有机化学实验(第三版)
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第三节 有机化学实验的预习、记录与总结讨论

一、实验预习

有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程,同时也是培养学生独立工作能力的重要环节。每个学生都必须准备一本实验记录本,并编上页码,不能用活页本或零星纸张代替。不准撕下记录本的任何一页。如果写错了,可以用笔勾掉,但不得涂抹或用橡皮擦掉。文字要简练明确,书写整齐,字迹清楚。写好实验记录是从事科学实验的一项重要训练。在实验记录本上做预习、实验记录和总结讨论。实验完成后立即将实验记录本与产物(合成实验)一同交给教师评阅。

要达到实验的预期效果,必须在实验前认真地预习好有关实验内容,做好实验前的准备工作。实验前的预习,归结起来是看、查、写。

看:仔细地阅读与本次实验有关的全部内容,不能有丝毫的马虎和遗漏。

查:通过查阅手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物的性能和物理常数。

写:在看和查的基础上认真地写好预习笔记。

合成实验的预习笔记包括以下内容:

①实验目的和要求。

②实验原理和反应式(主反应,主要副反应)。

③主要试剂和产物的物理常数。

④原料用量(质量、体积、物质的量),计算过量试剂的过量百分数,计算出理论产量。

⑤正确而清晰地画出实验装置图(用铅笔作图并标明装置名称)。

⑥用图表形式表示整个实验步骤的流程。

⑦有必要时对将要做的实验中可能会出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防范措施和解决办法。

理论产量及产率计算:有机化学反应中,理论产量是根据反应方程式计算得到的产物的数量,即原料全部转化成产物,同时在分离和纯化过程中没有损失的产物的数量。产量(实验产量)是指实验中实验分离获得的纯粹产物的数量。产率是指实验得到的纯粹产物的量和计算的理论产量的比值,即

计算过程中应注意:

①参加反应的物质有两种或两种以上者,应以物质的量最少的物质为基准来计算理论产量和产率。

②不能用催化剂、引发剂来计算理论产量。

③有些反应某种产物以几种异构体形式存在时,产物的理论产量以各种异构体的理论产量之和计算,实际产量也是以各种异构体实际产量之和来计算。

二、实验记录

实验时应认真操作,仔细观察,积极思考,并且应不断地将观察到的实验现象及测得的各种数据及时、如实地记录在记录本上。实验记录应包括以下内容:

①每一步操作所观察到的现象,如是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等,尤其是与预期相反或与教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。

②实验中测得的各种数据,如沸程、熔点、相对密度、折射率、称量数据(质量或体积)等。

③产品的色泽、晶形等。

④实验操作中的失误,如抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。

三、总结讨论

实验结束后,除了整理报告,写出产物的产量、产率、状态和实验测得的物性,如沸程、熔程、折射率等数据,以及回答指定的问题外,还要根据实验进行的情况,分析实验中出现的问题,整理归纳实验结果,写出自己实验的心得体会和对实验的意见、建议。通过讨论来总结和巩固在实验中所学的理论和技术,进一步培养分析问题和解决问题的能力,这是把直接的感性认识提高到理性思维阶段的必要步骤,也是科学实验中不可缺少的一环。

实验报告的的内容大致有如下几项,以乙酸乙酯为例。

实验×× 乙酸乙酯的制备

1.目的和要求

①掌握酯化反应原理,以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

②学会回流反应装置的搭建方法;复习洗涤、干燥、蒸馏等基本操作。

2.反应式

主反应

副反应

3.主要物料用量及计算

4.实验装置图

5.实验步骤流程

6.实验记录

7.产率计算

8.主要物料及产物的物理常数

9.讨论

本次实验的产物产量和质量基本上合格。本次实验因为是采用回流反应法,并没有达到理论的120℃,所以对产量会有一定的影响;但是保证反应回流0.5h,加上蒸出有机物的过程实际上也是有利于反应的正向进行,所以总的来说反应产率还是可以的。

洗涤过程中因为多次洗涤,可能会给产品带来一定的损失。

相关步骤的衔接还不是很好,时间没有统筹安排好,如最后的蒸馏装置可以提前搭置好,洗涤操作还不是很熟练,今后要引起注意。