第二章　食品分析的基础知识和基本方法

第一节　水

天然水和自然水中有很多杂质，包括金属离子、有机物质以及泥沙、细菌和微生物等，不能直接用于实验工作。在食品分析实验室中，常用的水有两种，一是自来水，二是分析实验室用水。自来水是将天然水经过初步净化处理制得的，仍然含有盐类、微生物、某些有机物及颗粒物等多种杂质。因此，自来水只能用于仪器的初步洗涤、冷却水或水浴用水等。为了配制溶液及进行分析工作，需要进一步将自来水进行蒸馏、离子交换、超滤等处理，制备成满足化验分析所需要的水，这种可用于配制溶液等用途的水称为“分析实验室用水”。

一、分析实验室用水的分类及其制备方法

1.分析实验室用水的规格和级别

根据中华人民共和国国家标准GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》的规定，分析化学实验室用水分为三个级别：一级水、二级水和三级水（表2-1）。

一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱实验用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再用0.2μm微孔滤膜过滤来制取。

二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱实验用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得。

三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换的方法制得。

实验室使用的蒸馏水，为保持纯净，蒸馏水瓶要随时加塞，专用虹吸管内外应保持干净。蒸馏水附近不要放浓盐酸等易挥发的试剂，以防污染。通常用洗瓶取蒸馏水。用洗瓶取水时，不要取出其塞子和玻璃管，也不要把蒸馏水瓶上的虹吸管插入洗瓶内。

通常，普通蒸馏水保存在玻璃容器中，去离子水保存在乙烯塑料容器内，用于痕量分析的高纯水，如二次煮沸石英蒸馏水，则需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。

2.食品分析实验室常用水的种类及制备方法

（1）食品分析实验室常用水

① 蒸馏水　利用水与杂质沸点不同，通过蒸馏方法制得的水。分为一次蒸馏水和多次蒸馏水。蒸馏水中仍旧含有一些微量杂质，原因有二：

a.二氧化碳及某些低沸点易挥发物，随水蒸气进入蒸馏水中；

b.冷凝管、蒸馏器和容器的材料成分微量地进入蒸馏水中。

② 去离子水　利用离子交换的方法除去原水中大部分盐、碱和游离酸，但不能完全除去有机物和非电解质。要获得既无电解质也无微生物杂质的水，需要将去离子水蒸馏。

③ 超纯水　既将水中的导电介质几乎完全去除，又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。超纯水的电阻率通常大于18MΩ·cm，或接近18.3MΩ·cm极限值（25℃）。

④ 特殊要求的实验室用水的制备

a.无氯水　用亚硫酸钠等还原剂中和氯气、氯离子，指示剂（N-二乙基对苯二胺，偶氮染料中间体，有氧化剂变色）检查不显色，继而蒸馏。

b.无氨水　无氨水用于含氮量及相关测定。蒸馏法，在水中加入几滴浓硫酸至pH<2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏，收集蒸馏液，这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，也可以除去余氨。

c.无二氧化碳水　煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min（水多加些），或使水量蒸发10%以上（水少时），加盖放冷即可制得无二氧化碳水。曝气法：将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和，即得无二氧化碳水。制得的无二氧化碳水应储存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。

（2）常用水的制备方法

① 蒸馏水　将自来水在蒸发装置上加热汽化，然后将蒸汽冷凝即得到蒸馏水。由于杂质离子一般不挥发，所以蒸馏水中所含杂质比自来水少得多，比较纯净，可达到三级水的标准，但还是有少量的金属离子、二氧化碳等杂质。

② 二次亚沸石英蒸馏水　为了获得比较纯净的蒸馏水，可以进行重蒸馏，并在准备重蒸馏的蒸馏水中加入适当的试剂以抑制某些杂质的挥发。加入甘露醇能抑制硼的挥发，加入碱性高锰酸钾可破坏有机物并防止二氧化碳蒸出。二次蒸馏水一般可达到二级标准。第二次蒸馏通常采用石英亚沸蒸馏器，其特点是在液面上方加热，使液面始终处于亚沸状态，可使水蒸气带出的杂质减至最低。

③ 去离子水　去离子水是使自来水或普通蒸馏水通过离子交换树脂柱后所得到的水。一般将水一次通过阳离子交换树脂柱（常用的为苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂），水中的阴离子被树脂所吸收，树脂上的阳离子氢离子被置换到水中，并和水中的阴离子组成相应的无机酸；含此种无机酸的水再通过阴离子交换树脂柱（常用的为苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂），则阴离子交换树脂氢氧根离子被置换到水中，并和水中的氢离子结合成水，此即去离子水。将水通过阴、阳离子交换树脂后，水中的阴、阳离子结合于树脂上，树脂变色，要进行活化，第一次使用阴、阳离子交换树脂前要进行预处理再装柱。这样得到的水纯度高，质量可达到二级水或一级水指标，但对非电解质及交替物质无效，同时会有微量的有机物从树脂中溶出，因此，根据需要可将去离子水进行重蒸馏以得到高纯度水。

④ 超纯水　超纯水是一般工艺很难达到的程度，采用预处理、反渗透技术、超纯化处理以及后续处理四大步骤，经多级过滤、高性能离子交换单元、超滤过滤器、紫外灯、除TOC装置等多种处理方法，电阻率方可达到18.25MΩ·cm（25℃）。

二、分析实验室用水的质量检验方法

为保证实验室用水的质量能符合分析工作的要求，对于所制备的每一批水（各等级），都必须进行质量检测。

一般应达到以下标准。

1.电导率

用电导仪测定的电导率小于或等于530μS/cm（25℃）。

2.pH值

酸度呈中性或弱酸性，pH=5.0～7.5（25℃）。可用精密pH试纸、酸度计测定，也可用如下指示剂法测定：在10mL水中加入2～3滴1g/L甲基红指示剂，摇匀呈黄色不带红色，则说明水的酸度合格，呈中性；或在10mL水中加入4～5滴1g/L溴百里酚蓝指示剂，摇匀不呈蓝色，则说明水的酸度合格，呈中性。

3.有机物和微生物污染（可氧化物质）

在100mL水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。

4.吸光度

254nm吸光度低于0.01。

5.蒸发残渣

旋蒸后烘干，基本为0。

6.钙、镁等金属离子含量

在10mL水样中加入2mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），2滴5g/L铬黑T指示剂，摇匀。溶液呈蓝色表示水合格，如呈紫红色则表示水不合格。

7.氯离子含量

在10mL水样中加入数滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO₃溶液，摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格，如有白色浑浊物则表示水不合格。

1.分析实验室用水分为几级？食品分析实验室用来配制溶液的水为哪级水？有何要求？

2.如何对实验室用水进行质量检测？

3.蒸馏水和去离子水在组成上有哪些差异？各适用于哪些实验？

4.何为超纯水？并简述超纯水主要应用在哪些分析实验中。