓慢滴加体积分数为20％的乙醇和丙酮的混合液。待加入120mL乙醇溶液后暂停滴加，然后将溶液过滤得沉淀，标记为1号样品；继续向滤液中滴加体积分数为20％的乙醇溶液80mL，过滤得到的沉淀标记为2号样品；继续向滤液中分别滴加体积分数为20％的乙醇溶液100mL、300mL和丙酮400mL，过滤得到的沉淀分别标记为3号、4号、5号样品。截取中间3号组分，即为所得产品。

2.1.3　超滤分离法^［3］

采用截留分子量分别为100000u、30000u、10000u、5000u、1000u的超滤膜，适用的pH值为1～13。超滤膜的预处理方法是：用蒸馏水浸泡漂洗3次（光滑面向下），每次浸泡时间为60min，然后放在冰箱中保存待用。每次使用时先滤过10mL的蒸馏水，然后用于压滤样品。滤膜每次用完后用蒸馏水漂洗2次，每次30min，然后用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的HNO₃漂洗20min，最后再用蒸馏水漂洗2次，每次30min，安装滤膜时，滤膜的光滑面向上，压滤过程中应使滤液以滴状滤出，过滤程序是按从高分子量向低分子量的顺序进行的。对各级滤液用去离子水定容到一定体积后，测定滤液中总铝的含量。计算各级滤液中铝含量占样品中铝总量的百分含量，然后采用Al-Ferron逐时络合比色法作各级分中铝形态分布的测定。

超滤实验装置如图2-1所示。

图2-1　超滤实验装置

2.1.4　层析柱分离法

（1）聚丙烯酰胺凝胶柱层析法

采用Bio-Gel P-100型凝胶（颗粒度：100～200目，北京新科生物技术公司）。在室温下将凝胶润胀24h，采用真空泵脱除凝胶中气体后，进行装柱^［4］（φ27×600mm）（上海华美实验仪器厂）。装柱采用连续过程（一定要不断），以免凝胶分层。取一定量PAC溶液小心均匀地滴加在柱头凝胶表面，打开柱下端阀门，液面恰好渗入凝胶床，关上出口阀。用最少量的去离子水洗残留在柱壁上的PAC溶液，同样使洗液刚好渗入凝胶表面后关上出口阀。

（2）担体柱层析法

担体作为气-液色谱用固定相，是一种化学惰性、多孔性颗粒，它表面和内部有大量孔径。酸洗的白色担体是指天然硅藻土在煅烧的过程中加入了助熔剂（碳酸钠），并经过浓盐酸浸泡的担体。因此其表面极性中心较少，可用于分析极性物质。基于该种担体的表面惰性和多孔性，用来进行柱层析分离PAC。本试验选用101酸洗白色担体（颗粒度：60～80目，上海试剂一厂），采用干法装柱法^［4］进行装柱，进样方式同上。