实训二　溶解热的测定

一、实训目的

①了解电热补偿法测定热效应的基本原理。

②通过用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热。

二、实训原理

溶解热有积分（或变浓）溶解热和微分（或定浓）溶解热两种，前者是1mol溶质溶解在n0mol溶剂中时所产生的热效应，以Qs表示；后者是1mol溶质溶解在无限量某一定浓度溶液中时所产生的热效应，以表示。

积分溶解热可由实验直接测定。本实训项目中系统可视为绝热。硝酸钾在水中的溶解过程，是一个温度随反应的进行而降低的吸热反应。先测定系统的起始温度T，当反应进行后温度不断降低时，由电加热法使系统复原至起始温度，根据所耗电能求出其热效应Q。

式中，I为通过电阻为R的电阻丝时加热器的电流，A；U为电阻丝两端所加的电压，V；t为通电时间，s。

对应的可求出积分溶解热为

三、实训仪器及药品

1.实训仪器

分析天平（1台），溶解热测定装置（NDRH-2S型，1台），杜瓦瓶（1个），磁力搅拌转子（1个），数字贝克曼温度计（JDW-3F型，1台），称量瓶（8个），漏斗（1个），洗瓶（1个），量筒（100mL，1支；10mL，1支）。

2.实训药品

硝酸钾（A.R，约25.5g），蒸馏水（216.2g）。

四、实训步骤

①正确安装实训装置，如图1-20所示。

②在电子天平上依次称取五份质量分别约为0.5g，1.0g，1.5g，2.0g，2.5g的硝酸钾（应预先研磨并烘干），记下准确数据并编号。

③量取216.2mL蒸馏水，放入杜瓦瓶内。将杜瓦瓶置于搅拌器上。

④将温度传感器置于已盛水的杜瓦瓶中，使加热器的电热丝部分全部位于液面以下。先打开搅拌器电源，调节合适的搅拌速度。然后打开稳流电源开关。调节加热器旋钮，使加热器电流为0.41～0.43A，或者控制加热功率为2.25～2.3W。

⑤系统开始测量水温。注意温度传感器探头不要与搅拌磁子和加热器电阻丝相接触。当采样到水温高于室温0.5℃时，按下置零按钮，迅速将第一份KNO3从加样口加入，并将残留在漏斗上的少量KNO3全部掸入杜瓦瓶中，加入的KNO3溶解后，水温下降。由于加热器在工作，水温又会上升。当系统探测到水温开始上升时，按下秒表记录时间，上升至起始温度（即温差为0℃时），计下时间t1，同时加入第二份KNO3。以此类推，记录好每份KNO3溶解后电热补偿通电加热的时间（t2～t5）。注意确保每次加入的样品全部溶解。

⑥实训操作完毕，将稳流电源调节旋钮调到底，使电流输出为零，关闭稳流电源开关，关闭搅拌器电源并整理仪器。

五、实训记录与数据处理

六、思考题

①实训设计在系统温度高于室温0.5℃时加入第一份KNO3，为什么？

②本实训所用仪器还有什么其他用途吗？

③过程中为什么要求搅拌速度均匀而不宜过快？

七、注意事项

①仪器要先预热，以保证系统的稳定性。在实训过程中要求I，U（即加热功率）保持稳定。

②加样要及时并注意不要碰到杜瓦瓶，加入样品时速度要加以注意，防止样品进入杜瓦瓶过快，致使磁子陷住，不能正常搅拌。

③样品要先研细，以确保其充分溶解，实训结束后，杜瓦瓶中不应有未溶解的硝酸钾固体。