任务三　容量瓶和移液管的使用

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容量瓶、移液管、吸量管和滴定管是分析化学中测量溶液体积常用的玻璃量器。它们的正确使用是分析化学实验的基本操作技术之一。现将这些量器的规格、洗涤、使用方法介绍如下。

一、容量瓶

容量瓶是一种细颈梨形平底的量器［图1-37（a）］，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶上标有：温度、容量等。颈上刻有一环形标，一般是“量入式”量器，表示在所指温度下（一般为20℃）液体充满至弯月面与标线相切时的容积恰好与瓶上所注明的容积相等。容量瓶的用途是配制准确浓度的溶液或与移液管配合使用定量地稀释溶液。通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等数种规格，实验中常用的是100mL和250mL的容量瓶。

1.容量瓶的检查

在使用容量瓶之前，要先进行以下两项检査：

（1）容量瓶容积与所要求的是否一致。

（2）检查瓶塞是否严密，不漏水。在容量瓶内加水至标线，塞紧瓶塞，用一手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其颠倒（瓶口朝下）10次，每次颠倒过程中在倒置状态保持10s，检查容量瓶是否漏水（可用滤纸片）。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180°后，再次检査是否漏水。若两次操作容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。经检査不漏水的容量瓶才能使用。检查合格的瓶塞用细绳或橡皮筋系在瓶颈上，以防跌碎或与其他容量瓶搞混。

2.容量瓶的洗涤

容量瓶可用自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用纯水淋洗三次备用，否则需要用铬酸洗液洗涤。先尽量倒去瓶中的水，再倒入适量洗液（250mL容量瓶需20～30mL洗液），倾斜转动容量瓶使洗液布满内壁，浸泡20min左右将洗液倒回，用自来水冲洗容量瓶，用纯水淋洗三次。纯水每次用量为容量瓶体积的1/10～1/5。

3.溶液的配制

（1）溶解样品　将准确称量的固体试样放在100～200mL小烧杯中，加入少量溶剂，搅拌使其完全溶解（若难溶，可盖上表面皿，稍加热，但必须放冷后才能转移）。

（2）溶液转移　定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，将玻璃棒下端轻轻碰一下烧杯壁后悬空伸入容量瓶中，下端接触瓶颈内壁（不能接触瓶口）［图1-37（b）］，左手拿烧杯，烧杯嘴应紧靠玻璃棒中下部，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻璃棒流入容量瓶中，待溶液流尽后，将烧杯沿玻璃棒上提1～2cm，同时烧杯慢慢直立离开玻璃棒，并将玻璃棒放入烧杯中（玻璃棒不能靠在烧杯嘴上）。然后用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁三四次，按同样的方法定量地转移至容量瓶。加水至容量瓶体积约2/3处，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头将容量瓶水平方向摇转几周（勿倒转），使溶液初步混匀。继续加水至距标线1cm左右，等待1～2min，使黏附在瓶颈内壁的溶液流下。

（3）定容　用左手拇指和食指（亦可加上中指）拿起容量瓶，保持垂直，眼睛平视标线，用滴管伸入瓶颈接近液面处（勿接触液面），慢慢加水至弯月面下部与标线相切。

（4）摇匀　立即盖好瓶塞，用左手的食指按住瓶塞，右手的手指托住瓶底［图1-37（c）］，注意不要用手掌握住瓶身，以免体温使液体膨胀，影响容积的准确（对于容积小于10mL的容量瓶，不必托住瓶底）。随后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，此时可将瓶水平摇动几周，如此重复操作10次左右，使溶液充分混合均匀。放正容量瓶，将瓶塞稍提起，重新盖好，再倒转3～5次混匀。

若用容量瓶稀释一定量、一定浓度的溶液时，用移液管移取一定体积的浓溶液于容量瓶中，加水至标线附近，按上述方法定容。

4.注意事项

（1）不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。

（2）用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。

（3）容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为温度升高瓶体将膨胀，所量体积就会不准确。

（4）容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。

（5）容量瓶使用前需用滤纸擦干瓶塞和磨口。用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。

二、移液管和吸量管

移液管正规名称是“单标线吸量管”，是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。移液管是中间有膨大部分（称为球部）的玻璃量器，球的上部和下部均为较细窄的管颈，管颈上部刻有标线［见图1-38（a）］。常用的移液管有5mL、10mL、25mL等规格，标明在管壁上。在标明的温度下，移取溶液的弯月面与标线相切，溶液按一定的方式自由流出，则流出体积与管上标明的体积相同。吸量管的全称是“分度吸量管”，是带有分度的量出式量器［见图1-38（a）］，常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格，用于移取非固定体积的溶液。使用吸量管时须注意，有的吸量管分刻度不是刻到管尖，而是刻到管尖上方1～2cm处。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管。近些年来市场上不同类型的固定的或可调的定量取液器，其容积为1～5mL、0.2～1mL、50～100μL、20～100μL、2～20μL等，适于微量、半微量分析中使用，使用方便。

1.移液管和吸量管的检查

移液管使用之前应先检查管口和尖嘴有无破损，如有破损则不能使用。

2.移液管和吸量管的洗涤

使用前，按照玻璃仪器洗涤的标准，移液管和吸量管都应该洗至整个内壁和其下部的外壁不挂水珠。洗涤过程为：先用自来水冲洗1次，如挂水珠，即需要使用铬酸洗液洗涤。洗涤时，右手拿移液管或吸量管标线以上的合适部分，食指靠近管上口，中指和无名指握住移液管，小指辅助拿住移液管。左手持洗耳球，持握拳式，将洗耳球握在掌中。将洗耳球对准移液管口，管尖紧贴在吸水纸上，用洗耳球尽量吹去管尖残留的水。排出洗耳球中的空气，将移液管管尖插入洗液瓶中，将已排出空气的洗耳球尖头紧紧插入移液管上口，松开洗耳球吸取洗液至移液管球部或吸量管的1/4处，移开洗耳球的同时用右手的食指迅速堵住管口，横过移液管，左手扶住管的下端无洗液部分，松开右手食指，一边转动移液管，一边使管口降低，让洗液布满全管，从管下口将洗液放回原瓶［如图1-38（b）所示］。等数分钟后，用自来水充分冲洗。再用洗耳球如上操作吸取纯水将整个管的内壁淋洗3次，待用。

3.溶液的吸取

移取溶液前，移液管和吸量管必须先用待测液润洗。方法是：先用吸水纸将管尖端内外壁残留的水吸净，再按前述洗涤操作，将待测液吸至球部或吸量管的1/4处（注意，勿使溶液回流，以免稀释），平置，使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2～3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去。反复洗3次。

如图1-38（c）所示，经淋洗后的移液管插入待吸液面下1～2cm深处（不要插入太浅，以免液面下降时吸空；也不要插入太深，以免管外壁粘带溶液过多；吸液时，应使管尖随液面的下降而下移），慢慢放松洗耳球，管中的液面徐徐上升，当液面升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并同时用右手食指堵住管口，将移液管上提，离开液面，用吸水纸擦去管外部沾带的溶液。

4.调节液面

左手持盛待吸液的容器或一洁净的小烧杯，并倾斜30°左右，将移液管的管尖出口紧贴其内壁，右手食指微微松动，用拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓缓下降，直到视线平视时弯月面与标线相切，立即用食指按紧。

5.放出溶液

如图1-38（c）所示，将移液管移入准备接受溶液的容器中，仍使其流液口紧贴倾斜的器壁，松开食指，使溶液自由地沿壁流下。待液面下降到管尖后，等待15s，移出移液管。管尖的存留溶液，除特别注明“吹”字的移液管外，不能吹入，因生产检定移液管体积时，这部分溶液不包括在内。

用吸量管吸取溶液时，大体与上述操作相同。应注意每次吸取溶液，液面都应调到最高刻线，然后小心放出所需体积的溶液。吸量管上如标有“吹”字，尤其是1mL以下的吸量管，使用时更要注意。有些吸量管刻度离管尖尚差1～2cm，放出溶液时也应注意。实验过程中要使用同一支移液管或吸量管，以免带来误差。

6.放置

移液管和吸量管用完应放在移液管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管径下端被污染。实验完毕，应将它用自来水、纯水分别冲洗干净，保存。

7.注意事项

（1）移液管和吸量管不能在烘箱中烘干。

（2）移液管和吸量管不能移取过热或过冷的溶液，要待溶液接近室温时再进行转移。

（3）移液管和容量瓶经常配合使用，因此要注意二者的体积相对校准。

（4）实验中尽量使用同一只移液管。

（5）在使用吸量管时，为了减小误差，每次都应该以最上面的刻度作为起点。

三、滴定管

滴定管是可以放出不固定体积液体的量出式玻璃仪器，主要用于滴定时准确测量滴定剂的体积。它的主要部分管身是由内径均匀并具有精确刻度的玻璃管制成的，下端连接一个尖嘴玻璃管，中间连接控制滴定速度的玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳胶管。

1.滴定管的选择

滴定管的容量精度分为A级和B级。

按规定，标准的滴定管应标明制造厂商、“Ex”（量出式）、温度、级别。应根据滴定中消耗滴定剂大概的体积及滴定剂的性质来选择滴定管。滴定管容积有100mL、50mL、25mL、10mL、1mL等多种，最小刻度为0.1mL，读数时精确到0.0lmL。最常用的是常量分析使用的50mL、25mL标准的滴定管。根据盛放溶液的性质不同，滴定管可分为两种。一种是下端带有玻璃活塞的酸式滴定管，用于盛放酸性溶液、氧化性溶液和盐类稀溶液，不能盛放碱性溶液，因玻璃活塞会被碱性溶液腐蚀，见图1-39（a）。另一种为碱式滴定管，管的下端连接一段乳胶管，乳胶管内放一粒玻璃珠来控制溶液滴定的速度，用于盛放碱性溶液，但不能盛放与乳胶管发生反应的氧化性溶液如KMnO4、I2等溶液，见图1-39（b）。另外，利用聚四氟乙烯材料做成滴定管下端的活塞（W酸式滴定管；碱式滴定管；活塞套，代替酸管的玻璃活塞或碱管的乳胶材料，这种滴定管不受溶液酸碱性的限制，可以盛放各种溶液，如酸、碱、氧化性、还原性溶液等，见图1-39（c）。

2.滴定管的准备

（1）酸式滴定管的准备

①外观和密合性的检査　在使用之前，应先检查外观和密合性。将旋塞呈关闭状态，管内充水至最高标线，垂直挂在滴定台上，20min后漏水不应超过1个分度，可用吸水纸检查是否漏水。如密合性好，进行洗涤。

②酸式滴定管的洗涤　根据滴定管受沾污的程度，可采用下列几种方法进行清洗。

a.用自来水冲洗。外壁可以用洗衣粉或去污粉刷洗，管内不太脏的可以直接用自来水冲洗。洗净的滴定管，管内壁应呈均匀水膜，不挂水珠。如果没有达到洗净标准，则需用铬酸洗液清洗。

b.铬酸洗液洗涤。洗涤时将滴定管内的水分尽量除去，关闭活塞。将铬酸洗液装入酸式滴定管近满，浸泡10min左右，打开活塞将洗液放回原瓶。或者装入10～15mL洗液于酸管中，用两手横持酸管，边转动边向管口倾斜，直到洗液布满全管内壁。在放平过程中，酸管上口对准洗液瓶口，防止洗液洒到外面。然后将洗液从出口放回原瓶，再用自来水清洗，最后用纯水淋洗三次，每次用纯水约10mL。

③玻璃活塞涂油　如果滴定管活塞密合性不好或转动不灵活，则需将活塞涂凡士林（涂油）。

将滴定管中的水倒净后，平放在实验台上，取下橡皮圈，取出活塞。用滤纸片将活塞和活塞套表面的水及油污擦干净。用食指蘸上油脂，均匀地在除活塞孔一圈外即在活塞两端涂上薄薄一层油脂（见图1-40）。油脂要适量，油涂得太多，活塞孔会被堵住；涂得太少，达不到转动灵活和密合的目的。涂好油后将活塞直接插入仍平放的滴定管的活塞套中。插好后，沿同一方向旋转几次，此时活塞部位应透明，否则说明未擦干净或凡士林涂的不合适，应重新处理。最后套上橡皮圈。

涂油后，用水充满滴定管，放在滴定管架上直立静置10min，如无漏水，再将活塞旋转180°试一次。如漏水，则应重新处理。

如果活塞孔或滴定管尖被油脂堵塞，可以将管尖插入热水中温热片刻，使油脂熔化，打开活塞，使管内的水急流而下，冲掉软化油脂。或者将滴定管活塞打开，用洗耳球在滴定管上口挤压，将油脂排除。

（2）碱式滴定管的准备　使用前检查乳胶管是否老化变质、玻璃珠大小是否合适。玻璃珠过大，放液吃力，操作不便；过小则会漏液或溶液操作时上下滑动。如不合要求，应及时更换。

洗涤方法与酸管相同。如果需要铬酸洗液，将玻璃珠向上推至与管身下端相触（防止洗液接触乳胶管），然后将铬酸洗液装入滴定管近满，浸泡10min左右，将洗液倒回原瓶，再依次用自来水和纯水洗净。尖嘴部分如需用铬酸洗，可将其放入一个装有稀液的小烧杯中浸泡，再依次用自来水和纯水洗净。

3.滴定剂的装入

溶液装入滴定管前将其摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液。溶液应直接装入滴定管中，不得用其他容器（如漏斗、烧杯、滴管等）来转移。装入溶液时，左手持滴定管上部无刻度处，并稍微倾斜，右手拿住试剂瓶向滴定管倒入溶液。

（1）润洗　为避免装入后溶液被稀释，应先用标准溶液润洗滴定管内壁三次。每次约10mL溶液，两手持管，边转动边将管身放平，使溶液洗遍全部内壁，然后从管尖端放出溶液。润洗后，装入溶液至“0”刻度以上。

（2）排气泡　装好溶液的滴定管，应排除管下端的气泡。酸管有气泡时，右手拿管上部无刻度处，并将滴定管倾斜30°，左手迅速旋转活塞，使溶液急速流出的同时将气泡赶出。对于碱式滴定管，右手拿住管身下端，将滴定管倾斜60°，用左手食指和拇指握玻璃珠部位，胶管向上弯曲的同时捏挤胶管，使溶液急速流出的同时赶出气泡（图1-41），观察玻璃珠以下的管中气泡是否排尽。

4.读数

装入溶液至滴定管零线以上几毫米，等待30s，即可调节初读数（或零点）。读数时需注意以下几点。

（1）滴定管要垂直。将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指轻轻捏住滴定管上端无溶液处，其他手指从旁边辅助，使滴定管保持自然竖直，然后再读数。如果滴定管在滴定管架上很难保持竖直，一般不直接在滴定管架上读数。

（2）由于水对玻璃的浸润作用，滴定管内的液面呈弯月形。无色和浅色溶液的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，即视线与弯月面下缘的最低点在同一水平（图1-42）。对于深色溶液，如KMnO4、I2溶液，其弯月面不够清晰，读数时，视线应与液面的上边缘在同一水平。

（3）在装入溶液或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内壁的溶液流下后方可读数。如果放出溶液的速度很慢，只需等0.5～1min即可读数，每次读数时，应检查管口尖嘴处有无悬挂液滴，管尖部分有无气泡。

（4）每次读数都应准确到0.01mL。

（5）对于乳白底蓝条线衬背的“蓝带”滴定管，滴定管中液面呈现三角交叉点，应读取交叉点与刻度相交之点的读数。

5.滴定管的操作

使用滴定管时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上。

（1）酸式滴定管的操作　使用酸式滴定管时，左手握滴定管活塞部分，无名指和小指向手心弯曲，位于管的左侧，轻轻贴着出口的尖端，用其他三指控制活塞的转动，如图1-43所示。左手手心内凹，不能接触活塞的小头处，且拇指、食指和中指应稍稍向手心方向用力，以防推出活塞而漏液。

（2）碱式滴定管的操作　使用碱式滴定管时，用左手大拇指和食指捏住玻璃珠右侧的乳胶管，向右边挤推，使溶液从玻璃珠旁边的空隙流出，如图1-44所示。其他手指辅助夹住胶管下玻璃小管。注意：推乳胶管不是捏玻璃珠，不要使玻璃珠上下移动，也不能捏玻璃珠下的胶管，以免空气进入形成气泡，影响读数。

（3）滴定操作　滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。用锥形瓶时，右手的拇指、食指和中指拿住瓶颈，其余两指辅助在下侧。当锥形瓶放在台上时，滴定管高度以其下端插入瓶内1cm为宜。左手握滴定管活塞部分，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，见图1-45。

进行滴定操作时，应注意以下几点。

①每次滴定时都从接近“0”的附近任意刻度开始，这样可以减少体积误差。

②滴定时左手不要离开活塞，避免溶液自流。视线应观察液滴落点周围溶液颜色的变化。

③滴定速度的控制。开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，约10mL/min，接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加一滴摇几下，再加再摇。最后每加半滴摇几下，直至溶液出现明显的颜色变化为止。每次滴定控制在6～10min完成。

④摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转，使溶液出现旋涡。不要往前后、上下、左右振动，以免溶液溅出。不要使瓶口碰在滴定管口上，以免损坏。

⑤掌握加入半滴的方法用酸管时，可轻轻转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴形成半滴后，马上关闭滴定管。用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量水吹洗锥形瓶内壁沾落溶液处。但是如果冲洗次数太多，用水量太大，使溶液过分稀释，可能导致终点时变色不敏锐，因此最好用涮壁法，即将锥形瓶倾斜，使半滴溶液尽量靠在锥形瓶较低处，然后用瓶中的溶液将附于壁上的半滴溶液涮入瓶中。用碱管时，用食指和拇指推挤出溶液悬挂在管尖后，松开手指，再将液滴沾落，否则易有气泡进入管尖。

在烧杯中滴定时，将烧杯放在滴定台上，调节滴定管使其下端深入烧杯内约1cm，且位于烧杯的左后方处。左手滴加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶液，如图1-46所示，搅拌时玻璃棒不要碰到烧杯壁和底部，整个滴定过程中，搅拌棒不能离开烧杯。

滴定通常在锥形瓶中进行，而溴酸钾法、碘量法等需要在碘量瓶中进行反应和滴定。碘量瓶是带有磨口玻璃塞和水槽的锥形瓶，喇叭形瓶口与瓶塞柄之间形成一圈水槽，槽中加纯净水可以形成水封，防止瓶中溶液反应生成的Br2、I2等逸失。反应一定时间后，打开瓶塞，水即流下并可冲洗瓶塞和瓶壁，接着进行滴定。

6.滴定结束后滴定管的处理

滴定剂不应长时间放在滴定管中，滴定结束，滴定管内的溶液应弃去，不要倒回原瓶，以免沾污标准溶液。用水洗净滴定管，用纯水充满全管，挂在滴定台上。

酸式滴定管长期不用时，应将活塞部分垫上纸片，防止活塞打不开。碱式滴定管长期不用时应将胶管拔下。

任务实施

【目的】

1.正确掌握定量转移、定容和准确移取的操作方法。

2.练习正确使用容量瓶和移液管的基本操作。

【原理】

物质溶解前后，溶质的物质的量保持不变。

【仪器和药品】

分析天平，250mL容量瓶，25mL移液管，烧杯，洗瓶，玻璃棒，滴管等。

固体Na2CO3。

【步骤】

1.定量转移、定容

用减量法准确称取2.0g左右Na2CO3一份，放入250mL烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液定量转移至250mL容量瓶中定容，充分摇匀。

2.准确移取

用移液管（注意：移液前一定要用所移溶液润洗三次）吸取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中。

【注意事项】

容量瓶使用前要试漏。

【任务训练】

1.移液管在移溶液前为什么要用所移溶液润洗三次？

2. Na2CO3试样未溶解完全就转移至容量瓶中定容，容易产生什么后果？

3.移液管尖嘴部分残留的液体是否需要用洗耳球吹到锥形瓶中？