实验十五　碘酸铜溶度积的测定

【实验目的】

（1）了解用分光光度法测定碘酸铜溶度积的原理和方法。

（2）学习分光光度计的使用方法。

（3）学习沉淀的制备、洗涤及过滤等基本操作。

（4）学习工作曲线的绘制。

【实验原理】

将硫酸铜溶液和碘酸钾溶液在一定温度下混合，反应后得碘酸铜沉淀，其反应程式如下：

碘酸铜是难溶强电解质，在其饱和水溶液中，存在着如下平衡：

在一定温度下，难溶性强电解质碘酸铜的饱和溶液中，Cu2+浓度与浓度平方的乘积是一个常数：

式中，Ksp称为溶度积常数；［Cu2+］和［］分别为溶解-沉淀平衡时Cu2+和的浓度。

温度恒定时，Ksp的数值与Cu2+和的浓度无关。

本实验利用饱和溶液中的Cu2+与过量NH3·H2O作用生成深蓝色的配离子［Cu（NH3）4］2+，该配离子在波长600nm时具有强吸收峰，且在一定浓度范围内，它对光的吸收程度（用吸光度A表示）与溶液浓度成正比。因此，可由分光光度计测得碘酸铜饱和溶液中Cu2+与NH3·H2O作用后生成的［Cu（NH3）4］2+溶液的吸光度，利用工作曲线并通过计算就能确定饱和溶液中［Cu2+］。利用平衡时［Cu2+］和［］关系，就能求出碘酸铜的溶度积Ksp。

工作曲线的绘制：配制一系列［Cu（NH3）4］2+标准溶液，用分光光度计测定该标准系列中各溶液的吸光度，然后以吸光度A为纵坐标，相应的Cu2+浓度为横坐标作图，得到的直线称为工作曲线。

【实验仪器与试剂】

仪器：吸量管（20mL、2mL），容量瓶（50mL），托盘天平，定量滤纸，温度计（273～373K），72型分光光度计。

试剂：CuSO4（200g·L-1），KIO3（68g·L-1），NH3·H2O50％（体积分数），去离子水。

【实验步骤】

1.Cu（IO3）2固体的制备

用10mLCuSO4·5H2O（200g·L-1）和50mLKIO3（68g·L-1）反应制得Cu（IO3）2沉淀，其中CuSO4·5H2O溶液稍过量，用蒸馏水洗涤沉淀至无为止。

2.Cu（IO3）2饱和溶液的制备

将上述制得的Cu（IO3）2固体配制成80mL饱和溶液。用干的双层滤纸过滤饱和溶液，将滤液收集于一个干燥的烧杯中。

3.工作曲线的绘制

用吸量管分别吸取0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mL0.100mol·L-1CuSO4溶液于5个50mL容量瓶中，各加入50％（体积分数）的NH3·H2O溶液4mL，摇匀，用去离子水稀释至刻度，再摇匀。

以蒸馏水作参比溶液，选用1cm比色皿，选择入射光波长为600nm，用分光光度计分别测定各溶液的吸光度。以吸光度值为纵坐标，相应Cu2+浓度为横坐标，绘制工作曲线。

4.饱和溶液中Cu2+浓度的测定

吸取20.00mL过滤后的Cu（IO3）2饱和溶液于50mL容量瓶中，加入50％（体积分数）NH3·H2O4mL，摇匀，用去离子水稀释至刻度，摇匀。按与测工作曲线相同条件测定溶液的吸光度，根据工作曲线求出饱和溶液中的［Cu2+］。

【数据记录与处理】

①根据实验结果（表2-18），绘制工作曲线。

②根据Cu（IO3）2饱和溶液吸光度，通过工作曲线求出饱和溶液中的Cu2+浓度，计算Ksp。

【思考题】

（1）如果配制的碘酸铜溶液不饱和或过滤时碘酸铜透过滤纸，对实验结果有何影响？

（2）过滤碘酸铜饱和溶液时，所使用的漏斗、滤纸、烧杯等是否均要干燥？

（3）如何判断硫酸铜与碘酸钾的反应是否基本完全？

【注意事项】

规范操作分光光度计：

（1）比色皿的玻璃面要擦干净并对准通光孔。

（2）分光光度计每换一次波长需要重新调背景值。

（3）每组实验测量间隙，要打开试样室盖，切断电路，延长分光光度计使用寿命。

（4）实验完毕要将比色皿清洗干净，倒置晾干。