止痛化癥胶囊:药学·药效学·临床研究
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1.2.7 含量测定

照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版附录Ⅵ D)测定。

1.2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,二甲基甲酰胺-冰醋酸水溶液(取二甲基甲酰胺溶液2mL,冰醋酸溶液1mL,加水95mL,混匀)为流动相B,梯度洗脱。梯度洗脱程序为0—25min,0→5% A。检测波长为283nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于6000。

1.2.7.2 对照品溶液的制备

取丹参素钠对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL含50μg的溶液(相当于每1mL含丹参素45μg),即得。

1.2.7.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸溶液(1→50)50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30min,放冷,再称定重量,用盐酸溶液(1→50)补足减失的重量,摇匀,加入氯化钠5g,摇匀,离心,精密量取上清液25mL,用乙酸乙酯振摇提取4次(50mL、30mL、20mL、20mL),合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至10mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

1.2.7.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含丹参以丹参素(C9H10O5)计,不得少于0.20mg。