2.6 生物质制样

2.6.1 试样的构成

一个试样一般由许多单个子样合并而成：由整个采样单元的全部子样合成（见图2-8），或由一采样单元的一部分子样（分样）合成（见图2-9）。在某些情况下，如粒度分析和偏倚试验时，一个子样即构成一个试样。

合并试样时，各独立试样的质量应当正比于各被采生物质的质量，使合并后试样的品质参数值为各合并前试样品质参数的加权平均值。

2.6.2 缩分

1．概述

缩分是制样的最关键的程序，其目的在于减少试样量。试样缩分可以使用机械方法，也可使用人工方法。为减少人为误差，应尽量使用机械方法进行缩分。

当试样明显潮湿，不能顺利通过缩分器或沾黏缩分器表面时，应在缩分前进行空气干燥。

当机械缩分使试样完整性破坏，如水分损失、粒度离析等时，或生物质的粒度过大使得无法使用机械方法缩分时，应该用人工方法缩分。人工方法本身可能会造成偏倚，特别是当缩分生物质量较大时。

缩分可在任意阶段进行，当一次缩分后的质量大于要求量时，可将缩分后试样用原缩分器或下一个缩分器做进一步缩分。

2．机械缩分器

机械缩分器是以切割大量的小质量试样的方式从试样中取出一部分或若干部分。图2-10至图2-13为几种机械缩分器示例。

（1）旋转盘型

如图2-10所示，生物质试样从一混合容器供到缩分盘中央顶部，然后通过特殊的清扫臂分散到整个盘上，留样经过若干可调口进入溜槽；弃样经一管道排出，缩分器整个内部由刮板清扫。

（2）旋转锥型

如图2-11所示，生物质试样流落在一旋转锥上，然后通过一带盖的可调开口进入接收器，锥每旋转一周，收集一部分试样。

（3）旋转容器型

如图2-12所示，生物质物料流经漏斗流下，然后被若干个扇形容器截割成若干相等的部分。

（4）旋转斜管型

如图2-13所示，一旋转漏斗下部带一斜管，生物质物料流进入漏斗并从斜管排出，在旋转斜管出口的运转轨迹上有一个或多个固定的切割器。斜管出口每经过切割器一次，即截取一个“切割样”。

3．机械缩分方法

机械缩分可对未经破碎的单个子样、多个子样或总样进行，也可对破碎到一定粒度的试样进行。缩分可采用定质量缩分或定比缩分方式。

缩分时，各次切割样质量应均匀，为此，供入缩分器的生物质物料流应均匀，切割器开口应固定，供料方式应使生物质物料流的粒度离析减到最小。

为最大限度地减小偏倚，缩分时，第一次切割应在第一切割间隔内随机进行。对第二和第三缩分器，后一切割器的切割周期不应和前一切割器的切割周期重合。

对于定质量缩分，切割间隔应与被缩分生物质物料的质量成比例变化，以使缩分出的试样质量一定。

对于定比缩分，切割间隔应固定，与被缩分生物质物料的质量变化无关，以使缩分出的试样质量与供料质量成正比。

缩分设备应满足以下要求：

（1）切割器开口尺寸至少应为被切割生物质物料标称最大粒度的3倍。

（2）有足够的容量，能完全保留试样或使其完全通过，试样无损失或溢出。

（3）不产生实质性偏倚，例如不会选择性地收集（或弃去）颗粒生物质物料或失去水分。必要时应为全封闭式，以防水分损失。

（4）供料方式应使粒度离析达到最小。

（5）每一缩分阶段供入设备的生物质物料流应均匀。

缩分机械应通过精密度检验和偏倚试验方可使用，由缩分机械得到的生物质物料样的进一步缩分，应使用二分器。

4．人工缩分方法

（1）二分器法

二分器是一种简单而有效的缩分器（见图2-14）。它由两组相对交叉排列的格槽及接收器组成。两侧格槽数相等，每侧至少8个。格槽开口尺寸至少为试样标称最大粒度的3倍，但不能小于5mm。格槽对水平面的倾斜度至少为60°。为防止粉生物质物料和水分损失，接收器与二分器主体应配合严密，最好是封闭式。

使用二分器缩分生物质物料样，缩分前可不混合。缩分时，应使试样呈柱状沿二分器长度方向来回摆动供入格槽。供料要均匀并控制供料速度，勿使试样集中于某一端，勿发生格槽阻塞。

当缩分需分几步或几次通过二分器时，各步或各次通过后，应交替地从两侧接收器中收取留样。

（2）棋盘法

棋盘法缩分操作如图2-15所示。

将试样充分混合后，铺成一厚度不大于试样标称最大粒度3倍且均匀的长方块（见图2-15（a））。如试样量大，铺成的长方块大于2m × 2.5m，则应铺2个或2个以上质量相等的长方块，并将各长方块分成20个以上的小块（见图2-15 （b）），再从各小块中部分别取样。

取样应使用平底取样小铲和插板（见图2-15（c））。小铲的开口尺寸至少为试样标称最大粒度的3倍，边高应大于试样堆厚度。取样时，先将插板垂直插入试样层至底部，再插入铲至样层底部。将铲向插板方向水平移动至二者合拢，提起取样铲和插板，取出试样（子样）（见图2-15（d））。

为保证缩分精密度和防止水分损失，混合和取样操作要迅速，取样时样品不要撒落，从各小方块中取出的子样量要相等。

（3）条带截取法

条带截取法缩分操作如图2-16所示。

将试样充分混合后，顺着一个方向随机铺放成一长带，带长至少为宽度的10倍。铺带时，在带的两端堵上挡板，使粒度离析只在带的两侧产生。然后用一宽度至少为试样标称最大粒度3倍、边高大于试样带厚度的取样框，沿样带长度，每隔一定距离截取一段试样为子样。将所有子样合并为缩分后试样。

每一试样一般至少截取20个子样。

（4）堆锥四分法

堆锥四分法是一种比较方便的方法，但有粒度离析，操作不当会产生偏倚。

堆锥四分法缩分操作如图2-17所示。

为保证缩分精密度，堆锥时，应将试样一小份、一小份地从样堆顶部撒下，使之从顶到底、从中心到外缘形成有规律的粒度分布，并至少倒堆3次。摊饼时，应从上到下逐渐拍平或摊平成厚度适当的扁平体。分样时，将十字分样板放在扁平体的正中间，向下压至底部，生物质物料样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，另两个扇形体留下继续进行下一步制样。为减少水分损失，操作要快。

（5）九点取样法

本方法仅用于抽取全水分试样。

如图2-18所示，用堆锥法将试样掺和一次后摊开成厚度不大于标称最大粒度3倍的圆饼状，然后用与棋盘缩分法类似的取样铲和操作从图2-18所示的9点中取9个子样，合成一全水分试样。

在缩分方面，杭州同孚环保科技有限公司生产的Biodivid-2100电动离心式分样器、BioRT系列槽式分样仪等都可选择使用（见图2-19）。这两类仪器都适合在作业现场对样品进行减量处理。其操作简单，清洁起来方便，实验室与现场均可使用。目前，经过光大新能源、莱州鑫晖热电等企业使用，效果良好。