项目三 常用仪器设备的使用与操作规程
染整实验涉及的仪器设备种类很多,本项目重点介绍染整实验中常用的仪器设备,对某些专用仪器设备在其他模块相关测试项目中分述。
本项目的教学目标是使学生了解常用仪器设备的工作原理与操作规程,掌握操作要点,能正确、安全使用。
任务一 正确使用电子天平
试化验室常用的、较为精确的称量天平有电光天平和电子天平(electronic balance)两种,根据不同的型号,称量精度可从0.001~0.0001g(1~0.1mg),可根据要求选择。由于电子天平称量精确,使用便捷,故应用较为广泛。
一、仪器结构
FA/JA系列电子天平,是采用MCS-51系列单片机的多功能电子天平,配有数据接口,能与电子计算机和各种打印机相连。FA系列电子天平称量范围可由0~30g至0~210g。JA系列电子天平称量范围可由0~120g至0~260g,读数精度有0.1mg和1mg两种,JA2003电子天平外形结构如图1-1所示。
图1-1 JA2003电子天平外形图
1—侧窗 2—水平调节脚 3—水平仪 4—显示器 5—功能键 6—秤盘
二、操作规程
(1)观察水平仪,如水平仪水泡偏移,则调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
(2)接通电源,此时显示器并未工作,当预热1h后按功能键“ON”开启显示器进行操作使用。
(3)当进入称量模式或后,方可进行称量。
(4)将需称量的物质置于秤盘上,待显示数据稳定后,直接读数。
(5)若称量物质需置于容器中称量时,应首先将容器置于秤盘上,显示出容器的质量后,轻按“TAR”键(称消零、去皮键),显示消隐,随即出现全零状态,容器质量显示值已去除,即已去皮重。然后将需称量的物质置于容器中,待显示数据稳定后,便可读数。当拿去容器,此时出现容器质量的负值,再按“TAR”键,显示器恢复全零状态,即天平清零。
(6)若有其他特殊要求,可按下列功能键,使用方法详见产品说明书。
(7)称量完毕,轻按“OFF”键,显示器熄灭。若长时间不使用,应拔掉电源线。
三、注意事项
(1)仪器水平调整好后,不要随意搬动位置,否则将重新调整。
(2)连续称量时,不要忘记按“TAR”键,做到每次称量前消零或去皮。
(3)为了保证精密仪器的精确度和灵敏度,使用时,称盘上称量的总质量不要超过仪器的最大称量范围。
任务二 正确使用分光光度计
分光光度计(spectrophotometer)是一种进行定量比色分析用的仪器,在染整实验中,常用来测定染液和整理液浓度,然后通过计算,获得染料的上染百分率、固色率、游离甲醛含量等重要数值。分光光度计有721型、722型、723型、751型等,目前染整实验中使用较广泛的是722型。
图1-2 722型光栅分光光度计外形示意图
1—数字显示器 2—吸光度调零旋钮 3—选择开关 4—吸光度调斜率电位器 5—浓度旋钮 6—光源室 7—电源开关 8—波长手轮 9—波长刻度窗 10—试样架拉手 11—100%T旋钮 12—0T旋钮 13—灵敏度调节旋钮 14—干燥器
一、仪器结构
722型光栅分光光度计是目前使用较普遍的可见光分光光度计。它的工作波长范围为330~800nm。其外形结构见图1-2,它是由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。722型光栅分光光度计外形示意图见图1-2,结构方框图见图1-3。
二、工作原理
分光光度计的工作原理是基于物质在光照射时,产生对光的吸收效应。当某单色光通过溶液时,光能被吸收而减弱,其减弱程度与溶液的浓度、光径有一定的比例关系。即符合朗伯—比尔定律:
式中:K为吸光系数(常数);L为溶液的光径长度(即液层厚度);c为溶液的浓度;I0为入射光强度;I为通过溶液后光的强度;表示光线通过溶液时被吸收的程度,为方便起见用吸光度(A)表示,也可用光密度(D)表示。
图1-3 722型光栅分光光度计仪器结构方框图
由朗伯—比尔定律可知,当L一定时,吸光度与溶液的浓度成正比。因此,可以通过对染料溶液吸光度的测定,求得染料溶液的浓度。由于吸光系数(K)与入射光波长、物质的性质和溶液的温度等因素有关,因此测定时,必须使入射光的波长及溶液温度保持一定。
物质对光的吸收具有选择性,各种不同的物质具有其自身的吸收光谱。用比色法进行浓度测定时,应选用最大吸收波长。
三、操作规程
(1)检查电源线、接线是否正常,各个调节旋钮的起始位置是否正确。
(2)将灵敏度旋钮调至“1”挡(放大倍率最小)。
(3)开启电源,指示灯亮,将选择开关置于“T”,波长调至测试用波长。仪器预热20min。
(4)打开试样室盖(光门自动关闭),调节“0”旋钮,使数字显示为“00.0”;盖上试样室盖,将吸收池处于蒸馏水(或空白液)校正位置,使光电管受光,调节透过率“100%”旋钮,使数字显示为“100.0”。
(5)如果显示不到“100.0”,则可适当增加微电流放大器的倍率挡数(即灵敏度),但尽可能使倍率置低挡使用,这样仪器将有更高的稳定性。改变倍率后必须重新校正“0”和“100%”。
(6)预热后,按上述步骤连续几次调整“0”和“100%”,仪器即可进行正常测定。
(7)吸光度A的测量:将选择开关置于“A”,调节吸光度调零旋钮,使得数字显示为“.000”,然后将被测样品移入光路,显示值即为被测样品的吸光度值。
(8)浓度c的测量:选择开关由“A”旋至“C”,将已标定浓度的样品放入光路,调节浓度旋钮,使数字显示为标定值,将被测样品放入光路,即可读出被测样品的浓度值。
(9)测量完毕,关闭电源,并将比色皿清洗干净,擦干后存放回原处。
四、注意事项
(1)每台仪器所配套的吸收池应专用,不能与其他仪器上的比色皿混用。
(2)如果大幅度改变测试波长时,在调整“0”和“100%”后稍等片刻,因光能量变化急剧,使光电管受光后响应缓慢,需一段光响应平衡时间。当稳定后,重新调整“0”和“100%”即可工作。
任务三 正确使用pH计
pH计即酸度计(acid-meter)是测定水溶液酸碱度的仪器,染整实验中常用它来测定各种溶液的pH。有些pH计还可用
图1-4 PHS-3C型精密pH计外形结构
1—机箱 2—键盘 3—显示屏 4—多功能电极架 5—电极
来测量电极的电动势,以及在搅拌器配合下进行电位滴定或其他毫伏值测定。pH计的种类很多,常用的有国产25型pH计和PHS-3C型精密pH计等。
一、仪器结构
PHS-3C型精密pH计采用3位半十进制LED数字显示,测量精密,适用于化验室取样测定水溶液的pH和电位(mV)值,此外,还可配上离子选择性电极,测定该电极的电极电位。其外形结构见图1-4~图1-6。
图1-5 PHS-3C型精密pH计后面板
6—测量电极插座 7—参比电极接口 8—保险丝 9—电源开关 10—电源插座
图1-6 PHS-3C型精密pH计附件
11—Q9短路插 12—E-201-C型pH复合电极 13—电极保护套
二、操作规程
1.准备
(1)将多功能电极架4插入插座中。
(2)将pH复合电极12安装在电极架4上。
(3)将pH复合电极下端的电极保护套13拨下,并且拉下电极上端的橡皮套,使其露出上端小孔。
(4)用蒸馏水清洗电极。
2.标定
(1)在测量电极插座6处拔掉Q9短路插头11,插入复合电极12。
(2)如不用复合电极,则在测量电极插座6处插入玻璃电极插头,参比电极接入参比电极接口7处。
(3)打开电源开关,按“pH/mV”按钮,使仪器进入pH测量状态。
(4)按“温度”按钮,使其显示溶液温度值(此时温度指示灯亮),然后按“确认”键,仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。
(5)把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“定位”键(此时pH指示灯慢闪烁,表明仪器在定位标定状态),使读数为该溶液当时温度下的pH。然后按“确认”键,仪器进入pH测量状态,pH指示灯停止闪烁。标准缓冲溶液的pH与温度关系对照表详见酸度计说明书。
(6)把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中(如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选pH=4.00;如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲溶液),待读数稳定后按“斜率”键(此时pH指示灯快闪烁,表明仪器在斜率标定状态),使读数为该溶液当时温度下的pH。然后按“确认”键,仪器进入pH测量状态,pH指示灯停止闪烁,标定完成。
(7)用蒸馏水清洗电极后即可对被测溶液进行测量。
3.测量pH
(1)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次。
(2)若被测溶液和定位溶液温度不同,则用温度计测出被测溶液的温度值,按“温度”键,使仪器显示为被测溶液温度值,然后按“确认”键。
(3)把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液,使之均匀后读出该溶液的pH。
4.测量电极电位(mV值)
(1)把离子选择电极(或金属电极)和参比电极夹在电极架上。
(2)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次。
(3)把离子电极的插头插入测量电极插座6处。
(4)把参比电极接入仪器后部的参比电极接口7处。
(5)把两种电极插在被测溶液内,将溶液搅拌均匀后,即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位(mV值),还可自动显示正负极性。
(6)如果被测信号超出仪器的测量范围,或测量端开路时,显示屏会不亮,发出超载报警。
操作流程见图1-7。
图1-7 PHS-3C型精密pH计操作流程图
三、注意事项
(1)经标定后,“定位”键及“斜率”键不能再按,如果触动此键,此时仪器pH指示灯闪烁,请不要按“确认”键,而是按“pH/mV”键,使仪器重新进入pH测量即可,而无须再进行标定。一般情况下,在24h内仪器不需再标定。
(2)更换缓冲液或样品萃取液前应充分洗涤电极,并吸干水分,避免误差。
任务四 规范操作小轧车
小轧车(padding mangle)主要用于压轧浸渍各种处理液后的织物,使其均匀带液。目前染整实验室常用的有立式和卧式两种。
一、仪器结构
由瑞比染色试验仪器公司生产的P-AO型立式轧车和P-BO型卧式轧车外形见图1-8。
图1-8 立式和卧式轧车
1—膜阀 2,3—压力表 4—加压按钮 5—电动机启动按钮 6—紧急触摸开关 7—橡胶轧辊 8,9—压力调节阀 10—保险杠 11—安全膝压板 12—指定选购可变转速才有的装置
二、操作规程
(1)接通电源、气源及排液管。卧式轧车压紧端面密封板,关闭导液阀。
(2)按电动机启动按钮5及加压按钮4,轧辊旋转方向见图1-9和图1-10。
图1-9 P-AO型立式轧车轧辊旋转方向示意图
图1-10 P-BO型卧式轧车轧辊旋转方向示意图
(3)分别调整左右压力阀8、9,顺时针方向为增加压力,逆时针方向为降低压力。调整后按卸压按钮,再按加压,重复2~3次,以确定所调压力无误后,向外轻拉调压阀到“LOCK”位置。
(4)用试验用布浸渍、压轧、称重,计算轧液率。重复上述操作,直至轧液率符合试验要求。
(5)准备好试验用浸轧液和织物、清洗轧辊、用浸轧液淋冲轧辊后浸轧织物。
(6)试验完毕,清洗压辊,按卸压按钮和电动机停止按钮。
三、注意事项
(1)轧车切忌反转,且不宜开机时擦拭和摸旋转的轧辊。
(2)如遇紧急情况,压紧急按钮6或安全膝压板11,机台会自动停止运转,同时轧辊释压并响铃。按下紧急按钮后,机台无法启动,若要启动机器,请先将紧急按钮依箭头指示旋转弹起后即可。
任务五 规范操作红外线染色试样机
红外线染色试样机(infrared laboratory dyeing machine)使用红外线加热,没有污染,比水浴、甘油浴染色试样机加热更清洁、安全、方便。试杯斜置于轮盘上运转,不同于传统的垂直上下搅拌方式,可以防止染色织物产生折痕、色花。它既适用于常压染色,又适用于高温高压染色,广泛用于棉、毛、化纤等纱线或织物的染色。
一、仪器结构
以IR-24SM型红外线染色试样机为例,其结构示意图见图1-11。
图1-11 IR-24SM型红外线染色试样机示意图
1—控制面板 2—红外线灯管 3—钢杯位置 4—转轮 5—限制加热开关 6—门钮
二、操作规程
(1)将染杯置于转轮上,同时要将探针插入探针杯内。
(2)选用事先已设定的正确程序(编程方法详见设备使用说明书)。
(3)开启加热开关,同时选择适度的转速。
(4)开启冷却系统开关。
(5)按下电动机旋转按钮,机械将按预先设定的程序执行。程序执行完毕后会响铃。
(6)关闭加热开关,取出染杯,清洗染样及染杯。
三、注意事项
(1)必须先将染色流程设计好后,再输入计算机程序。
(2)每次试验必须更换探针杯中的水,水温与染杯内的温度相同。
(3)每个杯子(含探针杯)的水量不可超过±1.5%误差。
(4)在注射添加助剂时,每一杯注射后即旋转20s,然后再注射下一个杯子,以防产生色花。
(5)染色程序完毕后,染杯必须充分冷却,否则易烫伤或杯盖闭锁不易开启。
(6)红外线染色机是以红外线加热产生热能染色,并根据实际探测杯内温度回传计算机而决定加热与否,因此不可在中途加入染杯。
(7)红外线机因实际探测一只杯子内温度而控制温度,所以每杯重量须相同。
(8)应特别注意设定升温速度最高不可超过3℃/min,更不可设为0(0表示全速升温);降温速度可设为0(0表示全速降温);注意启动段的温度和时间设定,否则温度有漂动现象。
(9)探针请务必放入探测杯底。
任务六 规范操作计算机测色配色仪
计算机测色配色仪(computer color matching system)具有精度高、重现性好、速度快、资料便于保存、
图1-12 Datacolor 600型电脑测色配色仪外形结构图
检索全面等特点,尤其适用于纺织品贸易中对颜色的仲裁,故在印染行业的应用越来越广泛。国内外常见的产品有美国麦克贝斯(Gretag Macbeth)公司、德塔颜色(Datacolor)公司、日本爱色丽(X-Rite)公司等企业生产的各种型号的计算机测色配色仪。现以Datacolor公司600型测色配色仪为例做简单介绍,见图1-12。
一、系统组成
1.分光光度仪 双光束、闪光式,精度较高。
2.测色配色软件 多语言操作系统,建立在Windows操作平台上。
3.计算机 Datacolor系统电脑配置要求(建议)为CPU Intel i5-3450(3.10GHz,6MB,4C)以上;内存4GB;硬盘 500GB;屏幕分辨率1280×1024真彩色;21英寸16∶9宽屏;显卡内存1024MB;DVD光驱;端口为9 针串口(RS-232 串口);操作系统为Windows XP Pro、SP 2、Windows Vista、Windows 7。
4.打印机 激光或彩色喷墨打印机均可。
二、分光光度仪主要指标
(1)积分球式双光束分光光度计,硫酸钡涂层。
(2)测量几何状态:漫反射8(d/8°)。
(3)测量多孔径:LAVϕ30mm、MAVϕ20mm、SAVϕ9mm、USAVϕ6.5mm。
(4)波长范围:360~700nm测量范围。
(5)波长精度:3nm测量分辨率或更小,双128位阵列接收或以上(双256位)。
(6)反射率范围:0~200%。
(7)光源:脉冲氙灯,模拟D65光源。
(8)测量时间:1s(包括数据处理)。
(9)仪器自身测量重现性:DE CIELAB 0.02以下。
(10)仪器间数据交换性:最好DE CIELAB 0.15以下,一般DE CIELAB 0.35以下。
(11)使用环境:5~40℃、相对湿度20%~80%(非凝结状态)。
三、软件主要功能
1.染料基础资料的输入 为配色基础数据库的建立做准备。
2.色差测量 测定标准样和批次样色差值,控制产品质量。
3.配方计算 在配色数据库基础上,提供配方计算功能,为打样仿色提供配方,提高仿色效率。
4.品质控制 可以测定织物白度、灰卡评级、变褪色评级等。
5.快速修色 可以快速提供修色配方,提高生产效率。
6.与化验室自动滴液系统连机使用 实施测色、配色与自动滴液连机使用,实现智能化生产。
7.色号归档 将合格配方存档,方便随时调用。
四、工作原理
分光光度仪测色原理见图1-13。
图1-13 分光光度仪测色原理示意图
五、操作规程
主要介绍测色系统的操作,配色系统可参考仪器使用说明书。
1.开机 打开电脑及分光光度仪→预热15min→点击测色软件图标→输入用户名和密码→点“OK”→打开测色系统主界面。
2.测色条件设定 点“仪器”→点“仪器设定”→逐一设定测色条件[如镜面光泽、孔径、闪光次数、UV值(%)等]→点“设定值保存”。
3.光源及观测者设定 点“光源/观测者”→点“选择”→在“可用的组合”中选择需要的光源(D65光源、A光源、CWF光源、U3000光源等)→点“增加”。
4.仪器校正 点“仪器校正”→按命令校正(一般顺序为黑色吸光肼→白瓷板→绿瓷板)→校正合格仪器显示“诊断测色结果”界面→点“确定”。
5.测色 将样品置于测色孔,按下列程序操作:
(1)点“标准样”→选“仪器平均值”→点“测色”(根据需要测定次数,仪器自动计算平均值)→点“接受”→标准样测色结果显示。
(2)点“批次样”→选“仪器平均值”→点“测色”(根据需要测定次数,仪器自动计算平均值)→点“接受”→批次样测色结果显示。
(3)比较不同光源下标准样和批次样测色结果(DE*、DH*、DC*、Da*、Db*等)。
6.格式选择 根据需要选择格式,有屏幕格式、打印格式、绘图输出。
任务七 规范操作连续轧蒸试样机
图1-14 PS-JS连续轧蒸试样机正面主视图
1—压力表 2—橡胶轧辊 3—调压阀 4—脚踏开关 5—加压按钮 6—释压按钮 7—电动机启动按钮 8—电动机停止按钮 9—紧急按钮 10—数位温度显示器 11—类比式温度指示表 12—调速旋钮 13—滞留时间指示 14—染槽清洗开关 15—染槽清洗指示灯
连续轧蒸试样机(laboratory pad-steam range)主要用于实验室打轧染小样及其他加工,适用于饱和蒸汽固色的染料染色,如活性染料、还原染料轧染。织物压吸染液后进入蒸箱内,经短时间汽蒸而固色,可避免空气氧化等。它模拟大样生产工艺与操作,能获得较满意的再现性。现以PS-JS连续轧蒸试样机为例进行介绍。
一、仪器结构
连续轧蒸试样机主要包括一对卧式轧辊(NBR橡胶材质,宽度300mm,直径125mm);一组染液槽(容量约500mL,使用后可自动喷淋清洗);一组容布量为6m的蒸汽烘箱。样布滞留蒸箱内的时间可通过调整布速来改变,通过蒸箱的时间为20~120s,并以数字显示;蒸箱出口以水封槽式密封,水封槽另附温度控制器自动给水调节水温。汽蒸温度为(102±2)℃,有数字和指针式双重显示。其外形正面主视图如图1-14所示。
二、操作规程
(1)查看压缩空气是否正常供应(最高使用压力为0.6MPa),导布辊和轧辊是否清洁;机器是否穿妥导布,同时另外准备一份导布。
(2)依次开主电源系统、空压机、蒸汽系统,检查温度是否达到所需温度。
(3)调整所需轧液率,检查水封槽是否有水及温度设定。
(4)将染液或助剂倒入液槽,按电动机按钮及加压按钮。
(5)调整调速旋钮,并检查滞留时间表是否符合要求。
(6)织物经浸透、轧压,通过橡胶辊进入蒸箱后,将液槽升降开关拨到“ON”位置。
(7)当织物通过水封槽后,按卸压按钮及电动机停止按钮。
(8)取下织物,进行下道工序。
(9)试验结束,关闭蒸汽、水、压缩空气、电源等。
(10)开排水阀,清洁导布辊,将封口水排除。
任务八 规范操作连续轧焙试样机
连续轧焙试样机(laboratory pad-thermosol range)主要用于实验室打轧染小样及其他整理加工,适用于使用干热空气焙烘或定形的工艺,如分散染料热熔染色、树脂整理等。它模拟大样连续生产工艺与操作,大大缩小了大样与小样之间的差异。现以中国台湾瑞比染色试机有限公司生产的PT-J连续轧焙试样机为例介绍。
一、仪器结构
连续轧焙试样机由一组卧式轧辊(宽度300mm,直径125mm)、一组染液槽(内含4个液槽,每槽体积约100mL)、
图1-15 PT-J连续轧焙试样机
1—二辊卧式轧车 2—红外线烘干 3—热风烘干 4—热熔焙烘
一组红外线、一室热风烘房和一室焙烘房组成。染色工艺流程为浸轧→红外线烘干→热风烘干→热熔焙烘。其外形结构如图1-15所示。
二、操作规程
(1)查看压缩空气是否正常供应,调整所需轧液率。
(2)清洗轧辊并擦干后,按电动机按钮及加压按钮。
(3)织物浸渍染液后,经过高精度的卧式轧辊轧压,即用两支夹布棒固定在连续运转中的链条上,夹布棒可由链条上的夹子固定。
(4)织物随链条运行,首先经过红外线烘干,再经中间烘干过程,即进入热熔烘箱中,最后自动退料到存放槽中。
(5)试验结束,清洗轧辊,按卸压按钮及电动机停止按钮。