第五节　基本操作

一、玻璃仪器的洗涤和干燥

1.玻璃仪器的洗涤

在实验前后，都必须将所用玻璃仪器洗干净。因为用不干净的仪器进行实验时，仪器上的杂质和污物将会对实验产生影响，使实验得不到正确的结果，严重时可导致实验失败。实验后要及时清洗仪器，不清洁的仪器长期放置后，会使以后的洗涤工作更加困难。

玻璃仪器清洗干净的标准是用水冲洗后，仪器内壁能均匀地被水润湿而不黏附水珠。如果仍有水珠黏附内壁，说明仪器还未洗净，需要进一步进行清洗。

洗涤仪器的方法很多，一般应根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度，以及仪器的类型和形状来选择合适的洗涤方法。

一般说来，污物主要有灰尘、可溶性物质和不溶性物质、有机物及油污等。洗涤方法可分为以下几种。

（1）一般洗涤　如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，蘸取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内壁。洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。用清洁剂洗后再用自来水冲洗。洗涤仪器时应该一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗，这样很容易将仪器碰坏或摔坏。

（2）铬酸洗液洗涤　对一些形状特殊的容积精确的容量仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用毛刷蘸洗涤剂洗，常用洗液洗涤。

用洗液洗涤仪器的一般步骤如下：仪器先用水洗并尽量把仪器中的残留水倒净，避免浪费和稀释洗液。向仪器中加入少许洗液，倾斜仪器并使其慢慢转动，使仪器的内壁全部被洗液润湿，重复2～3次即可。如果能用洗液将仪器浸泡一段时间，或者用热的洗液洗，则洗涤效果更佳。用完的洗液应倒回洗液瓶。仪器用洗液洗过后再用自来水冲洗，最后用蒸馏水淋洗几次。使用洗液时应注意安全，不要溅在皮肤、衣物上。

（3）特殊污垢的洗涤　一些仪器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原来未清洗而长期放置后的仪器。这时就需要视污垢的性质选用合适的试剂，使其经化学作用而除去。

除了上述清洗方法外，现在还有先进的超声波清洗器。只要把用过的仪器，放在配有合适洗涤剂的溶液中，接通电源，利用声波的能量和振动，就可将仪器清洗干净，既省时又方便。

2.仪器的干燥

有些仪器洗涤干净后就可用来做实验，但有些化学实验，特别是需要在无水条件下进行的有机化学实验所用的玻璃仪器，常常需要干燥后才能使用。常用的干燥方法如下：

（1）晾干　将洗净的仪器倒立放置在适当的仪器架上，让其在空气中自然干燥，倒置可以防止灰尘落入，但要注意放稳仪器。

（2）烘干　将洗净的仪器放入电热恒温干燥箱内加热烘干。恒温干燥箱（简称烘箱）是实验室常用的仪器，常用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比较好的药品，但挥发性易燃品或刚用酒精、丙酮淋洗过的仪器切勿放入烘箱内，以免发生爆炸。

玻璃仪器干燥时，应先洗净并将水尽量倒干，放置时应注意平放或使仪器口朝上，带塞的瓶子应打开瓶塞，如果能将仪器放在托盘里则更好。一般在105℃加热一刻钟左右即可干燥。最好让烘箱降至常温后再取出仪器。如果热时就要取出仪器，应注意用干布垫手，防止烫伤。热玻璃仪器不能碰水，以防炸裂。热仪器自然冷却时，器壁上常会凝上水珠，这可以用吹风机吹冷风助冷而避免。烘干的药品一般取出后应放在干燥器里保存，以免在空气中又吸收水分。

（3）吹干　用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干，所用仪器是电吹风机或玻璃仪器气流干燥器。用吹风机吹干时，一般先用热风吹玻璃仪器的内壁，待干后再吹冷风使其冷却。如果先用易挥发的溶剂如乙醇、乙醚、丙酮等淋洗一下仪器，将淋洗液倒净，然后用吹风机用冷风、热风、冷风的顺序吹，则会干得更快。另一种方法是将洗净的仪器直接放在气流烘干器里进行干燥。

（4）烤干　用煤气灯小心烤干。一些常用的烧杯、蒸发皿等可置于石棉网上用小火烤干，烤干前应先擦干仪器外壁的水珠。烤干时应使试管口向下倾斜，以免水珠倒流炸裂试管。应先从试管底部开始，慢慢移向管口，不见水珠后再将管口朝上，把水汽赶尽。

还应注意的是，一般带有刻度的计量仪器，如移液管、容量瓶、滴定管等不能用加热的方法干燥，以免热胀冷缩影响这些仪器的精密度。玻璃磨口仪器和带有活塞的仪器洗净后放置时，应该在磨口处和活塞处（如酸式滴定管、分液漏斗等）垫上小纸片，以防止长期放置后粘上不易打开。

3.干燥器的使用

有些易吸水潮解的固体或灼烧后的坩埚等应放在干燥器内，防止吸收空气中的水分。干燥器是一种有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂有一层薄薄的凡士林，防止水汽进入，并能很好地密合。干燥器的底部装有干燥剂（变色硅胶、无水氯化钙等），中间放置一块干净的带孔瓷板，用来盛放被干燥物品。打开干燥器时，应左手按住干燥器，右手按住盖的圆顶，向左前方（或向右）推开盖子。温度很高的物体（如灼烧过恒重的坩埚等）放入干燥器时，不能将盖子完全盖严，应该留一条很小的缝隙，待冷后再盖严，否则易被内部热空气冲开盖子打碎，或者由于冷却后的负压使盖子难以打开。搬动干燥器时，应用两手的拇指同时按住盖子，以防盖子因滑落而打碎。

二、加热与冷却

有些化学反应特别是一些有机化学反应，往往需要在较高温度下才能进行；许多化学实验的基本操作，如溶解、蒸发、灼烧、蒸馏、回流等过程也都需要加热。相反，一些放热反应，如果不及时除去反应所放出的热，就会使反应难以控制；有些反应的中间体在室温下不稳定，反应必须在低温下才能进行；此外，结晶等操作也需要降低温度以减少物质的溶解度，这些过程都需要冷却。所以，加热和冷却是化学实验中经常遇到的。

1.加热装置

常使用酒精灯、酒精喷灯或电加热器等。

（1）酒精灯　先检查灯芯是否需要修整（灯芯不齐或烧焦时）或更换（灯芯太短时），再看看灯壶是否需要添加酒精（加入的酒精量是灯壶容积的1/2～2/3，不可多加。注意，酒精灯燃着时不能添加酒精）。点燃酒精灯需用火柴，切勿用已点燃的酒精灯直接去点燃别的酒精灯。熄灭灯焰时，切勿用口去吹，可将灯罩盖上，火焰即灭；对于玻璃做的灯罩，还应再提起灯罩，待灯口稍冷，再盖上灯罩，这样可以防止灯口破裂。长时间加热时，最好预先用湿布将灯身包裹，以免灯内酒精受热大量挥发而发生危险。不用时，必须将灯罩盖好，以免酒精挥发。

（2）酒精喷灯　常用的酒精喷灯有挂式及座式两种。挂式喷灯的酒精贮存在悬挂于高处的贮罐内，而座式喷灯的酒精则贮存在灯座内。

使用前，先在预热盆中注入酒精，然后点燃盆中的酒精以加热铜质灯管。待盆中酒精将近燃完，灯管温度足够高时，开启开关（逆时针转），这时由于酒精在灯管内汽化，并与来自气孔的空气混合，如果用火点燃管口气体，即可形成高温的火焰。调节开关阀门可以控制火焰的大小。用毕后，旋紧开关，即可使灯焰熄灭。

应当指出：在开启开关，点燃管口气体以前，必须充分灼热灯管，否则酒精不能全部汽化，而会有液态酒精由管口喷出，可能形成“火雨”（尤其是挂式喷灯），甚至引起火灾。

挂式喷灯使用前应先开启酒精贮罐开关，不使用时，必须将贮罐的开关关好，以免酒精漏失，甚至发生事故。

（3）电加热器　根据需要实验室还常用电炉、电加热套和马弗炉等多种电器进行加热。管式炉和马弗炉一般都可以加热到1000℃以上，并且适宜于某一温度下长时间恒温。

2.加热操作

常用的受热容器有烧杯、烧瓶、锥形瓶、蒸发皿、坩埚、试管等。这些仪器一般不能骤热，受热后也不能立即与潮湿的或过冷的物体接触，以免容器由于骤热骤冷而破裂。加热液体时，液体体积一般不应超过容器容积的一半。在加热前必须将容器外壁擦干。

烧杯、烧瓶和锥形瓶等容积较大的仪器加热时，必须放在石棉铁丝网（或铁丝网）上，否则容易因受热不匀而破裂。蒸发皿、坩埚灼热时，应放在泥三角上。若需移动则必须用坩埚钳夹取。在火焰上加热试管时，应使用试管夹夹住试管的中上部，试管与桌面成60°的倾斜，管口不能对着有人的地方。如果加热液体，应先加热液体的中上部，慢慢移动试管，热及下部，然后不时上下移动或摇荡试管，务必使各部分液体受热均匀，以免管内液体因受热不匀而骤然溅出。

如果加热潮湿的或加热后有水产生的固体时，应将试管口稍微向下倾斜，使管口略低于底部，以免在试管口冷凝的水流向灼热的管底而使试管破裂。

如果要在一定范围的温度下进行较长时间的加热，则可使用水浴、蒸气浴或砂浴等。水浴或蒸气浴是具有可彼此分离的同心圆环盖的铜制水锅（也可用烧杯代替）。砂浴是盛有细砂的铁盘。应当指出：若离心试管的管底玻璃较薄，则不宜直接加热，而应在热水浴中加热。

3.冷却方法

某些化学反应需要在低温条件下进行，另外一些反应需要传递出产生的热量；有的制备操作像结晶、液态物质的凝固等也需要低温冷却。我们可根据所要求的温度条件选择不同的冷却剂（制冷剂）。

用水冷却是一种最简便的方法。水冷却可使被制冷物的温度降到接近室温。可将被冷却物浸在冷水或在流动的冷水中冷却（如回流冷凝器）。

冰或冰水冷却，可得到0℃的温度。

冰-无机盐冷却剂，可达到的温度为0～-40℃，制作冰盐冷却剂时，要把盐研细后再与粉碎的冰混合，这样制冷的效果好。冰与盐按不同的比例混合，能得到不同的制冷温度。

干冰-有机溶剂冷却剂，可获得-70℃以下的低温。干冰与冰一样，不能与被制冷容器的器壁有效接触，所以常与凝固点低的有机溶剂（作为热的传导体）一起使用，如丙酮、乙醇、正丁烷、异戊烷等。

利用低沸点的液态气体，可获得更低的温度。如液态氮（一般放在铜质、不锈钢或铝合金的杜瓦瓶中）可达到-195.8℃，而液态氦可达到-268.9℃的低温。使用液态氧、氢时应特别注意安全操作。液氧不要与有机物接触，防止燃烧事故发生；液态氢汽化放出的氢气必须谨慎地燃烧掉或排放到高空，避免爆炸事故；液态氨有强烈的刺激作用，应在通风柜中使用。

使用液态气体时，为了防止低温冻伤事故发生，必须戴皮（或棉）手套和防护眼镜。一般低温冷浴也不要用手直接触摸制冷剂（可戴橡皮手套）。

三、仪器的连接、装配和拆卸

1.仪器的连接

基础化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式，一种是靠塞子连接，一种是靠仪器本身上的磨口连接。

（1）塞子连接　连接两件玻璃仪器的塞子有软木塞和橡皮塞两种。塞子应与仪器接口尺寸相匹配，一般以塞子的1/3～2/3插入仪器接口内为宜。塞子的材质的选择取决于被处理物的性质（如腐蚀性、溶解性等）和仪器的应用范围（如在低温还是高温，在常压下还是减压下操作）。塞子选定后，用适宜孔径的钻孔器钻孔，再将玻璃管等插入塞子孔中，即可把仪器等连接起来。由于塞子钻孔费时间，塞子连接处易漏，通道细窄流体阻力大，塞子易被腐蚀、往往污染被处理物等缺点，在大多数场合中塞子连接已被磨口连接所取代。

（2）标准磨口连接　除了少数玻璃仪器（如分液漏斗的旋塞和磨塞，其磨口部位是非标准磨口）外，绝大多数仪器上的磨口是标准磨口。我国标准磨口是采用国际通用技术标准，常用的是圆台形标准磨口。

2.仪器的装配

在基础化学实验室内，学生使用同一标号的标准磨口仪器，组装起来非常方便，每件仪器的利用率高，互换性强，用较少的仪器即可组装成多种多样的实验装置。

一套磨口连接的实验装置，尤其像装有机械搅拌这样动态操作的实验装置，每件仪器都要用夹子固定在同一个铁架台上，以防止各件仪器振动频率不协调而破损仪器。现以滴加蒸出反应装置为例说明仪器装配过程及注意事项。首先选定三口烧瓶的位置，它的高度由热源（如煤气灯或电炉）的高度决定。然后以三口烧瓶的位置为基准，依次装配分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和接收瓶。调整两支温度计在螺口接头中位置并固定好。将螺口接头装配到相应磨口上。再装上恒压滴液漏斗。除像接引管这种小件仪器外，其它仪器每装配好一件都要求用铁夹固定到铁架台上，然后再装另一件。在用铁夹子固定仪器时，既要保证磨口连接处严密不漏，又不要使上件仪器的重力全都压在下件仪器上，即顺其自然将每件仪器固定好，尽量做到各处不产生应力。夹子的双钳必须有软垫（软木片、石棉绳、布条、橡皮等），决不能让金属与玻璃直接接触。冷凝管与接引管、接引管与接收瓶间的连接最好用磨口接头连接专用的弹簧夹固定。微型仪器较小，应该使用三指夹子才能夹紧。接收瓶底用升降台垫牢。一台滴加蒸出反应装置组装得正确应该是，从正面看，分馏柱和桌面垂直，其它仪器顺其自然；从侧面看，所有仪器处在同一个平面上。在常压下进行操作的仪器装置必须有一处与大气相通。

3.仪器装置的拆卸

仪器装置操作后要及时拆卸。拆卸时，按装配相反的顺序逐个拆除，后装配上的仪器先拆卸下来。在松开一个铁夹子时，必须用手托住所夹的仪器，特别是像恒压滴液漏斗等倾斜安装的仪器，决不能让仪器对磨口施加侧向压力，否则仪器就要损坏。拆卸下来的仪器连接磨口涂有密封油脂时，要用石油醚棉花球擦洗干净。用过的仪器及时洗刷干净，干燥后放置。

四、玻璃量器及其使用

实验室中常用的玻璃量器（简称量器）有滴定管、移液管、容量瓶、量筒和量杯、微量进样器等。

1.滴定管

滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器（量出式仪器）。常量分析最常用的是容积为50mL的滴定管，其最小刻度是0.1mL，因此读数可以估计到小数点后第二位。另外，还有容积为10mL、5mL、2mL的微量滴定管。最小刻度分别是±0.05mL和±0.02mL，特别适用于电位滴定。

滴定管一般分为两种：一种是具塞酸式滴定管；另一种是无塞碱式滴定管。碱式滴定管的一端连接乳胶管，管内装有玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管或乳胶管下面接一尖嘴玻璃管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，但不适于装碱性溶液。碱式滴定管用来装碱性及无氧化性溶液，凡是能与乳胶管起反应的溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液，都不能装入碱式滴定管。

进行滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。使用酸管时，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制旋塞的转动。但应注意不要向外拉旋塞，也不要使手心顶着旋塞末端而向前推动旋塞，以免使旋塞移位而造成漏水，一旦发生这种情况，应重新涂油。使用碱管时，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指在玻璃球所在部位往一旁（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出。注意：不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动；不要捏到玻璃球下部的乳胶管，以免在管口处带入空气。无论使用哪种滴定管，都不要用右手操作，右手用来摇动锥形瓶。每位学生都必须熟练掌握下面三种加液方法：逐滴连续滴加；只加一滴；加半滴、甚至1/4滴（使其液滴悬在滴定管尖而未落，靠在锥形瓶壁，再用洗瓶吹入锥形瓶的溶液中）。

2.移液管和吸量管

移液管和吸量管也是用来准确量取一定体积液体的仪器，其中吸量管是带有分刻度的玻璃管，用以吸取不同体积的液体。用移液管或吸量管吸取溶液之前，首先应该用洗液洗净内壁，经自来水冲洗和蒸馏水荡洗3次后，还必须用少量待吸的溶液荡洗内壁3次，以保证溶液吸取后的浓度不变。用移液管吸取溶液时，一般应先将待吸溶液转移到已用该溶液荡洗过的烧杯中，然后再行吸取。吸取时，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，管尖插入液面以下，防止吸空。当溶液上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口，将管取出液面。左手改拿盛溶液的烧杯，使烧杯倾斜约45°，右手垂直地拿住移液管使管尖紧靠液面以上的烧杯壁，微微松开食指，直到液面缓缓下降到与标线相切时，再次按紧管口，使液体不再流出。把移液管慢慢地垂直移入准备接收溶液的容器内壁上方，倾斜容器使它的内壁与移液管的尖端相接触，松开食指让溶液自由流下。待溶液流尽后，再停15s，取出移液管。不要把残留在管尖的液体吹出，因为在校准移液管体积时，没有把这部分液体算在内（如管上注有“快吹”字样的移液管，则要将管尖的液体吹出）。吸量管使用方法同移液管，但移取溶液时，应尽量避免使用尖端处的刻度。

3.容量瓶

容量瓶主要用来配制标准溶液或稀释溶液到一定的浓度。容量瓶使用前，必须检查是否漏水。检漏时，在瓶中加水至标线附近盖好瓶塞，用一手食指按住瓶塞，将瓶倒立，转动瓶塞观察瓶塞周围是否渗水，然后将瓶直立2min，观察瓶塞周围是否渗水，然后将瓶直立，把瓶塞转动180°后再盖紧，再倒立，若不渗水，即可使用。

欲将固体物质准确配成一定体积的溶液时，需先把准确称量固体物质置于一小烧杯中溶解，然后定量转移到预先洗净的容量瓶中。转移时一手拿着玻璃棒，一手拿着烧杯，慢慢将玻璃棒从烧杯中取出，并将它插入容量瓶瓶口内（但不要与瓶口接触），再让烧杯嘴贴紧玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒流下。当溶液流完后，在烧杯仍靠着玻璃棒的情况下慢慢地将烧杯直立，使烧杯和玻璃棒之间附着的液滴流回烧杯中，再将玻璃棒末端残留的液滴靠入瓶口内壁。在瓶口上方将玻璃棒放回烧杯内，但不得将玻璃棒靠在烧杯嘴一边。用少量蒸馏水冲洗烧杯3～4次，洗出液按上法全部转移到容量瓶中，然后用蒸馏水稀释，稀释至容量瓶容积的2/3时，直立旋摇容量瓶，使溶液初步混合（此时切勿加塞倒立容量瓶），最后继续稀释至接近标线时，改用滴管逐渐加水至弯月面恰好与标线相切（热溶液应冷至室温后，才能稀释至标线）。盖上瓶塞，将瓶倒立，待气泡上升到顶部后，再倒转过来，如此反复多次，使溶液充分混匀。按照同样的操作，可将一定浓度的溶液准确稀释到一定的体积。

4.量筒和量杯

量筒和量杯的精度低于上述几种量器，在实验室中常用来量取精度要求不高的溶液和蒸馏水。

五、称量仪器及其使用

化学实验室中最常用的称量仪器是天平。天平的种类很多，根据天平的平衡原理，可分为杠杆式天平和电磁力式天平等；根据天平的使用目的，可分为分析天平和其它专用天平；根据天平的分度值大小，分析天平又可分为常量、半微量、微量等。通常应根据测试精度的要求和实验室的条件来合理地选用天平。

1.托盘天平

托盘天平用于粗略的称量，能准确至0.1g。托盘天平的横梁架在托盘天平座上，横梁左右有两个盘子。在横梁中部的上面有指针，根据指针在刻度盘摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：

（1）零点调整　使用托盘天平前，需把游码放在刻度尺的零点。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝调节。

（2）称量　称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），应放在已知质量的纸或表面皿上，而潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。托盘天平不能称热的物质。

称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时从大到小。在添加刻度标尺以内的质量时可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符，记下砝码质量，此即称量物的质量。

（3）复原　称量完毕应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平及台面清理干净。

2.电子天平

①检查天平：称量前要检查是否处于正常状态，如天平是否水平，天平盘上是否有异物，箱内是否清洁等。

②调水平：调整地脚螺栓，使水平仪内空气泡位于圆环中央。

③开机：先接通电源，按下［ON/OFF］键，直至全屏自检。

④预热：至少预热30min（参考仪器说明书）。否则天平不能达到所需的工作温度。

⑤校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键［CAL］，天平将显示所需校正砝码质量，放上砝码直至出现g，校正结束。

⑥称量：天平不载重时的平衡点为零点，观察液晶屏上的读数是否为0.0mg，如不是，即按下除皮键［TAR］，除皮清零。打开天平侧门，把试样放在盘中央，关闭天平侧门即可读数。

⑦关机：按下键，断开电源。若天平在短期内还要使用，应将开关键关至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平使用寿命。

本部分概括介绍了基础化学实验中所应了解的一些知识，在后面几部分实验中涉及到时，会根据需要进行更具体的介绍。