第一章 纺织纤维的结构与性能测试
第一节 纺织纤维的认识与鉴别
实验1 显微镜认识各种纤维
试验仪器:XSP-2C系列生物显微镜、Y172型哈氏切片器。
试样:棉、苎麻、蚕丝、羊毛或化学纤维。
试验用具:刀片、火棉胶、甘油、擦镜纸、载玻片、盖玻片。
一、概述
纺织纤维的品种有很多,性状各异,认识纤维是更好地使用纤维和鉴别纤维的基础。不同品种的纤维,在纵向形态、横截面形态方面都存在一定差异,尤其是各种天然纤维都各自具有独特特征,通过显微镜观察能快速准确地鉴别出纵向、横向形态具有独特特征的纤维。如有天然转曲的是棉;有鳞片的是毛;有横节、纵向裂纹的是麻;纵向有很多沟槽,截面为锯齿形的是黏胶纤维;截面为不规则三角形且大小不一的是丝;合成纤维一般纵向光滑。它既能用于单一成分的纤维鉴定,也可以用于多种成分混合而成的混纺产品的鉴别。
图1-1 XSP-2C系列生物显微镜结构
1—目镜 2—观察头 3—机架 4—标本夹 5—调焦定位 6—平台 7—聚光镜 8—粗调焦手轮 9—微调焦手轮 10—底座 11—焦光镜 12—可变光阑 13—物镜 14—物镜转换器
二、仪器结构
1.XSP-2C系列生物显微镜 XSP-2C系列生物显微镜结构如图1-1所示。
2.Y172型哈氏切片器结构 Y172型哈氏切片器结构如图1-2所示。
图1-2 Y172型哈氏切片器
1—金属板(凸槽) 2—精密螺丝 3—定位螺丝 4—定位销子 5—螺座
三、实验方法与步骤
1.纤维切片的制作
(1)取哈氏切片器,旋松定位螺丝4,并取去定位销子5,将螺座6转到与右底板成垂直的定位(或取下),将左底板从右底板上抽出。
(2)取一束试样纤维,用手扯法整理平直,把一定量的纤维放入左底板的凹槽中,将右底板插入,压紧纤维,放入的纤维数量以轻拉纤维束时稍有移动为宜。
(3)用锋利的切片切去露在底板正、反面外边的纤维。
(4)转动螺座6恢复到原来位置,用定位销子5加以固定,然后旋紧定位螺丝4。此时,精密螺丝下端的推杆应对准放入凹槽中的纤维束的上方。
(5)顺时针旋转精密螺丝3,使纤维束稍稍伸出金属底板表面,然后在露出的纤维束上涂上一层薄薄的火棉胶。
(6)待火棉胶凝固后,用锋利刀片沿金属底板表面切下第一片切片。在切片时,刀片应尽可能平靠金属底板(即刀片与金属底板间的夹角要小),并保持两者间夹角不变。由于第一片切片厚度无法控制,一般舍去不用。从第二片开始作为正式试样切片,切片厚度可由精密螺丝控制。用精密螺丝推出试样,涂上火棉胶,进行切片,选择好的切片作为正式试样。
(7)把切片放在滴有甘油的载玻片上,盖上盖玻片,在载玻片左角上贴上试样名称标记,然后放在显微镜下进行观察。
操作注意以下点:一是制作切片时,羊毛的切取较为方便,细的其他纤维的切取较为困难,因此,可把其他纤维包在羊毛纤维内进行切片,这样容易得到好的切片;二是制作切片时,原则上纤维厚度应小于或等于横向尺寸(纤维直径或宽度),以免纤维倒伏,纤维一旦倒伏,在显微镜下观察到的是一小段一小段的纤维纵向形态,而不是横截面形态;三是切片厚度用精密螺丝3控制,转动一小格约为10μm,通常转动1~1.5小格为宜。
2.用显微镜观察试样 用显微镜观察纤维时的操作步骤如下(图1-1)。
(1)打开电源开关,用亮度调节旋转调节照明亮度至满负荷的70%左右。
(2)将标本(载玻片)平整地放置在工作平台上,盖玻片朝向物镜,用卡板夹紧。
(3)选择适当倍数的目镜1放在镜筒上,将物镜13转至镜筒中心线上,以便调焦。
(4)转动调焦定位,但注意务必不能使物镜13触及盖玻片。这时,操作者的眼睛一定要注视物镜13,以免损坏镜头。
(5)移动载物台上的机械移动装置,即调节前后、左右两个旋钮,使试样移到物镜中心。
(6)自目镜1下视,转动粗调焦手轮8慢慢升起镜筒,至见到试样时立即停止。如不能见到试样,则反复进行步骤(4)和步骤(5)。
(7)见到试样后,再调节微调焦手轮9,使试样图像清晰。
(8)如需采用高倍物镜(一般纤维纵向只需用低倍物镜观察,纤维断面形态可用高倍物镜观察),则按上述方法先用低倍物镜调节,得到清晰的成像后,在不改变镜筒位置情况下,转动物镜转换器14,使高倍物镜代替低倍物镜,然后自目镜观察。如图像不够清晰,只要稍稍旋转微调焦手轮9,即能得到清晰的物像。如果换成高倍物镜后,视野中不见物像,则需稍微移动机械移动装置,就可找到物像。
(9)依次观察各种纤维的纵、横断面形态,将纤维的形态描绘在纸上,并说明纤维的形态特征。
(10)试验完毕,用擦镜纸将显微镜擦干净。
四、实验结果
描绘纤维的纵横截面形态。
思考题
1.纤维切片的制作有哪些要求?
2.使用显微镜应注意哪些事项?
实验2 纺织纤维的鉴别
试验仪器:天平、显微镜。
试样和材料:棉、苎麻、蚕丝、羊毛或化学纤维。碘—碘化钾溶液,1号着色剂。
试验用具:打火机、镊子、滴瓶、烧杯、试管、玻璃棒。
一、概述
纤维是组成纱线和织物的原料。纺织纤维的种类很多,随着化学纤维的快速发展,混纺和交织的纺织品也日益增多,而纱线和织物性能与纤维性能密切相关。所以,在纺织生产管理、产品设计分析、进出口商品检验中,常常要对纤维材料进行鉴别。
各种纺织纤维的外观形态或内在性质有相似的地方,也有不同之处。纤维鉴别就是利用纤维外观形态或内在性质差异,采用各种方法将其区分开来。各种天然纤维的形态差别较为明显,因此,鉴别天然纤维主要是根据纤维外观形态特征以区分。而许多化学纤维特别是一般合成纤维的外观形态基本相似,其截面多数为圆形,但随着异形纤维的发展,同一种类的化学纤维可以制成不同的截面形态,这就很难从形态特征上分清纤维品种,因而必须结合其他方法进行鉴别。由于各种化学纤维的物质组成和结构不同,它们的物理化学性质差别很大。因此,化学纤维主要根据纤维物理和化学性质的差异来进行鉴别。
鉴别纤维是一项实用性很强的技术,就是根据各种纤维的外观形态和内在性质的差异,采用物理或化学方法来区别纤维种类。常用的鉴别纤维的方法有显微镜观察法、燃烧法、化学溶解法、药品着色法、熔点法、系统鉴别法等。此外,也可以根据纤维分子结构鉴别纤维,如X射线衍射法和红外线吸收光谱法等。
二、显微镜观察法
纤维的细度很细,但其纵向(即表观)和截面特征有很大差异,因此可以借助光学显微镜或扫描电子显微镜对纵向和截面特征进行观察。该法能准确快速地鉴别出那些纵横向具有特殊形态特征的天然纤维,但对合成纤维的品种不能准确鉴别,还需要结合其他方法。
其操作步骤同实验1。常见纤维的纵横向形态特征见表1-1。
表1-1 常见纤维的纵横向形态特征
纤维的纵横向形态特征能用于纯纺(由一种纤维构成)、混纺(由两种或多种纤维构成)和交织(经纬纱用不同的原料)产品的鉴别,能正确地将天然纤维与化学纤维区分开,但是不能确定合成纤维的具体品种。
注意事项:考虑化学纤维中的异形纤维(如三角形截面);经显微镜初步鉴定后需进一步验证。
三、燃烧法
燃烧法是一种感官判定的方法,该法是根据纤维的化学组成不同,其燃烧的特征也不同来区分纤维的大类。燃烧法适用于单一成分的纤维,不适用于混合成分的纤维,或经过防火、阻燃及其他功能整理的纤维和纺织品。对混合成分的纤维,虽然不能确定量,但可以知道含有哪几类纤维。
实验步骤:取一小束纤维,用镊子夹住,分别进行以下操作。
(1)接近火焰。将纤维慢慢地移向火焰,仔细观察纤维接近火焰时的燃烧特征。
(2)火焰中。继续将纤维放入火焰中,观察纤维在火焰中的燃烧特征。
(3)离开火焰。将纤维离开火焰后,观察纤维的燃烧特征。
(4)气味及燃烧后残留物的辨别。最后再观察燃烧时产生的气味及燃烧后残留物的形态。
利用这种方法能准确地将常用纤维分成三大类,即纤维素纤维(棉、麻、黏胶纤维等)、蛋白质纤维(毛、丝等)及合成纤维(涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、维纶、氯纶等)。三大类纤维燃烧的特征见表1-2。
表1-2 三大类纤维燃烧的特征
四、化学溶解法
1.实验原理 该法是根据不同的纤维在不同试剂中的溶解性能不同来加以鉴别的。该方法的优点是它适用于各种纺织纤维,不仅适用于单一成分的纤维,还适用于混合成分的纤维,而且对混合成分的纤维还能进行定量分析;缺点是需要不易挥发且溶解时无剧烈放热或产生有毒气体的化学溶剂。
2.实验步骤
(1)单一成分的纤维鉴别步骤。抽取少量的纤维→置入试管→注入一定浓度的溶剂(用玻璃棒搅拌)→观察纤维在溶液中的溶解情况(如溶解、部分溶解、微溶、不溶),记录溶解温度(常温溶解、加热溶、煮沸溶解)→对照溶解性能表,确定纤维品种。
(2)混合成分的纤维鉴别步骤。抽取少量混合纤维→放入凹面载玻片中→凹面载玻片放在显微镜载物台上→凹面处滴上少量溶剂→盖上盖玻片→在显微镜下观察各种纤维的溶解情况→确定纤维的成分。
如果要对混合纤维做定量分析,可以选择适当的溶剂溶去一种组分,将不溶的另一组分纤维洗净、烘干、称重,计算各组分纤维含量的百分比。
注意事项:由于溶剂的浓度和加热温度不同,对纤维的溶解性能表现不一,所以在实验时,要严格控制溶剂的浓度和加热温度,同时注意纤维在溶剂中的溶解速度。
常用溶剂和纤维的溶解性能见表1-3。
表1-3 常用溶剂和纤维的溶解性能
五、药品着色法
1.实验原理 该法是根据各种纤维对某种化学药品的着色性能的不同来迅速鉴别纤维品种的。它适用于未染色的单一成分的纤维,不适用于混合纤维和染色后的单一成分纤维。
2.实验步骤 鉴别纺织纤维的着色剂通常采用碘—碘化钾溶液和1号着色剂。
(1)碘—碘化钾溶液实验步骤。
①制备碘—碘化钾溶液:将20g碘溶解于100mL饱和碘化钾溶液中。
②将纤维浸入微沸的碘—碘化钾溶液中0.5~1min,时间从放入试样后染液微沸开始计算。
③染完后取出纤维,用清水洗净,根据着色不同判断纤维品种。
(2)1号着色剂实验步骤。
①将试样放入微沸的着色溶液中,沸染1min,时间从放入试样后染液微沸开始计算。
②染完后倒去染液,冷水清洗,晾干。对羊、丝和锦纶可采用沸染3s的方法,扩大色相差异。
③染好后与标准样进行对照,根据色相确定纤维类别。
常见的几种纺织纤维的着色反应见表1-4。
表1-4 常见的几种纺织纤维的着色反应
六、熔点法
熔点法是根据化学纤维的熔融特性,在化学熔点仪上或在附有加热和测温装置的偏光显微镜下,观察纤维消光时的温度来测定纤维的熔点,从而鉴别纤维。由于某些化学纤维的熔点比较接近,较难区分,还有些纤维没有明显的熔点,因此,熔点法一般不单独应用,而是作为证实某种纤维的辅助方法。几种化学纤维的熔点见表1-5。
表1-5 几种化学纤维的熔点
七、系统鉴别法
在纺织纤维鉴别过程当中,有些纤维用单一方法较难鉴别,需要综合运用其他方法才能准确地鉴别出来。例如,用燃烧法可以将纤维鉴别出三大类:纤维素纤维、蛋白质纤维、合成纤维,要继续鉴别分别是属于这三大类纤维的哪一种,还需借助显微镜观察法或着色反应法或溶解法。系统鉴别法的实验步骤如下。
(1)首先确定未知的几种纤维是否属于弹性纤维。若不属于弹性纤维,可用燃烧法将纤维初步分成三大类:纤维素纤维、蛋白质纤维、合成纤维。
(2)纤维素纤维和蛋白质纤维各自有不同的横截面和纵向特征,可用显微镜观察法加以鉴别。
(3)合成纤维一般用溶解法,根据不同的合成纤维在不同的化学溶解剂及不同温度下的溶解性能来鉴别。
思考题
1.如何用简单可靠的方法鉴别棉、麻、蚕丝、羊毛、黏胶纤维、涤纶?
2.如何鉴别羊毛、涤纶、黏胶纤维三合一的混纺品?