无机及分析化学实验
上QQ阅读APP看书,第一时间看更新

1.7 无机及分析化学实验中常用仪器介绍

(1)试管、离心管、试管架 试管根据其玻璃化学组成和对热的稳定性及大小的不同,分为硬质试管和软质试管等。试管有卷口试管[图1-1(a)]、平口试管[图1-1(b)]、具塞试管[图1-1(c)]、有刻度或无刻度试管等多种。

图1-1 试管

试管和离心管的规格常以管口外径(mm)×管长(mm),或管口内径(mm)×管长(mm)表示,刻度试管和离心管还以最小分度(mL)表示。试管用作少量试剂的反应容器,便于操作和观察。试管可以加热至高温,但不能骤热骤冷。特别是软质试管更易破裂。加热时要不断移动试管,使其受热均匀。小试管一般用水浴加热。

离心管有尖底或圆底离心管、有刻度或无刻度离心管等种类(图1-2)。离心管用作少量试剂的反应容器,或少量沉淀的辨认和分离。离心管不能直接加热,只能用水浴加热。

图1-2 离心管

试管架分为木料、塑料、金属或有机玻璃试管架多种(图1-3),用于承放试管或离心管等。

图1-3 试管架

(2)试管夹 试管夹由木料和钢丝制成(图1-4)。试管夹用于加热试管时夹持试管用,使用时要防止烧损或锈蚀。

图1-4 试管夹

(3)毛刷 毛刷的规格以大小和用途表示。如试管刷、烧杯刷、滴定管刷等。各种毛刷有长、短、大、小之分(图1-5)。

图1-5 毛刷

(4)烧杯 烧杯规格以容量(mL)、全高(mm)、外径(mm)表示(图1-6)。烧杯用作反应物量较多时的反应容器。加热时应在热源(如酒精灯)与杯底之间加隔石棉网或使用其他热浴(如砂浴、水浴、油浴等),使其受热均匀,加热时勿使温度变化过于剧烈。

图1-6 烧杯

(5)试剂瓶 试剂瓶的规格以容量(mL)、瓶高(mm)、瓶外径(mm)、瓶口外径(mm)表示。一般有无色试剂瓶和棕色试剂瓶;有广口(或大口)试剂瓶(图1-7)和细口(或小口)试剂瓶(图1-8)等种。棕色试剂瓶多用于盛装见光易分解的试剂或溶液,如碘、硝酸银、高锰酸钾、碘化钾等试剂。广口试剂瓶多用于盛装固体试剂。细口试剂瓶盛装对玻璃侵蚀性小的液体试剂。试剂瓶盛装碱性物质时,应取下瓶塞改用橡皮塞或软木塞(注意保存原瓶塞),或用塑料试剂瓶装。使用时要注意保持原瓶塞与瓶配套,瓶塞不能互换,不然密封不严。取用试剂时应将瓶塞倒放在桌上以免弄脏瓶塞。试剂瓶不能用火直接加热烘干,只能用恒温干燥箱或电热吹风进行干燥,或用盛装的溶液淌洗后使用。试剂瓶只能用于储存试剂,不能用作加热器皿,也不能注入使其骤冷骤热的试剂。试剂瓶不用时,应清洗干净,并在瓶口与瓶塞之间隔一纸条以防因搁置久后互相黏结。

图1-7 广口试剂瓶

图1-8 细口试剂瓶

(6)滴管 滴管由尖嘴玻璃与橡皮乳头构成(图1-9)。滴管用于吸取或滴加少量(数滴或1~2mL)试剂溶液,或吸取沉淀的上层清液以分离沉淀。用滴管加试剂时,应保持滴管垂直,避免倾斜,尤忌倒立。滴管除用于吸取蒸馏水和溶液外,不可接触其他器物,以免杂质沾污。

图1-9 滴管

(7)滴瓶 滴瓶的规格以其容量(mL)、瓶高(mm)、瓶外颈(mm)表示。滴瓶有无色、棕色之分(图1-10)。滴瓶用于盛装液体试剂。棕色试剂瓶盛装见光易分解的试剂。用滴瓶盛装碱性试剂要改用橡皮塞或软木塞,或改用塑料滴瓶。使用时,不能用火直接加热,可用恒温干燥箱或电吹风进行干燥;滴管不能互换,以利密封,避免溶液蒸发,更重要的是防止试剂互相混合使试剂变质。滴加试剂时,滴管应保持垂直,避免倾斜,尤忌倒立。除吸取和滴加滴瓶内试剂外,不可接触其他器物,以免杂质沾污。不使用时应清洗干净,并在滴管与瓶口之间夹一纸条,以防因久置后黏结。

图1-10 滴瓶

(8)量筒 量筒用于量取一定体积的试剂用。在量取要求不太准确的溶液时,使用量筒比较方便(图1-11)。量筒规格以其容量(mL)、筒高(mm)、筒身内径(mm)及最小分度(mL)表示。量筒有5~2000mL等多种规格。使用时,必须选用合适规格的量筒,不要用大量筒量取小体积,也不要用小量筒多次量取大体积的溶液,以免增加误差。量度体积时以液面的弯月面的最低点为准。不能加热,不能注入使其骤冷骤热液体,也不能作反应器。

图1-11 量筒

(9)称量瓶 称量瓶规格以瓶外径(mm)、瓶身高(mm)表示。称量瓶有高型称量瓶(图1-12)和扁型称量瓶(图1-13)两种。称量瓶用于要求准确称取一定量的固体样品或固体试剂时。不能用火直接烤干,应在恒温干燥箱内进行干燥,瓶口和瓶盖是磨口配套的,不能互换。干燥的称量瓶不能用手直接拿取,应用干净厚纸条带圈套在称量瓶瓶身上,左手拿住纸条,把称量瓶拿起。称量瓶盖也要用纸套住拿取。洗净并经烘干的称量瓶要冷至接近室温时,放入干燥器内,继续冷却至室温,称量时再从干燥器内取出直接置于天平秤盘上。

图1-12 高型称量瓶

图1-13 扁型称量瓶

(10)干燥器 干燥器的规格以其器口内径(mm)、器高(mm)、器内瓷板直径(mm)的大小表示。有普通干燥器(图1-14)和真空干燥器(图1-15),两种各有无色和棕色之分。干燥器内放干燥剂,可保持样品、试剂和产物的干燥。棕色干燥器用于存放需避光存放的样品、试剂和产物。需要在减压条件下干燥的样品,应使用真空干燥器。使用时,要防止盖子滑动而打碎,灼热过的样品和物体干燥前要待其冷至室温后方可放入干燥器内,未完全冷却前要每隔一定时间打开盖子,以调节器内的气压,使器内气压与外压相同。干燥器内的干燥剂失效时要及时更换。

图1-14 普通干燥器

图1-15 真空干燥器

(11)药匙 药匙是用于取用粉末状或小颗粒状固体试剂的工具。药匙由牛角、瓷、玻璃、塑料或不锈钢制成,现多数是塑料制品。有的药匙两端各有一个勺,一大一小,可以根据取用药量多少选用。塑料或牛角的药匙不能用以取灼热的药品。药匙取用一种药品后,必须洗净,并用滤纸屑擦干后,才能取用另一种药品(图1-16)。

图1-16 药匙

(12)表面皿 表面皿以口径(mm)大小表示(图1-17)。盖在烧杯上,防止液体迸溅或其他用途。表面皿不能用火直接加热。

图1-17 表面皿

(13)普通漏斗 普通漏斗简称漏斗(图1-18),可分为短颈漏斗和长颈漏斗两种。漏斗的锥角呈60°,是用于常压过滤、分离固体与液体的一种器皿。短颈漏斗也用于加注液体;长颈漏斗的颈部较长,过滤时容易形成液柱,可以使滤速加快,因此常常用于重量分析实验中。漏斗口直径规格通常在60~80mm。漏斗不能用火直接加热。

图1-18 漏斗

(14)点滴板 点滴板又称比色板(图1-19),是化学分析中简便快速的定性分析器皿。规格有6孔与12孔,颜色有黑色与白色两种。试剂反应在点滴板凹槽中进行。有色沉淀反应用白色点滴板,白色沉淀用黑色点滴板。

图1-19 点滴板

(15)坩埚 坩埚以容积(mL)大小表示,有瓷、石英、铁、镍或铂等不同质的坩埚(图1-20)。坩埚作为灼烧固体用的器皿,随固体性质不同可选用不同质地的坩埚。坩埚可直接用火加热至高温。灼热的坩埚不可直接放在桌上,应放在石棉网上冷却。

图1-20 坩埚

(16)蒸发皿 蒸发皿的规格以皿口直径(mm)和皿高(mm)表示,有圆底蒸发皿(具嘴)和平底蒸发皿(具嘴)两种(图1-21)。有瓷、石英、铂等不同质的蒸发皿,供蒸发不同的液体时选用。蒸发皿能耐高温,但不宜骤冷,蒸发溶液时,一般放在石棉网上加热。瓷蒸发皿有带柄与无柄两种类型。

图1-21 蒸发皿

(17)抽滤瓶、布氏漏斗 抽滤瓶又称过滤瓶,它的规格用容量(mL)、瓶高(mm)、瓶底外径(mm)和瓶颈外径(mm)大小表示(图1-22)。

图1-22 抽滤瓶

布氏漏斗为瓷质,中间有一块很多小孔的瓷板。布氏漏斗的规格以其容量(mL)和口径(mm)表示(图1-23)。它和抽滤瓶及抽气泵配套使用,用于化合物制备中晶体或沉淀的减压过滤。

图1-23 布氏漏斗

(18)石棉铁丝网 石棉铁丝网由铁丝编成铁丝网,中间涂有石棉,有大、小之分(图1-24)。石棉是热的不良导体,能使受热物体均匀受热,不致造成局部高温,引起受热液体迸溅。石棉网不能与水接触,以免石棉脱落和铁丝锈蚀。

图1-24 石棉铁丝网

(19)研钵 研钵的规格以其内径(mm)和钵身高(mm)的大小表示(图1-25)。有瓷、玻璃、玛瑙或铁等不同材质的研钵,用于研磨各种固体物质。研钵只能研而不能敲,也不能用火直接加热。

图1-25 研钵

(20)铁架、铁环 铁架、铁环用于固定或放置反应容器。铁环还可以代替漏斗架放置漏斗用。铁架上的铁环换上滴定管夹就可夹持滴定管(图1-26)。

图1-26 铁架台铁环

(21)铁三脚架 铁三脚架有大小、高低之分,比较牢固(图1-27)。在铁三脚架上放上石棉铁丝网或铁丝网等,在网上就可以放置反应容器,如烧杯、蒸发皿等。

图1-27 铁三脚架

(22)坩埚钳 坩埚钳是铁制品,用于夹持坩埚(图1-28)。要夹持在高温下的坩埚时,须把坩埚钳放在火焰旁边预热一下,以免坩埚因骤冷而破裂。坩埚钳用完后应平放在桌上。

图1-28 坩埚钳

(23)洗瓶 常用塑料制成挤压式洗瓶,其规格以容量(mL)表示(图1-29)。如250mL、500mL、1000mL洗瓶。洗瓶盛装蒸馏水、用于洗涤沉淀和容器。洗瓶不能用火直接加热。

图1-29 洗瓶

(24)温度计 温度计是专用于测量物质温度的仪器,其规格按计温范围、分度、管的全长(mm)和管径的大小(mm)来区别(图1-30)。化学实验中常用的温度计是细玻套水银温度计。温度计水银球部位的玻璃很薄,容易打破,使用时要特别保护。不能将温度计当搅拌棒使用,不能测定超过温度计所规定的温度。温度计用后要让它自然冷却,特别在测量高温之后,切不可骤冷,否则容易破裂。在测量高温后,应将温度计悬挂起来,让其慢慢冷却。温度计用后要洗净擦干,放置温度计盒内保存,盒底要垫上一小块棉花。如果是纸筒,放回温度计时要预先检查筒底是否完好。

图1-30 温度计

(25)移液管、吸量管 移液管和吸量管是用于准确地移取一定体积液体的量器(图1-31)。

图1-31 移液管和吸量管

移液管是一中间膨大(称为球部)的量器[图1-31(a)]。球部以上的管颈上刻有一环形标线,球部处标示其容积(mL)和测量容积时的温度(℃)。常用的移液管有5mL、10mL、20mL、25mL、50mL和100mL等多种规格。它用于准确移取一定体积(如移取5mL、10mL、20mL、25mL等整数体积)的液体。当吸入溶液的弯月面下缘的最低点与标线相切(液面弯月面下缘的最低点、标线与视线均应在同一水平面上)后,让溶液自然放出,此时所放的溶液的体积即等于管上标出的体积。在任溶液自然放出时,最后因毛细作用总有一小部分溶液留在下管口不能落下,这时不必用外力使之放出,因在标定移液管的容量时,就没有把这一点溶液计算在内,移液管可以计量到小数点第二位(0.01mL)。

吸量管是一刻有分度的内径均匀的直形玻璃管[图1-31(b)]。用以量取不同体积的液体。有一种吸量管的分度一直刻到管口[图1-31(b)],使用这种吸量管时,必须把所有溶液放出(包括下管口残留的少量溶液),总体积才符合标示的数值。也有一种吸量管的分度只刻到距离管口尚差1~2cm处,使用这种吸量管时,当然只需将溶液放至液面落到最末的刻度时即可,不要吹出剩余溶液。用吸量管时,总是使液面由某一分度(通常为最高标线)落到另一分度,使两分度间的体积刚好等于所需体积,因此,很少把溶液直放到吸量管底部的。

吸量管的分度,有的由上至下分度,也有的由下至上分度。在同一实验中尽可能使用同一吸量管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。吸量管的最小分度有0.1mL、0.02mL以及0.01mL等几种。

(26)容量瓶 容量瓶是一个细颈梨形的平底瓶。瓶塞带有磨口玻璃塞,细颈上刻有环形标线,瓶上标有容积(mL)和标定时的温度(一般为20℃),如图1-32所示。在指定的温度下(一般为20℃)当液体充满到标线时,液体体积恰好与瓶上所标的体积相等。容量瓶有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、1000mL、2000mL几种规格,并有白、棕两色,棕色的用来配制见光易分解的试剂溶液。容量瓶不能加热,磨口瓶塞是配套的,不能互相调换。容量瓶用于配制准确的一定体积的溶液,也可用于浓标准溶液的稀释。

图1-32 容量瓶

(27)滴定管 滴定管有常量与微量的滴定管之分,常量滴定管又分为酸式滴定管[图1-33(a)]和碱式滴定管[图1-33(b)]两种。各有白色、棕色之分。酸式滴定管的下端有玻璃旋塞(现多为聚四氟乙烯旋塞)开关,用于盛装酸性、氧化性(如KMnO4液等)以及盐类的稀溶液,不适用于装碱性溶液。因为碱性溶液会腐蚀玻璃,使旋塞不能转动。碱式滴定管的下端连接一段橡皮管,管内中部夹住一个比橡皮管管径稍大的玻璃珠作为开关以控制溶液流出,橡皮管下端接一尖嘴玻璃管,碱式滴定管用于盛装碱性溶液和无氧化性溶液。棕色滴定管用于盛装见光易分解的溶液。常量滴定管的容积有20mL、25mL、50mL、100mL四种规格。管上刻有容积(mL)和标定容积时的温度(℃)。分度刻线有半刻度和全刻度两种,精度为0.2~0.1mL,估计读数0.02mL。微量滴定管,容积有1mL、2mL、3mL、5mL、10mL五种规格,刻度精度因规格不同而异,一般可准确到0.005mL以下。滴定管主要用于容量分析,它能准确读取试液用量,操作比较方便。

图1-33 滴定管

(28)比色管 比色管是化学实验中用于目视比色分析实验的主要仪器。外形与普通试管相似但比试管多一条(或两条)精确的刻度线并配有橡胶塞或玻璃塞,且管壁比普通试管薄,常见规格有10mL、25mL、50mL三种(图1-34)。比色管不是试管,不能加热,且比色管管壁较薄,要轻拿轻放。同一比色实验中要使用同样规格的比色管。清洗比色管时不能用硬毛刷刷洗,以免磨伤管壁影响透光度。

图1-34 比色管

(29)比色皿 比色皿又名吸收池、比色杯、样品池,是用来装参比液、样品液的装置。配套在光谱分析仪器上,如分光光度计、血线蛋白分析仪、粒度分析仪等,可对物质进行定量、定性分析。因容积与光路宽的不同有多种型号,根据试液多少选用。一般根据光路宽分为0.2cm、0.4cm、1cm、5cm、10cm等多种(图1-35)。比色皿根据材质不同,分为玻璃比色皿和石英比色皿两种。玻璃比色皿只适用于可见光区,在紫外区测定时要用石英比色皿。不能用手指拿比色皿的光学面(应拿毛面),用后要及时洗涤,太脏时可用温水或稀盐酸、乙醇甚至铬酸洗液(浓酸中浸泡不要超过15min),表面只能用柔软的绒布或镜头纸擦净。

图1-35 比色皿

(30)台天平 台天平又叫托盘天平,用于粗略的称量,能称至0.1g,也有可称至0.01g的,其使用方法相同(图1-36)。台天平的横梁架在台天平座上,横梁左右各有一个盘子。在横梁中部的上方有指针,根据指针A在刻度盘B摆动的情况,可以看出台天平的平衡状态。

图1-36 台天平

A—指针;B—刻度盘;C—平衡螺母;D—游码;E—标尺

(31)电子天平 电子天平是物质计量中唯一可自动测量、显示甚至可自动记录、打印结果的天平(图1-37)。电子天平的最大称量值因型号不同而有所差异,使用前应该特别注意,最高读数精度可达±0.01mg。其称量原理是电磁力与物质的重力相平衡,即直接检出值是物质的重量而非质量,故天平使用时,要随使用地的纬度、海拔高度随时校正其重力常量g值,方可获取准确的质量。常量或半微量电子天平一般内部配有标准砝码和质量的校正装置,经随时校正后的电子天平可获取准确的质量读数。天平在使用的过程中会受到所处环境温度、气流、震动、电磁干扰等因素影响,因此要尽量避免在这些环境下使用。

图1-37 电子天平