2.3 实验室常用仪器设备
2.3.1 天平
天平是水质分析实验室常用的称量仪器,天平的种类很多,根据称量的准确度可分为两大类,即托盘天平和分析天平。
2.3.1.1 托盘天平
托盘天平又称台秤。其操作简便快速,但称量精度不高,一般能称准到0.1g或0.01g,可用于精度要求不高的称量,如配制各种百分比浓度、比例浓度的溶液,以及有效数字要求在整数以内的物质的量浓度溶液或者用于称取较大量的样品、原料等工作中。
称量时,取两张质量相当的纸,放在两边天平盘上,调节好零点。左边天平盘上放置上欲称量样品,在右边天平盘上加砝码。加砝码的顺序一般是从大的开始加起,如果偏重再换小的砝码。大砝码放在托盘中间,小砝码放在大砝码周围。称量完毕后,将砝码放入砝码盒内,两个天平盘放在一边,以免天平经常处于摆动状态。称量时不能用手拿取砝码,应用镊子夹取。化学试剂不允许直接放在天平盘上。
2.3.1.2 分析天平
分析天平的种类很多,根据其结构可分为等臂天平和不等臂天平。根据称盘的多少,又可分为等臂单盘天平、等臂双盘天平和不等臂单盘天平。等臂双盘天平是最常见的一种,不等臂天平几乎都是单盘天平。可根据实验的要求合理选用。下面重点介绍常用的电光天平和电子天平。
(1)电光天平 最常用的电光天平是半自动电光天平和全自动电光天平,两者都是等臂双盘天平。一般能称准至0.1mg,所以又称万分之一天平,最大载荷为100g或200g,适用于对精确度要求较高的称量。
①电光天平的使用
a.称量前的准备。使用前检查天平是否水平、天平称盘是否清洁、砝码是否齐全、机械加码指数盘是否在“000”的位置。
b.零点的测定。接通电源,旋开升降旋钮,投影屏上可以看到移动的标尺投影。待稳定后,标尺的“0”应与屏幕上的刻线重合,使零点为“0.0”,如果两者不重合,可用调节杆调节光屏左右位置,使两线重合,如果偏差较大,不易调整,可用天平梁上的平衡砣调节。
c.称量。
直接法:先准确称量表面皿、坩埚或小烧杯等容器的质量,再把试样放入容器中称量,两次称量之差即为试样的质量。该称量方法只适用于在空气中性质比较稳定的试样。
减量法:在干燥洁净的称量瓶中,装入一定量的样品,盖好瓶盖,放在天平盘上称其质量,记下准确读数。然后取下称量瓶,打开瓶盖,使瓶倾斜,用瓶盖轻轻敲击瓶的上沿,使样品慢慢倾出于洗净之烧杯中。估计已够时,慢慢竖起称量瓶再轻轻敲几次,使瓶口不留一点试样,放回天平盘上再称其质量。如果一次倒出的试样不够,可再倒一次,但次数不能太多。如果称出的试样超出要求值,只能弃去。两次称量之差即为试样质量。
本法适用于称量一般易吸湿、易氧化、易与CO2反应的试样,也适用于几份同一试样的连续称量。称取一些吸湿性很强(无水CaCl2、P2O5等)及极易吸收CO2的样品[CaO、Ba(OH)2等]时,要求动作迅速,必要时还应采取其他保护措施。
②电光天平使用时应注意的问题
a.同一实验应使用同一台天平和砝码。
b.使用砝码时,只能用镊子夹取,严禁用手拿取。
c.称量前后检查天平是否完好并保持天平清洁,如在天平内洒落药品应立即清理干净,以免腐蚀天平。
d.天平载重不得超过最大载荷,被称物应放在干燥清洁的器皿中称量。挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量。
e.不要把热的或过冷的物体放到天平上称量,应待物体和天平室温度一致后进行称量。
f.被称物和砝码应放在天平盘中央。开门取放物体和砝码时,必须关闭天平。开启或关闭天平时,动作要缓慢均匀。
g.称量完毕应及时取出所称样品,将砝码放回盒中,读数盘转到零位,关好天平门,检查天平零点,拔下电源插头,罩上防尘罩,进行登记。
h.天平有故障时应请专业人员检查、修理,不得随意拆卸乱动。
(2)电子天平 电子天平是天平中最新发展的一种。目前大多数水质分析实验室均有电子天平的使用。电子天平具有操作简单、智能化等优点。
电子天平的型号较多,不同型号的电子天平操作步骤有很大差异,因此,要按仪器使用说明书的操作程序使用。
①电子天平的使用
a.开机 天平接通电源,预热至指示时间。按动“ON”键,显示器亮,并显示仪器状态。
b.校准天平 天平校准前应把所有的物品从称盘中取走,关闭所有挡风窗,按仪器使用说明书将天平调至校准模式,按“CAL”天平校准键校准天平,使天平准确无误。
c.称量
Ⅰ.直接称量:按“TAR”键,显示器显示零后,置被称物于盘中,待数字稳定后,该数字即为被称物的质量。
Ⅱ.去皮重:置被称容器于称盘中,天平显示容器质量,按“TAR”键,显示零,即去皮重,再置被称物于容器中,这时显示的是被称物的净重。
d.关天平 轻按“OFF”键,显示器熄灭。
②电子天平的维护
a.天平应置于稳定的工作台上,避免振动、阳光照射、气流和腐蚀性气体侵蚀。
b.工作环境温度:(20±5)℃,相对湿度50%~70%。其余维护工作可参考说明书要求。
c.天平箱内应保持清洁、干燥。被称量的物品一定要放在适当的容器内(称量瓶、烧杯等),一般不得直接放在天平盘上进行称量;不可称量热的物品;称量潮湿或有腐蚀性的物品时,应放在密闭的容器中进行。
d.不可使天平的称量超过其最大称量限度,以免损坏天平。
e.天平有故障时应请专业人员检查维修,不准随意拆卸。
2.3.2 电热设备
2.3.2.1 电热干燥箱
电热恒温干燥箱又称干燥箱或烘箱,主要用于干燥试样、玻璃器皿及其他物品,常用温度在100~150℃,最高温度可达300℃。
使用干燥箱时必须按设备使用说明书操作,并注意以下事项:
①干燥箱应安装在室内通风、干燥、水平处,防止振动和腐蚀;
②使用前应检查电源,并有良好的接地;
③使用干燥箱前,必须首先打开干燥箱上部的排气孔,然后接通电源,注意烘箱顶部小孔内插入温度计与表盘显示的温度是否一致;
④干燥箱无防爆装置,切勿将易燃、易爆及挥发性物品放入箱内加热,箱体附近不要放置易燃、易爆物品;
⑤待烘干的试剂、样品必须放在称量瓶、玻璃器皿或瓷皿中不得直接放置在隔板上,或用纸衬垫或包裹;
⑥带鼓风的干燥箱,在加热和恒温过程中必须开动鼓风机,否则影响烘箱内温度的均匀性和损坏加热元件;
⑦保持箱内清洁,避免所干燥物品交叉污染。
2.3.2.2 高温炉
常用的高温炉是马弗炉,用于重量分析中灼烧沉淀、测定灰分、有机物的灰化处理以及样品的熔融分解等工作。
用电阻丝加热的高温炉,最高使用温度为950℃,常用温度为800℃;用硅碳棒加热的高温炉,最高使用温度为1350℃。
使高温炉时必须按设备使用说明书操作,并注意以下事项:
①要有专用电闸控制电源;
②周围禁止存放易燃、易爆物品;
③灼烧样品时应严格控制升温速度和最高炉温,避免样品飞溅腐蚀炉膛;
④新炉应在低温下烘烤数小时,以免炸膛;
⑤不宜在高温下长期使用,以保护炉膛;
⑥使用完毕,要待温度降至200℃以下方可打开炉门。要及时切断电源,关好炉门,防止耐火材料受潮气侵蚀。
2.3.2.3 培养箱
电热恒温培养箱简称培养箱,是培养微生物必备的设备。其结构与普通干燥箱大致相同,使用温度在60℃以下,一般常用温度为37℃。使用时的注意事项与干燥箱相同。在水质分析中生化培养箱主要用于BOD5的培养,是一种专用恒温设备。
2.3.2.4 电热恒温水浴锅
电热恒温水浴锅是实验室常用的恒温加热和蒸发设备,常用的有两孔、四孔、六孔、八孔,单列式或双列式等规格。加热器位于水浴锅的底部,正面板上装有自动温度控制器,放水阀位于水浴槽的左下部或后部。
使用时应按设备使用说明书操作,并注意以下几点:
①水槽内水位不得低于电热管,否则电热管会被烧坏;
②不要将水溅到电器控制箱部分,防止受潮,以防漏电伤人或损坏仪器;
③使用时随时注意水浴槽是否有渗漏现象,槽内水位不足2/3时,应随时补加;
④较长时间不用时,应将水排净,擦干箱内,以免生锈。
2.3.3 其他设备
实验室除了常用电热设备外,还要用到一些其他设备。
2.3.3.1 电动离心机
电动离心机是利用离心沉降原理将液体中的沉淀物或悬浮物分离或将两种以上液体形成的乳化溶液分离。常用的低速离心机,其转速一般为0~5000r/min,高转速的可达10000r/min以上,使用时应注意以下几点:
①每次实验使用的离心管其规格要符合要求,直径、长短及每支管的质量要统一,并保持其清洁、干燥;
②加入离心管的液体的密度及体积应一致,且不允许超过离心管的标称容量,离心管应对称安放;
③离心机的转速和离心时间依实验需要来调整,启动时应先低速开始,运转平稳后再逐渐过渡到高速,切不可直接在高速运转;
④离心机的套管(放离心管的位置)应保持清洁干燥。
2.3.3.2 搅拌器
一般用于搅拌液体反应物,搅拌器分为电动搅拌器和电磁搅拌器。水质分析中常用的是电磁搅拌器。
电磁搅拌器由电机带动磁体旋转,磁体又带动反应器中的磁子旋转,从而达到搅拌的目的。电磁搅拌器一般都带有温度和速度控制旋转钮,使用后应将旋钮回零。使用过程中注意防潮防腐。
2.3.3.3 空气压缩机
实验室中常用的为小型空气压缩机,选用时应考虑工作压力和排气量两项指标。
空气压缩机的使用应注意以下几点:
①使用220V电源,接通电源即开始工作;
②曲柄箱内装20号机油,根据使用时间及污染程度不定期更换;
③运转时不应有明显的振动、噪声和发热,发现异常立即停机检修;
④定期检查滤油器的羊毛毡,除去过多的油;
⑤油盒处应定期加油。
2.3.3.4 真空泵
“真空”是指压力小于101.3Pa(一个标准大气压)的气态空间。真空泵是利用机械、物理、化学或物理化学方法对容器进行抽气,以获得真空的设备。真空泵的种类很多,一般实验室最常用的是定片式或旋片式转动泵。
在实验室中,真空泵主要用于真空干燥、真空蒸馏、真空过滤。
使用真空泵必须注意以下几点:
①开泵前先检查泵内油的液面是否在油孔的标线处。油过多,在运转时会随气体由排气孔向外飞溅;油不足,泵体不能完全浸没,达不到密封和润滑作用,对泵体有损坏。
②真空泵使用时应使电源电压与电动机要求的电压相符。对于三相(380V)电动机,送电前要先取下皮带,检查电动机转动方向是否相符,勿使电动机倒转,造成泵油喷出。
③真空泵与被抽系统(干燥箱、抽滤瓶等)之间,必须连接安全瓶、干燥过滤塔(内装无水CaCl2、固体NaOH、石蜡、变色硅胶)用以吸收酸性气体、水分、有机蒸气等,以免进入泵内污染润滑油。
④真空泵运转时要注意电动机的温度不可超过规定温度(一般为65℃),且不应有摩擦和金属撞击声。
⑤停泵前,应使泵的进气口先通入大气后再切断电源,以防泵油返压进入抽气系统。
⑥真空泵应定期清洗进气口处的细纱网,以免固体小颗粒落入泵内,损坏泵体,使用半年或一年后,必须换油。
2.3.3.5 气体钢瓶与高压气
各种高压气的气瓶在装气前必须经过试压并定期进行技术检验,充装一般气体的有效期为三年,充装腐蚀性气体的有效期为两年。不符合国家安全规定的气瓶不得使用。在气体钢瓶及高压气使用时需注意:
①各种高压气体钢瓶的外表必须按规定漆上颜色、标志并标明气体名称,见表2-12。
表2-12 高压气气瓶标志
②瓶身上附有两个防振用的橡胶圈,移动气瓶时,瓶上的安全帽要旋紧。气瓶不应放在高温附近。
③未装减压阀时绝不允许打开气瓶阀门,否则易造成事故。
④不得把气瓶中的气体用完。若气瓶的剩余压力达到或低于剩余残压时,就不能再使用,应立即将气瓶阀门关紧,不让余气漏掉。建议剩余残压不少于0.3~0.5MPa。
⑤气瓶与用气室分开,直立并固定,室内放置气瓶不宜过多。