2.7　溶解、蒸发和结晶操作技术

2.7.1　固体的溶解

溶解是指将固体物质溶于水、酸、碱等试剂中制备成溶液。当固体颗粒较大时，先在干燥、洁净的研钵中研细。并根据固体物质的性质选择合适的溶剂，如固体物质若无水解特性，可选蒸馏水作溶剂；若固体物质易水解且水解后呈酸性，则选相应的酸作溶剂（FeCl2、SnCl2常用稀盐酸作溶剂）；若水解后呈碱性则选相应的碱为溶剂。常用加热、搅拌等方法加快溶解速度。搅拌时要注意手持玻璃棒，轻轻转动，使玻璃棒不要触及容器底部及器壁。在试管中溶解固体时，可用震荡的方法加速溶解。

2.7.2　蒸发、浓缩

当溶液很稀而所制备的无机物的溶解度又较大时，为了能从中析出该物质的晶体，就要对溶液进行蒸发、浓缩，待蒸发到一定程度时冷却，就可析出晶体。当物质的溶解度较大时，必须蒸发到溶液表面出现晶膜时才停止加热；若物质的溶解度随温度变化不大，为了获得较多的晶体，可在结晶析出后继续蒸发（如熬盐）；若物质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温（或低温）溶解度较小时，则不必蒸发到液面出现晶膜就可冷却。

蒸发速度和液体表面积大小有关。蒸发的面积较大，有利于快速浓缩。因此无机实验中常在蒸发皿中进行蒸发，内盛液体不得超过其容量的2/3。蒸发过程中应当尽量小心控制加热温度，避免因爆沸而溅出试样。

若无机物对热是稳定的，则可以把蒸发皿放在石棉网上用酒精灯或煤气灯直接加热，否则应用水浴间接加热。

2.7.3　结晶

晶体析出的过程称为结晶，只有当溶液的浓度达到饱和以后才有结晶析出。析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关，如果溶液的浓度较高，溶质在水中的溶解度随温度下降而显著减小时，冷却速度越快析出晶体颗粒越细小；若溶液浓度不高，加入一小粒晶种后使溶液慢慢冷却，则得到较大的晶体。搅拌有利于细小晶体的生成，静止有利于大晶体的生成。从纯度来看，快速生成的细小晶体纯度较高，缓慢生长的大晶体纯度较低。因为在大晶体的间隙易包裹母液或杂质，故影响纯度。

如果溶液易发生过饱和现象，可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒小晶体（晶种）等办法，形成结晶中心，过量的溶质便会全部结晶析出。

如果第一次得到的晶体纯度不符合要求，可进行重结晶。重结晶是提纯固体物质常用的重要方法之一，适用于溶解度随湿度有显著变化的化合物的提纯。即在加热的情况下使被纯化的物质溶于尽可能少的溶剂中，形成饱和溶液，趁热过滤，除去不溶性杂质。待滤液冷却后被纯化的物质再次结晶析出，而杂质则留在母液中，纯度得到提高。根据对物质纯度的要求，可进行多次结晶。