2.2 化学实验室化学试剂的分类及保管
2.2.1 化学试剂的分类
化学试剂品种繁多,其分类方法目前国际上尚未统一标准。
(1)通用分类 化学试剂一般划分为标准试剂、生化试剂、电子试剂、实验试剂四个大类。
①标准试剂(BZ) 按照国际规范和技术要求,已明确作为分析仲裁的标准物质。
②生化试剂(SH) 用于生物化学检验和生物化学合成。
③电子试剂(DZ) 一般指电子资讯产业使用的化学品及材料,主要包括集成电路和分立器件用化学品,印制电路板配套用化学品、表面组装用化学品和显示器件用化学品等。
④实验试剂(SY) 按照“主含量”来确定的“合成用试剂”。实验试剂在化学实验室中用来合成制备、分离纯化以及能够满足合成工艺要求的普通试剂。
(2)按“用途-化学组成”分类 国外许多试剂公司,如德国伊默克(E.Merck)公司、瑞士佛鲁卡(FLuKa)公司、日本关东化学公司和我国的试剂经营目录,都采用这种分类方法。
我国1981年编制的化学试剂经营目录,将8500多种试剂分为十大类,每类下面又分若干亚类。
①无机分析试剂(inorganic analytical reagents) 用于化学分析的无机化学品,如金属、非金属单质、氧化物、碱、酸、盐等试剂。
②有机分析试剂(organic analytical reagents) 用于化学分析的有机化学品,如烃、醛、酮、醚及其衍生物等试剂。
③特效试剂(specific reagents) 在无机分析中测定、分离、富集元素时所专用的一些有机试剂,如沉淀剂、显色剂、螯合剂等。这类试剂灵敏度高,选择性强。
④基准试剂(primary standards) 主要用于标定标准溶液的浓度。这类试剂的特点是纯度高、杂质少、稳定性好、化学组成恒定。
⑤标准物质(standard substance) 用于化学分析、仪器分析时作对比的化学标准品,或用于校准仪器的化学品。
⑥指示剂和试纸(indicators and test papers) 用于滴定分析中指示滴定终点,或用于检验气体或溶液中某些存在的试剂。浸过指示剂或试剂溶液的纸条即是试纸。
⑦仪器分析试剂(instrumental analytical reagents) 用于仪器分析的试剂。
⑧生化试剂(biochemical reagents) 用于生命科学研究的试剂。
⑨高纯物质(high purity material) 用作某些特殊工业需要的材料(如电子工业原料、单晶、光导纤维)和一些痕量分析用试剂。其纯度一般在4个“9”(99.99%)以上,杂质控制在百万分之一甚至十亿分之一。
⑩液晶(liquid crystal) 液晶是液态晶体的简称,它既有流动性、表面张力等液体的特征,又具有光学各向异性、双折射等固态晶体的特征。
(3)按“用途-学科”分类 1981年,中国化学试剂学会提供试剂用途和学科分类,将试剂分为八大类和若干亚类。
①通用试剂 分一般无机试剂、一般有机试剂、教学用试剂等8亚类。
②高纯试剂 分普通高纯试剂、超净电子纯试剂、光刻胶高纯试剂、磨抛光高级试剂、液晶高纯试剂。
③分析试剂 下分基准及标准试剂、无机分析用灵敏试剂、有机分析用特殊试剂等11亚类。
④仪器分析专用试剂 下分色谱试剂、核磁共振仪用试剂、紫外及红外光谱试剂等7亚类。
⑤有机合成研究用试剂 下分基本有机反应试剂、保护基团试剂、相转移催化剂等8亚类。
⑥临床诊断试剂 下分一般试剂、生化检验用试剂、放射免疫检验用试剂等7亚类。
⑦生化试剂 下分生物碱、氨基酸及其衍生物等13亚类。
⑧新型基础材料和精细化学品 下分电子工业用化学品、光学工业用化学品、医药工业用化学品等7亚类。
此外,化学试剂还可按纯度分为高纯试剂、优级试剂、分析纯试剂和化学纯试剂或按试剂储存要求分为容易变质试剂、化学危险性试剂和一般保管试剂。
(4)按杂质含量的多少分类
①一级试剂为优质纯试剂,通常用GR表示;
②二级试剂为分析纯试剂,通常用AR表示;
③三级试剂为化学纯试剂,通常用CP表示;
④四级试剂为实验或工业试剂,通常用LR表示。
2.2.2 化学试剂的保管
化学试剂的保管具有很强的科学性、技术性,工作涉及面广。保管不当很容易发生意外事故,保管化学药品主要做到如下几个方面。
(1)防挥发
①油封:氨水、浓盐酸、浓硝酸等易挥发无机液体,在液面上滴10~20滴矿物油,可以防止挥发(不可用植物油)。
②水封:二硫化碳中加5mL水,便可长期保存。汞上加水,可防汞蒸气进入空气。汞旁放些硫粉,一旦洒落,散布硫粉使遗汞发生化学反应而消除。
③蜡封:乙醚、乙醇、甲酸等比水轻的或易溶性挥发液体,以及萘、碘等易挥发固体,紧密瓶塞,瓶口涂蜡。溴除进行原瓶蜡封外,应将原瓶置于具有活性炭的塑料桶内,桶口进行蜡封。
(2)防潮
①漂白粉、过氧化钠应该进行蜡封,防止吸水分解或吸水爆炸。氢氧化钠易吸水潮解,应该进行蜡封;硝酸铵、硫酸钠易吸水结块,倒不出来,甚至导致试剂瓶破裂;也应严密蜡封。
②碳化钙、无水硫酸铜、五氧化二磷、硅胶极易吸水变质,红磷易被氧化,然后吸水生成偏磷酸,以上各物均应存放在干燥器中。
③浓硫酸虽应密闭,防止吸水,但因常用,故宜放于磨口瓶中,磨口瓶塞应该原配,切勿对调。
2.2.3 药品的取用
实验室中一般只储存固体试剂和液体试剂,气体物质都是需用时临时制备。在取用和使用任何化学试剂时,首先要做到“三不”,即不用手拿,不直接闻气味,不尝味道。此外还应注意试剂瓶塞或瓶盖打开后要倒放桌上,取用试剂后立即还原塞紧。否则会污染试剂,使之变质而不能使用,甚至可能引起意外事故。
(1)固体试剂的取用 粉末状试剂或粒状试剂一般用药匙取用。药匙有动物角匙也有塑料药匙,且有大小之分。用量较多且容器口径又大者,可选大号药匙;用量较少或容器口径又小者,可选用小号药匙,并尽量送入容器底部。特别是粉状试剂容易散落或沾在容器口和壁上。可将其倒在折成的槽形纸条上,再将容器平置,使纸槽沿器壁伸入底部,竖起容器并轻抖纸槽,试剂便落入器底。
块状固体用镊子送入容器时,务必先使容器倾斜,使之沿器壁慢慢滑入器底。若实验中无规定剂量时,所取试剂量以刚能盖满试管底部为宜。取多了的试剂不能放回原瓶,也不能丢弃,应放在指定容器中供他人或下次使用。取用试剂的镊子或药匙务必擦拭干净,不能一匙多用。用后也应擦拭干净,不留残物。
(2)液体试剂的取用 用少量液体试剂时,常使用胶头滴管吸取。用量较多时则采用倾注法。从细口瓶中将液体倾入容器时,把试剂瓶上贴有标签的一面朝向手心,另一手将容器斜持,并使瓶口与容器口相接触,逐渐倾斜试剂瓶,倒出试剂。试剂应该沿着容器壁流入容器,或沿着洁净的玻璃棒将液体试剂引流入细口或平底容器内。取出所需量后,逐渐竖起试剂瓶,把瓶口剩余的液滴碰入容器中去,以免液滴沿着试剂瓶外壁流下。
若实验中无规定剂量时,一般取用1~2mL。定量使用时,则可根据要求选用量筒、滴定管或移液管。取多的试剂也不能倒回原瓶,更不能随意废弃。应倒入指定容器内供他人使用。
若取用有毒试剂时,必须在教师指导下进行,或严格遵照规则取用。
2.2.4 部分特殊试剂的存放和使用
(1)易燃固体试剂
①黄磷 又名白磷,应存放于盛水的棕色广口瓶里,水应保持将磷全部浸没;再将试剂瓶埋在盛硅石的金属罐或塑料筒里。取用时,因其易氧化,燃点又低,有剧毒,能灼伤皮肤。故应在水下面用镊子夹住,小刀切取。掉落的碎块要全部收口,防止抛撒。
②红磷 又名赤磷,应存放在棕色广口瓶中,务必保持干燥。取用时要用药匙,勿近火源,避免和灼热物体接触。
③钠、钾 应存放于无水煤油、液体石蜡或甲苯的广口瓶中,瓶口用塞子塞紧。若用软木塞,还需涂石蜡密封。取用时切勿与水或溶液相接触,否则易引起火灾。取用方法与白磷相似。
(2)易发出有腐蚀气体的试剂
①液溴 密度较大,极易挥发,蒸气极毒,皮肤溅上溴液后会造成灼伤。故应将液溴储存在密封的棕色磨口细口瓶内,为防止其扩散,一般要在溴的液面上加水起到封闭作用。且再将液溴的试剂瓶盖紧放于塑料筒中,置于阴凉不易碰翻处。取用时,要用胶头滴管伸入水面下液溴中迅速吸取少量后,密封放回原处。
②浓氨水 极易挥发,要用塑料塞和螺旋盖的棕色细口瓶,储放于阴凉处。使用时,开启浓氨水的瓶盖要十分小心。因瓶内气体压强较大,有可能冲出瓶口使氨液外溅。所以要用塑料薄膜等遮住瓶口,使瓶口不要对着任何人,再开启瓶塞。特别是气温较高的夏天,可先用冷水降温后再启用。
③浓盐酸 极易放出氯化氢气体,具有强烈刺激性气味。所以应盛放于磨口细口瓶中,置于阴凉处,要远离浓氨水储放。取用或配制这类试剂的溶液时,若量较大,接触时间又较长者,还应戴上防毒口罩。
(3)易燃液体试剂 乙醇、乙醚、二硫化碳、苯、丙醇等沸点很低,极易挥发又易着火,故应盛于既有塑料塞又有螺旋盖的棕色细口瓶里,置于阴凉处。取用时勿靠近火种。其中常在二硫化碳的瓶中注少量水,起“水封”作用。因为二硫化碳沸点极低,为46.3℃,密度比水大,为1.26g/cm3,且不溶于水,水封保存能防止挥发。而常在乙醚的试剂瓶中,加少量铜丝,则可防止乙醚因变质而生成易爆的过氧化物。
(4)易升华的物质 易升华的物质有多种,如碘、干冰、萘、蒽、苯甲酸等。其中碘片升华后,其蒸气有腐蚀性,且有毒。所以这类固体物质均应存放于棕色广口瓶中,密封放置于阴凉处。
(5)剧毒试剂 剧毒试剂常见的有氰化物、砷化物、汞化合物、铅化合物、可溶性钡的化合物以及汞、黄磷等。这类试剂要求与酸类物质隔离,放于干燥、阴凉处,专柜加锁。取用时应在教师指导下进行。
实验时取用少量汞时,可用拉成毛细管的滴管吸取,倘若不慎将汞溅落在地面上,可先用涂上盐酸的锌片去黏结,汞可与锌形成锌汞齐,然后用盐酸或稀硫酸将锌溶解后,即可把汞回收。而残留在地面上的微量汞,应用硫黄粉逐一盖上或洒上氯化铁溶液将其除去,否则汞蒸气遗留在空气中将造成危害性事故。
(6)易变质的试剂
①固体烧碱。氢氧化钠极易潮解并可吸收空气中的二氧化碳而变质不能使用。所以应当保存在广口瓶或塑料瓶中,塞子用蜡涂封。特别要注意避免使用玻璃塞子,以防黏结。氢氧化钾的处理方法与此相同。
②碱石灰、生石灰、碳化钙(电石)、五氧化二磷、过氧化钠试剂都易与水蒸气或二氧化碳发生作用而变质,它们均应密封储存。特别是取用后,注意将瓶塞塞紧,放置干燥处。
③硫酸亚铁、亚硫酸钠、亚硝酸钠等试剂具有较强的还原性,易被空气中的氧气等氧化而变质。要密封保存,并尽可能减少与空气的接触。
④过氧化氢、硝酸银、碘化钾、浓硝酸、亚铁盐、三氯甲烷(氯仿)、苯酚、苯胺等试剂受光照后会变质,有的还会放出有毒物质。它们均应按其状态保存在不同的棕色试剂瓶中,且避免光线直射。