分析化学实验
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第四节 常用试剂的规格及试剂的使用和保存

分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做实验的具体情况,如分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证实验正常进行的同时,又避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存,避免沾污和变质。

一、化学试剂的分类

化学试剂产品已有数千种,而且随着科学技术和生产的发展,新的试剂种类还将不断产生,现在还没有统一的分类标准,在此简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。

1.标准试剂

标准试剂是用于衡量其他(欲测)物质化学量的标准物质,习惯称为基准试剂,其特点是主体含量高,使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。主要国产标准试剂的种类及用途见表1-4。

表1-4 主要国产标准试剂的种类与用途

2.一般试剂

一般试剂是实验室最普遍使用的试剂,其规格是以其中所含杂质的多少来划分,包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表1-5。

表1-5 一般化学试剂的规格及选用

3.高纯试剂

纯度远高于优级纯的试剂叫作高纯试剂。它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度最高的试剂。高纯试剂控制的是杂质项含量,而基准试剂控制的是主含量。基准试剂可用于标准溶液的配制,但高纯试剂不能用于标准溶液的配制(单质氧化物除外)。在微量或痕量分析中若采用高纯试剂进行试样的分解和试液的制备,可最大限度地减少空白值带来的干扰,提高测定结果的可靠性。

4.专用试剂

专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂,光学分析法中使用的光谱纯试剂和其他分析法中的专用试剂。最重要的是在特定的用途中,专用试剂的杂质成分不产生明显干扰。

二、使用试剂注意事项

(1)打开瓶盖(塞)取出试剂后,应立即将瓶盖(塞)盖好,以免试剂吸潮、沾污和变质。

(2)瓶盖(塞)不许随意放置,以免被其他物质沾污,影响原瓶试剂质量。

(3)试剂应直接从原试剂瓶中取用,多取的试剂不允许倒回原试剂瓶。

(4)固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净,以免腐蚀。

(5)用吸管取用液态试剂时,决不允许用同一吸管同时吸取两种试剂。

(6)盛装试剂的瓶上,应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签,没有标签或标签字迹难以辨认的试剂,在未确定其成分前,不能随便使用。

三、试剂的保存

试剂放置不当可能引起质量和组分的变化,因此,正确保存试剂非常重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里,避免水分、灰尘及其他物质的沾污,并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。

(1)容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂,应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如氢氟酸、氟化物(氟化钠、氟化钾、氟化铵)、苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)等。

(2)见光易分解,遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里,放置在冷暗处。如过氧化氢(双氧水)、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质;氯化亚锡、硫酸亚铁、亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质;溴、氨水及大多有机溶剂等属易挥发的物质。

(3)吸水性强的试剂应严格密封保存。如无水碳酸钠、苛性钠、过氧化物等。

(4)易相互作用、易燃、易爆炸的试剂,应分开贮存在阴凉、通风的地方。如酸与氨水、氧化剂与还原剂;易燃有机溶剂;高氯酸、过氧化氢、硝基化合物等。

(5)剧毒试剂应专门保管,严格遵循取用手续,以免发生中毒事故。如氰化物(氰化钾、氰化钠)、氢氟酸、氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等属剧毒试剂。