三、仪器与试剂

1. 仪器

①原子吸收分光光度计：配火焰原子化器及钙、镁、钠和钾的空心阴极灯。

②0.45μm有机微孔滤膜及其过滤器。

③离子色谱仪：配电导检测器，色谱柱为阴离子分离柱和阴离子保护柱，带微膜抑制器或抑制柱（非抑制型离子色谱不需要抑制器或抑制柱，请参考仪器使用说明），以及记录仪和积分仪（或计算机数据处理系统）。

④预处理柱：预处理柱管内径为6mm，长90mm，上层填充吸附树脂（约30mm高），下层填充阳离子交换树脂（约50mm高）。

⑤实验所用所有玻璃器皿均需经1∶5硝酸溶液浸泡过夜，然后用去离子水冲洗干净。

2. 试剂

本实验所需全部试剂均用去离子水配制。去离子水是用蒸馏水或电渗析水依次通过阴离子交换柱、阳离子交换柱、阴-阳混合离子交换柱制得。电导率为0.05～0.1mS/cm。

①硝酸：优级纯。

②1∶1（体积比）硝酸溶液。

③钙标准储备液：1000mg/L。准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙（CaCO₃，优级纯）2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。

④镁标准储备液：100mg/L。准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁（MgO，光谱纯）0.1658g于100mL烧杯中，加入20mL水，滴加硝酸溶液至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。

⑤钾标准储备液：1000mg/L。称取在150℃烘干2h的基准氯化钾（优级纯）0.9534g，以去离子水或重蒸馏水溶解，加入1∶1硝酸溶液2mL，用去离子水或重蒸馏水于容量瓶中稀释至500mL，摇匀。

⑥钠标准储备液：1000mg/L。称取在150℃烘干2h的基准氯化钠（优级纯）1.2711g，以下操作同钾标准储备液配制。

⑦消电离剂：1%硝酸铯（CsNO₃）水溶液。称取1g分析纯硝酸铯，溶解，定容于100mL容量瓶中。

⑧镧溶液：0.1g/mL。称取氧化镧（La₂O₃）23.5g，用少量1∶1硝酸溶液溶解，蒸至近干，加10mL硝酸溶液及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200mL。

⑨离子色谱淋洗储备液：分别称取19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L，碳酸氢钠浓度为0.17mol/L。

离子色谱淋洗使用液：取10mL淋洗储备液置于1000mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液碳酸钠浓度为0.0018mol/L，碳酸氢钠浓度为0.0017mol/L。

离子色谱再生液：0.025mol/L硫酸溶液。取1.39mL浓硫酸稀释至1L。

氯离子标准储备液：1000.0mg/L。称取1.6485g氯化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗储备液，用水稀释到标线。储存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。

硝酸根标准储备液：1000.0mg/L。称取1.3708g硝酸钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗储备液，用水稀释到标线。储存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。

硫酸根标准储备液：1000.0mg/L。称取1.8142g硫酸钾（105℃烘干2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗储备液，用水稀释到标线。储存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。

阴离子混合标准使用液Ⅰ：分别从3种阴离子标准储备液（～）中吸取10.00mL、40.00mL、50.00mL于1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗储备液，用水稀释到标线。此混合溶液中氯离子、硝酸根、硫酸根的质量浓度分别为：10.0mg/L、40.0mg/L、50.0mg/L。

阴离子混合标准使用液Ⅱ：吸取20.00mL混合标准使用液Ⅰ于100mL容量瓶中，加入1.00mL淋洗储备液，用水稀释到标线。此混合溶液中氯离子、硝酸根、硫酸根的质量浓度分别为：2.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L。