2.6 其他常用仪器
2.6.1 旋转蒸发仪
旋转蒸发仪(rotary evaporator),如图2-11所示,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶、接液烧瓶取下,转移溶剂;当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
图2-11 真空旋转蒸发仪和电动机械搅拌器
1—冷凝器;2—电机;3—溶剂瓶;4—旋转瓶
构成部件如下:
① 旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
② 蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
③ 真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
④ 流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
⑤ 冷凝管,使用双蛇形冷凝管或者其他冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品;
⑥ 冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
实验室回收溶剂、浓缩溶液常用的快速蒸馏仪器,可减压蒸馏。工作时,烧瓶不停地旋转,故蒸发不会暴沸,而且液体蒸发的表面积大,蒸发速度快,比一般蒸发装置的效率高。
使用旋转蒸发仪的注意事项如下。
① 玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
② 各磨口、密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
③ 加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
④ 如真空抽不上来需检查:
a.各接头、接口是否密封;
b.密封圈、密封面是否有效;
c.主轴与密封圈之间真空脂是否涂好;
d.真空泵及其皮管是否漏气。
⑤ 真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上的问题。这常常和使用的溶剂性质有关,生化制药等行业常常用水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等作溶剂,而一般真空泵不能耐强有机溶剂,可选用耐强腐蚀特种真空泵。
2.6.2 电动搅拌器
使反应物混合得更均匀,有利于非均相反应,电动搅拌器比磁力搅拌器的搅拌剧烈,见图2-10所示。机械搅拌应由三部分组成:电动机、搅拌棒和封闭器。
2.6.3 油泵与循环水真空泵
它们都是真空抽气装置。油泵的真空度比循环水真空泵低。