2.7　原子发射光谱法在环境分析中的应用

2.7.1　原子发射光谱法在环境中的应用

由于具有对多元素同时测定、灵敏度高以及测定方法简便快速等特性，原子发射光谱法已在水体、土壤、底泥、大气、矿石、植物等环境样品及材料、高纯试剂等方面得到广泛应用。下面着重简述一下其在环境样品分析中的应用。

（1）大气样品　有人用直流电弧激发的AES法测定了炼铜尾气烟灰中的砷、锑、铋、钒、铅、碲六种元素的含量，用ICP-AES测定了空气中的镍、铁、银、铅、锰、镉、锌和钇等金属含量以及大气颗粒物中的铬、铜、铅、锰、锌、镍和铁。

（2）水样　人们用ICP新型激发源的原子发射光谱法测定各种水中重金属元素及碘、磷等非金属元素，测定的水样包括饮用水、地表水、地下水、海水、城市污水和工业废水等。测定的元素包括：饮用水中的碘（I^-+）、铅、砷、铜、铁、锌、锰、银、铝、硒、钙、镁、钾、钡、磷、锶、镉、铬、钒、钴等元素；地表水中的总砷、磷、铬、镉、铜、镍、铅、锌及微污染水中的Cr（Ⅵ）和有机态Cr（Ⅲ）；城市污水中的铅、镉、铜、锌、铬、镍、铁、锰、硒、锑和砷以及农药和活性炭行业废水中的总磷。

（3）土壤、水体沉积物及底泥　样品经适当处理后，利用ICP-AES测定了土壤和水体沉积物、底泥及垃圾焚烧飞灰中的铜、铅、铁、锰、镍、锌、锡、镉、铍、铈、汞、金、钯、锗等元素，测定结果良好。

在地质和矿石分析中，ICP-AES也得到了较广的应用。利用ICP-AES可以测定地质样品中镧、铈、钇、硼、铍、镓、锆、铌、钪、铊、钍、铌、钽以及金、银、铂、钯等过渡金属和稀有金属。

2.7.2　原子发射光谱法在环境科学中的应用实例

以ICP-AES测定环境水样中的微量重金属Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn。

（1）概述　对涉及面广、成分复杂而含量低的环境样品应采用高频电感耦合等离子体发射光谱分析测定，具有检出限低、分析动态范围宽、元素间干扰小、溶液直接进样及多元素测定等优点，可简便、快速、准确地对环境水样中多元素进行同时测定。

（2）主要试剂　去离子水、亚沸二次蒸馏水、盐酸、硝酸、高氯酸（均为优级纯）。

元素标准储备液：Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn标准储备液均由高纯金属（质量分数≥99.99%）配制，浓度均为1.0000g·L^-1。

系列标准溶液：Cd、Cr、Cu、Zn的标准溶液浓度为0.00mg·L^-1、0.05mg·L^-1、0.10mg·L^-1、5.00mg·L^-1、10.00mg·L^-1；Ni、Pb的标准溶液浓度为0.00mg·L^-1、0.20mg·L^-1、2.00mg·L^-1、10.00mg·L^-1、20.00mg·L^-1。吸取各元素的标准储备液，混合配制成浓度为5%（体积分数）的盐酸介质系列标准溶液。

（3）仪器与工作条件　顺序扫描电感耦合等离子体光谱仪。

ICP光源射频发生器频率27.12MHz，功率1.2kW，反射功率小于5W，试液提升量4.0mL·min^-1，冷却气流量4.5L·min^-1，等离子气流量4.0L·min^-1，载气流量0.9L·min^-1，观察高度15mm，积分时间15s。

元素Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn分析线波长分别为214.438nm、205.552nm、324.754nm、221.647nm、220.353nm、213.85nm。

（4）分析步骤　采集待分析的水样1～2L，每升加2mL硝酸酸化，做以下处理。

①较纯净的水，可直接取样测定。

②比较浑浊的水样，每100mL加入1mL硝酸，置于电热板上微沸消解10min，冷却后用快速定量滤纸过滤，滤纸用0.2%（体积分数）硝酸洗涤数次，滤液移入所需定容体积的容量瓶中，加入一定体积的盐酸，使定容后盐酸的浓度为5%（体积分数），用水定容到刻度，摇匀供测定用。

③含悬浮物和有机质较多的水样，每100mL加入1mL硝酸，置于电热板上加热消解到10mL左右，冷却后用0.2%（体积分数）硝酸溶解残渣，溶解时稍加热，冷却后用快速定量滤纸过滤，滤纸用0.2%（体积分数）硝酸洗涤数次，滤液移入所需定容体积的容量瓶中，加入一定体积的盐酸，使定容后盐酸浓度为5%（体积分数），用水定容到刻度，摇匀供测定用。

分析每批试样，须进行两个平行空白试样的测定。

（5）说明

①环境水样中常量元素钙、镁离子对测定有影响，如果在实测样品中钙、镁总量最大不超过100mg·L^-1，干扰可忽略。

②方法准确度、检出限和精密度见表2-2。