实验3-2　液体沸点的测定

一、实验目的

1.理解沸点的概念及测定沸点的意义。

2.掌握常量法及微量法测定沸点的原理和方法。

二、实验原理

1.当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用常量法测定乙酸乙酯的沸点。

2.当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾，产生连续气泡，据此原理可用微量法测定四氯化碳的沸点。

三、仪器和药品

仪器：蒸馏烧瓶（60mL）；直形冷凝管；温度计（150℃，200℃）；接液管；蒸馏头；锥形瓶（100mL）；橡皮筋b形熔点测定管；烧杯（400mL）；量筒（50mL）；长颈漏斗；毛细管；橡胶管；沸石。

药品：CH₃COOC₂H₅；CCl₄；乙醇。

四、实验步骤

1. 常量法测C₂H₅OH的沸点

实验装置见普通冷凝蒸馏装置。

①加料　将30mL乙醇经长颈漏斗加到100mL的蒸馏烧瓶内，加入1～2粒沸石。

②加热　接通冷凝水，加热蒸馏。开始加热时，可稍快些。开始沸腾时，应密切注意蒸馏烧瓶中发生的现象，当蒸气环由瓶颈逐渐上升至温度计水银球周围时，温度计读数很快地上升。调节火焰使冷凝管馏出液滴的速度为1～2滴·s^-1。

③记录　记录第一滴馏出液滴入锥形瓶时的温度t₁。注意观察温度计读数，当读数稳定时，样品大部分蒸出，烧瓶中残留液为0.5～1mL时，记下温度t₂，即为样品的沸点停止蒸馏，即可得到沸程t₁～t₂。重复测定两次。

2. 微量法测CCl₄的沸点

实验装置如图3-4所示。

①加料　取沸点管（外管）加入3～4滴CCl₄，将一根一端封闭的毛细管（内管）开口端朝下插入外管中。

②加热　用橡皮筋把沸点管固定在温度计旁，插入b形管的水（或液体石蜡）中进行加热。

③观察现象、记录沸点　加热到温度比CCl₄沸点稍高时，毛细管中气泡快速逸出，表示管内压力超过大气压。停止加热，使浴温自行冷却，气泡逸出的速度渐渐减慢，在气泡不再冒出而液体刚刚要进入毛细管的瞬间（即最后一个刚刚回至毛细管中时），表示毛细管的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。记录此刻的温度。重复测定两次。

五、数据记录及处理