无机及分析化学实验
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2.4 加热方法与冷却方法

2.4.1 加热方法

常用的受热仪器有烧杯、烧瓶、锥形瓶、蒸发皿、坩埚、试管等。这些仪器一般不能骤热骤冷,受热后也不能立即与潮湿的或冷的物体接触,以免由于骤冷或骤热而破裂。加热液体时,液体体积一般不应超过容器的一半,在加热以前必须将容器外壁擦干。

烧杯、锥形瓶、烧瓶等加热时,必须放在石棉网上加热,以免受热不均匀而破裂。蒸发皿、坩埚可放在石棉网上加热,或放在泥三角上加热、灼烧(如图2-5所示),如需移动则必须用干净坩埚钳夹取。

图2-5 坩埚的灼烧

在火焰上加热试管时,应使用试管夹夹住试管的中上部(也可用拇指和食指持试管),倾斜试管使之与桌面成约60°(图2-6)。如果加热液体,应先加热液体的中上部,慢慢移动试管,热及下部,然后不时上下移动或摇荡试管,使内部的液体受热均匀,以免管内液体因受热不均匀而骤然溅出。

图2-6 用试管加热液体

如果加热潮湿的或加热后有水产生的固体时,应将试管口稍微向下倾斜,使管口略低于底部(图2-7),以免在试管口冷凝的水流向灼烧的管底而使试管破裂。

图2-7 用试管加热潮湿的固体

如果要在一定范围的温度下进行较长时间加热,则可使用水浴(图2-8)、蒸气浴(图2-9)或砂浴等。水浴或蒸气浴可用具有可移动的同心圆盖的铜制锅(如图2-9,也可用烧杯)。砂浴是盛有细砂的铁盘。应当指出,离心试管由于管底的玻璃较薄,不宜直接加热,应在热水浴中加热。

图2-8 水浴加热

图2-9 蒸气浴加热

在100~250℃间加热可用油浴。常用的油类有液体石蜡、豆油、棉籽油、硬化油(如氢化棉籽油)等。新用的植物油加热以不超过200℃为宜,用久以后,可加热到220℃。硬化油可加热到250℃左右。甘油适用于加热到140~150℃。应防止加热温度过高,否则会产生油的分解,甚至燃烧。万一着火,不要慌张,应首先关闭热源,再移去周围易燃物,然后用石棉盖住油浴口。油浴中应悬挂温度计,以便控制温度。

加热完毕后,把容器提出油浴液面,此时仍用铁夹夹住,置于油浴上面,待附着在容器外壁上的油流完后,用纸或干布把容器外壁擦净。

2.4.2 冷却方法

将反应物冷却的最简单的方法是将盛有反应物的容器适时地浸入冷水浴中。

某些反应需在低于室温的条件下进行,则可用水和碎冰的混合物作冷却剂,它的冷却效果要比单用冰块好,因为它能和容器更好地接触。如果水的存在不妨碍反应的进行,则可以把碎冰直接投入反应物中,这样能更有效地保持低温。

若要把反应混合物冷却到0℃以下时,可用食盐和碎冰的混合物,食盐投入冰内时碎冰易结块,最好边加边搅拌;也可用冰与六水合氯化钙结晶(CaCl2·6H2O)的混合物,温度可达到-20~-40℃。如用干冰(固体二氧化碳)与丙酮混合物,温度可达到-77℃。