2.9 混料工艺
2.9.1 合理的配方
硬质聚氯乙烯异型材配方是指以聚氯乙烯树脂为主体，适当加稳定剂、改性剂、着色剂、润滑剂和其它助剂。根据所选用添加剂的种类、数量不同，可组成性能差异很大的各种配方。由于每个企业能采用的原料品种不一致，各自具有的生产条件、设备水平以及模具状况都存在差异，因此各厂都必须根据自己的实际情况，开发适合自己的生产配方。
确定合理的配方，需从以下几点考虑。
（1）满足硬度聚氯乙烯门窗异型材的主要性能要求：①有良好的力学性能，在强度、刚度、抗冲击性能等指标上应达到国家标准GB 8814的要求；②有良好的加工性、热稳定性，特别是用挤出机进行复杂断面异型材成型时，还需能够保证制品尺寸稳定性和表面光泽度；③保证塑料能在-40～70℃的条件下正常使用；④耐老化性和耐久性，在各种气候条件下长期户外使用，不产生变形、变色、粉化及力学性能下降的现象，保证期望的寿命。
（2）考虑各种原材料的选择和用量，各组分间的组合搭配：互相影响及协同效应。选择助剂时不能孤立地选配，应全面考虑各方因素，所考虑的物性指标并非独立变化，往往互相影响，相互制约。如为了提高PVC的抗冲击性能，添加CPE、EVA、抗冲ACR是有效的，但会引起弹性模量、刚性和耐燃性的下降。
（3）考虑原材料的来源和成本。在设计配方时，必须合理地结合我国资源情况选用原料，在满足性能要求的情况下，应使配方的成本较低。
（4）考虑成型加工用设备、成型加工方法和成型工艺对配方的要求。硬质聚氯乙烯异型材通常使用双螺杆挤出机生产，现使用的双螺杆挤出机有锥形双螺杆挤出机和平行双螺杆挤出机两种，而进口机和国产机又有很大的差别，主要在于国产机剪切能力差。进口机不同国家也有较大差别。相同厂家生产的大挤出量、高速挤出的设备与小挤出量、低速挤出的设备对配方的要求也是不同的。因此，配方设计时，必须慎重选择各种助剂及其用量以适应成型设备和工艺的特点，减少成型中所产生的种种困难。
硬质PVC异型材配方需要通过成型加工、产品性能测试以及各项主要指标的检验来最终确定，是一个反复实践、反复认识的过程，需经多次的试验，不断加以修正和完善，最终得出合理的配方。由于新的高性能原材料、更先进的设备不断涌现，配方也应不断变化。
各异型材生产厂配方主要区别在热稳定剂和抗冲改性剂上，现使用的抗冲改性剂主要有CPE、EVA和抗剂冲ACR，其成型加工性能、耐冲击强度、耐候性能、制品的焊接性能较纯PVC都得到明显改善。但三者之间也有所差别，各有优缺点，CPE与EVA和ACR相比，综合改性的效果不如ACR显著，CPE和EVA改性机理相同，改性的PVC复合物的加工范围较窄，缺口冲击强度与加工温度高低和塑炼时间长短有密切关系，改性后的PVC弯曲模量下降较大；ACR改性的PVC复合物，成型加工范围较宽，成型温度和塑炼时间对缺口冲击强度影响较小，弯曲模量下降也较小，制品焊接性能和耐候性优良，耐冲击强度最佳。因而近年来ACR在改性PVC中特别是户外窗框材料中用量增长很快，是目前公认的高效、耐候性冲击改性剂。
虽然ACR耐冲击改性剂改性效果优异，但其价格较高，且国内目前尚无大批量工业化产品，来源靠进口。CPE改性剂的原材料来源丰富，制造工艺简单，价格较便宜，而且是我国目前唯一可批量大量提供的改性剂。目前的年产量已经突破50万吨。因此，除个别厂使用进口和国产抗冲ACR改性剂外，我国多数硬质PVC塑料异型材、塑料门、窗用异型材、管材、管件及建筑材料生产厂家多采用CEP/PVC共混改性体系。
热稳定剂，使用最多的是铅盐类、金属皂类和有机锡类，铅盐类热稳定剂因热稳定性高、电绝缘性能好，吸水性低，价格低廉而被广泛使用。单体铅盐的分散性较差，用量较高，同时为了减少铅粉对生产工人身体健康的影响，有许多异型材厂使用复合铅盐稳定剂。金属皂类热稳定剂主要是硬脂酸、月桂酸和蓖麻油酸的镉、钡钙、锌等二价金属盐。一般混合使用，组分间协同作用好、价格低。有机锡类稳定剂是含碳-锡键的烷基化锡的衍生物，其中烷基可以是甲基、丁基或辛基，它的热稳定性高，加入量少，但价格高。
配方举例如下，仅供参考。
①铅盐系配方（质量份）
氯化聚乙烯改性聚氯乙烯 100（15:85）
复合铅稳定剂 4～6
加工助剂 1.0～1.5
碳酸钙（轻质） 4～8
金红石型钛白粉 4～6
亚磷酸酯 0.5～0.8
②丙烯酸酯（ACR）改性配方（质量份）
a.SPVC（K值66～68） 100
三元ACR共聚物 5～7
Ba/Cd/Pb复合稳定剂 2.5～4
加工润滑剂（内、外） 0.8～1.0
碳酸钙（轻质） 4～8
b.SPVC（K值66～68） 100
三元ACR共聚物 5～7
钡-镉复合稳定剂（4:6） 2～4
加工润滑剂（内外） 0.8～1.0
碳酸钙（轻质） 4～8
钛白粉（金红石型） 4～6
亚磷酸酯 0.5～0.8
环氧酯 1.0～1.5
c.SPVC（K值66～88） 100
氯化聚乙烯（氯含量36％～38％） 8～10
有机锡稳定剂 2～2.5
加工润滑剂（内外） 1～1.5
加工助剂 1～2
③钡/镉类配方（质量份）
氯化聚乙烯改性聚氯乙烯 100（15:85）
钡-镉复合稳定剂 1.5～2.0
亚磷酸酯 0.5～0.8
羟基硬脂酸（Loxiol G21） 0.3～0.5
环氧大豆油 1～2
润滑剂 0.5～1.0
碳酸钙（轻质） 4～8
钛白粉（金红石型） 4～6
④SPVC（K值66～68） 100
氯化聚乙烯（氯含量36％～38％） 8～10
三碱式硫酸铅 2～3
二碱式亚磷酸铅 1.5～2
硬脂酸铅 0.5～0.8
硬脂酸钙 0.5～0.8
加工润滑剂（内外） 0.5～1.0
加工助剂 1～2
钛白粉（金红石型） 4～6
碳酸钙（轻质） 4～8
⑤清洗料配方（质量份）
PVC 100
三碱式硫酸铅 6.0
硬脂酸钙 1.0
硬脂酸 6.0
高分子蜡 1.0
2.9.2 聚氯乙烯的配料及混合
在塑料制品生产中只有少数合成树脂可单独使用，大部分合成树脂需要与其它助剂混合均匀后方可用于成型。例如聚烯烃塑料，均由树脂厂直接提供粉料和粒料；聚氯乙烯则需要塑料制品厂自己进行配方和制备粉料和粒料。把树脂与各种助剂组分相互混合在一起，成为均匀体系（粉料或粒料）的操作过程被称为配制，简称配料。
聚氯乙烯物料有粉料和粒料之分，这是由制品的性能要求和成型方法决定的，以往的挤出成型工艺过程多采用粒料，但随着生产技术的提高和成型设备的改进现在已有不少工艺改用粉料。一般来讲，单螺杆挤出成型多用粒料，双螺杆挤出成型多用粉料。
混合料的制备过程主要包括树脂及各种助剂的准备和原料的称量与混合两个方面。原料的准备首先是根据制品已选定的塑料配方进行必要的原料预处理、计量及输送等过程，然后再进行混合。混合的目的是将原料各组分相互分散以获得均匀的物料，也称为干混料。原料混合后的均匀程度将直接影响制品质量，可见混合工序在聚氯乙烯塑料异型材成型加工中是极关键的问题。因此，下面将讨论混合过程的作用原理、粉料和粒料制备的方法。配料的工艺流程如图2-5所示。
图2-5 聚氯乙烯的配料工艺流程图
（1）挤出成型用PVC混合料的制备 聚氯乙烯塑料是由聚氯乙烯树脂、稳定剂、改性剂、填充剂、着色剂及其它助剂组成的多分散体系混合物。必须把树脂和其它助剂进行配料混合后才能应用于成型加工。所谓配料，就是把各种组分相互混在一起，尽可能成为均匀体系（粉料、粒料），为此必须采用混合操作。
混合，一般包括两方面的含义，即混合和分散。混合是使两种或多种组分所占空间的最初分布情况发生变化，其原理如图2-6所示；分散是指混合中两种或多种组分的物理特性发生了一些内部变化，如颗粒尺寸减小或溶于其它组分中，图2-7是分散作用的示意图。混合和分散操作，一般是同时进行和完成的。即在混合过程中同时通过粉碎、研磨等机械作用使被混合物料的粒子不断减少，从而达到均匀分散的目的。在塑料的配料过程中常见的混合如下。
图2-6 混合过程两种物料所占空间位置变化示意图
图2-7 分散作用示意图
①不同组分的粉状物料的混合，如粉状的聚氯乙烯和粉状添加剂的混合；②塑性物料的混合，如聚苯乙烯和聚丁二烯在熔融状态的混合；③粉状物料与液状物料的混合，如增塑聚氯乙烯是粉状树脂与液体增塑剂的混合。
挤出成型用聚氯乙烯干粉混合料的制备是将各种原材料按配方经正确计算和准确称量后，加入速热混合机内进行热混合。达到规定温度和时间后放入冷混合机内进行冷却，配制成均匀松散、不结块、易流动的粉状混合物，可供下道工序单螺杆挤出机造粒或双螺杆挤出机直接将粉料挤出成型。
（2）混合的基本原理 混合、捏合、塑炼都是塑料成型物料配制中常用的混合过程，很难将三者区别开，也很难给它们明确定义。通常把初混合看作是粉状固体物料之间的简单混合；捏合是指液体与粉状固体物料的浸渍及混合；塑炼是指塑性物料与液体或固体物料的混合，也称混炼。初混合及捏合是在树脂熔融温度以下和较缓慢的机械剪切作用下完成的，混均后物料各组分的性质基本上没有变化。塑炼则是在树脂熔融温度以上和较高的剪切速度下进行的，塑炼后的物料中各组分在物理和化学性质上会有一定的变化。
混合是指将两种或两种以上的组分互相分散开，以获得组成均匀的混合物。混合过程一般是靠扩散、对流、剪切三种作用来完成的。
①扩散作用 扩散作用是利用各组分之间的浓度差，使组分微粒从浓度大的区域向浓度小的区域迁移，从而达到组成的均一。对于气体与气体之间的混合，扩散作用能较快地自发进行。在液体与液体或液体与固体之间，扩散作用也较明显，但在固体物料之间，扩散作用是很小的，只有靠升高温度、增加接触面积、减少料层厚度才能加快扩散作用的进行。
②对流作用 对流作用是使两种或两种以上的物料向互相占有的空间流动，以期达到组成的均一。对流需要借助外力的作用，通常采用机械力搅拌，即使物料作不规则流动而达到对流的目的。
③剪切作用 剪切作用是利用机械剪切力，促使物料组分达到均一的混合过程。剪切作用可用图2-8说明，物料块［图2-8（a）］上有一个力F作用于上平面而使其产生平行移动，由于下平面不动使物料块发生变形、偏转或拉长而成为图2-8（b）中的形状。在这个过程中物料的体积没有变化，只是截面变小、向倾斜方向伸长，并使表面积增大，扩大了物料的分布区域，因而使其进入另外的物料块占有空间的机会加大，渗入别的物料块中的能力增加，因此达到了混合均匀的目的。利用剪切力的混合作用，特别适用于黏弹性物料，因为黏弹性物料的黏度大，流动性差，又不能用粉碎的方法将其分散混合。用剪切作用混合时，由于两剪切力之间的距离一般很小，因此，物料在变形过程中，很均匀地分散在整个物料中。
图2-8 塑料物料在剪切作用下的变形
实际上在混合过程中，扩散、对流、剪切几种作用都是同时作用的。只是在一定条件下，其中的某种占优势而已。但不管是哪种作用，除了造成层内流动还应产生层间流动，才能达到最佳的混合效果。对于塑料成型物料混合物的配制来说，混合时许多原料多为粉状，混合主要靠对流来完成。在高速混合机及捏合机中进行的混合就是这种混合。在塑料塑炼过程中所用的密炼机、双辊塑炼机、混炼式挤出机等主要靠剪切作用来完成，使物料混合均匀。
（3）混合前的准备工作
①树脂过筛 过筛的目的主要是筛出混在树脂内的机械杂质。常用的设备有振动筛、平动筛和圆筒筛。
②固体助剂粉碎 为使块状助剂均匀地分散在树脂中，必须先将它们破碎成尽可能小的颗粒。
③粉状助剂磨浆 为使稳定剂、填充剂、着色剂等粉状助剂均匀地分散在树脂中，在配制软质聚氯乙烯混合料时，必须先将它们与增塑剂按一定比例在搅拌器内搅拌混合均匀后，再用三辊研磨机几次研磨成细度符合要求的浆料。
④母料配制 为使配方中含量较少的组分（如着色剂）均匀分散，可先将树脂和多于配方中用量若干倍的着色剂经捏合机冷搅拌，配制成分散均匀的母料。
（4）混合设备
制备PVC干混粉料的设备，主要采用附有蒸汽夹套或电加热的机械搅拌机（也称为捏合机）。大致可分为低速搅拌机、高速搅拌机和管道式搅拌机三种。目前多采用由高速转动的热混合机和低速转动的冷混合机组成的热、冷混合机组。
①低速搅拌机 这类搅拌机有Z形搅拌机，∑形搅拌机、螺带式搅拌机等。其搅拌桨叶的结构形式虽有不同，但搅拌效率基本相同，均属于低速、低效、开放式间歇操作的搅拌装置。现以Z形搅拌机为例说明如下。该种装置的主体是一个钢槽，槽底为两个半圆形，内衬不锈钢，槽体装有夹套可通蒸汽加热或通冷水冷却，槽型两边底部装有一对相反转动的Z形搅拌桨，见图2-9。其主轴转速为20～40r/min，副轴为10～20r/min，速比约为22:1。Z形搅拌桨见图2-10。搅拌桨也可以是其它形式，见图2-11。
图2-9 Z形搅拌机示意图
图2-10 Z形搅拌桨
图2-11 搅拌桨形式
②高速搅拌机 高速热混合机主体部分是一个密闭的不锈钢制成的圆筒式容器，夹套可用蒸汽或电加热。并设有温度测量和时间控制装置，如图2-12所示。容器底部有两片高速旋转的搅拌桨，其转速因规格型号不同而不同，一般分高速和低速两档，高速为750～1100r/min，低速为400～750r/min。物料由叶搅拌桨沿壁急剧散开，而向上叶搅拌桨中心部位下落，形成旋涡状运动，以达到迅速混合均匀。刮料板（也称折流板）是为便于物料均匀分散而设的，可作角度和上下调节。在高速搅拌下，物料因内摩擦和搅拌桨、容器壁摩擦所产生的热量，以及夹套中蒸汽或电加热传入的热量，使温度不断上升，致使熔融态的助剂或增塑剂能很快地渗入聚氯乙烯树脂空隙，形成半凝胶化的干混料。当达到设定温度时物料通过排料口及管道卸入冷混机中进行冷却混合，当混合料温度冷却到40℃以下时，将物料通过卸料口及管道送入贮料仓或装入袋内，这种高速热混合机和低速混合机联混装置，具有效率高、混合均匀、热能耗低、密闭性好等优点，是PVC塑料加工中普遍应用的混料设备。
图2-12 高速搅拌机示意图
1—电动机；2—热电锅；3—刮板；4—测料温热电锅；5—捏合盖子；6—蒸汽夹套；7—主轴；8—活塞操作阀门；9—气缸；10—卸料斜管；11—轴封；12—密封圈；13—轴承管；14—机架；15—V形皮带调节装置
③管道式搅拌机 主体由两段ф125mm×1400mm的混合管串联组成，管内配置一根多翼转轴，由变速电动机带动，以1000r/min左右的转速高速旋转。翼片角度分正反两个方向。混合管外配置蒸汽夹套加热。混合时，物料在管内受到加热和剧烈的剪切，从而能迅速地被搅拌均匀并连续地被制成干混料。管道式搅拌机如图2-13所示。
图2-13 管道式混合机
1—蒸汽；2—大混合料；3—PVC树脂；4—接电动机；5，7—冷却水出口；6—混合料；8—接整流子电动机
（5）混合过程中物料状态的变化 混合物料的聚集状态，密度差异，颗粒的尺寸、分布和形态，组分的加入顺序和混合条件都影响混合过程。为了制定合理的混合操作规程，有必要研究PVC粉粒形态及其混合物的表观密度、颗粒平均直径在高速混合过程中的变化。
①热混合过程中PVC粉料颗粒形态变化 由悬浮法生产的PVC粉料，一般由1～2μm的不规则圆形初级粒子堆积而成，粉料颗粒直径约为100～300μm。通过在不同温度下高速搅拌，取样观测PVC颗粒形态和平均粒径的实验，得出如下结论：在常温状态下PVC粉料颗粒大小不一，小颗粒较多，在挤出成型过程中极易引起塑化不均匀。当温度达到50℃左右时，原来大的堆积粒子变小，小的颗粒逐渐消失。这显然是因为在热混合过程中，大的堆积粒子受剪切破碎成小粒子，小颗粒吸收了热能和机械能而活性增加，逐渐和其它颗粒结合在一起，使平均粒度增大。当温度达到120℃左右时，粒子大而均匀，小颗粒几乎完全消失，并在颗粒的某一部分或边缘变得透明或半透明，这种现象说明PVC颗粒由于吸收热能而产生了部分凝胶化。当温度达到130℃左右时，PVC颗粒的粒度趋于稳定，凝胶化程度更深。由此可以得出PVC粉料在高速混合搅拌下，既有颗粒细化、重新结合，粒径增大而均匀的形态变化，又有表现密度增大和部分凝胶化的功效。颗粒的增大，会起到致密的作用，使颗粒的表观密度达到最大值，从而提高挤出产量；重新结合和均化，有利于挤出成型过程的均匀塑化；部分凝胶化，可加速物料挤出时的塑化进程。
②热混合过程中PVC粉料混合物表观密度和直径的变化 表观密度Db和颗粒平均直径dcp随混合温度的变化规律如图2-14和图2-15所示。
图2-14 PVC粉末混合物的表观密度和热混合温度的关系
1—纯PVC；2—改性PVC；3，4—发泡PVC
图2-15 PVC粉末混合物颗粒直径dcp和热混合温度的关系
1—纯PVC；2—改性PVC；3，4—发泡PVC
硬质PVC配方混合物在20～40℃范围内，Db在0.5～1.0min内就可以达到相当高的值（0.57～0.58g/m3），但是其dcp却有所下降。这是由以下两个原因造成的：在20～40℃温度范围内，高速混合机的叶片高速转动，剪切力把PVC树脂堆积结团的大颗粒和各种助剂颗粒进行粉碎，造成dcp减小，但是混合机的叶片的倾角侧面又把剪切力变为压力同时将物料压实，因而Db增加。
在40～110℃温度范围内，大部分混合物的Db继续增加，但速度缓慢，而dcp则由小逐渐增大。
在高温，即110～140℃范围内，Db继续增大，dcp大多达到最大值后又开始下降。PVC粉料颗粒部分凝胶化，颗粒均化和相当部分的助剂熔化是此区的主要特点，也是热混合的目的之一。
当温度>140℃时，Dd达到最大值，dcp开始不同程度的下降，其原因有二：一方面是PVC颗粒凝胶化后体积变小；另一方面是助剂熔化，从而造成了Db增加和dcp下降。
当温度>115℃时，有些配方物料开始变色，出现分解现象。虽然凝胶化程度和Db进一步提高，但这些配方已不可取。
由此可见，PVC各组分在高速混合过程中，并非只是各组分简单的机械混合过程，而是一个复杂的PVC粒子物理变化过程。因此，混合过程的工艺条件对干混料质量有重要影响。
2.9.3 混料前的各组分称量
混料前各组分都需精确称量，以保证准确执行配方，保证干混料性能均一。
各异型材厂由于生产规模不同，对原料称量方法也有很大的差别，大的异型材厂都采用自动配料计量装置。原料由槽车装袋或小包装袋等分别投入到大型贮料罐中，然后经吸引式或压送式原料输送装置进入自动计量器（电子秤），此过程由电脑自动控制，不同量的原料使用精度不同的电子秤，通常PVC单独使用一台电子秤，添加较多的稳定剂、填充剂、改性剂和钛白粉使用同一台电子秤，其余润滑剂等助剂用精度更小的电子秤，液体料使用单独的计量装置。由于电脑控制，配料计量精度高，能保证干混料的均匀性，不会使每批料性能有所差异。小的异型材厂由于生产能力小，无需引进自动计量装置，通常以人工称量为主。由于秤和人为因素，干混料性能无法保证均一。无论是电子秤，还是普通秤，在选择精度时，通常以称重量的1％作为其秤的精度，最好不要超过2％。
2.9.4 硬质聚氯乙烯物料混合工艺
硬度PVC配方拟定以后，高速混合机的加料量、加料顺序、混合温度和混合时间等因素，是控制PVC干混料质量和产量的关键因素。
（1）混合机的加料量和升温速度的关系 图2-16所示为混合机的加料量和升温速度的关系。此曲线无外加热源，只靠搅拌叶片剪切热、摩擦热进行热混合取得的结果。由图中可以看出，投料量有一最佳值。当物料体积和混合机容积之比<50％时，升温速度较慢，均需15～20min才能达到终温；当比值为50％～70％时，物料翻腾良好，9～10min就可达到终温，效率提高了30％以上，当比值>70％时，物料升温速度提高不多，且物料翻腾变慢，由于负荷过大，致使转速下降，给混合带来不利影响。因此，应根据混料设备容积、出料温度及混料时间要求来确定适宜加料量。
图2-16 混合机加料量和升温速度的关系
（2）混合工艺条件对干混料性能的影响 混合程度的好坏将直接影响制品的性能，特别是物理机械性能。双螺杆挤出机的挤出产量与干混粉料的表观密度成正比，部分凝胶化的PVC干混粉料在挤出机中熔融所需要的能量较低，挤出产量较高，能耗也较低，不易过热分解。因此，高速混合操作程序和控制条件，应该以获得表观密度较高，部分凝胶化、松散不结块和均匀一致的干混粉料为准则。
物料热混合温度是影响干混粉料性能最重要的因素之一。如前所述，硬质PVC干混粉料的表观密度和凝胶化程度与混合温度有密切关系。固体组分加入的顺序不但影响PVC的升温速度，而且也影响混合时间和组分的分散及效能。实验证明，润滑剂对干混粉料的表观密度和凝胶化速度有重要影响，最好在PVC树脂与其它添加剂混合以后，在温度约低于终点温度20℃以及高速搅拌下加入。
高速混合机混合过程中加料量、加料顺序、混合温度和混合时间都是重要的控制因素。对给定的PVC混合体系，应制定出严格的操作规程，对硬质PVC干混粉料混合过程终点控制，一般利用时间-温度周期图，如图2-17所示。硬质聚氯乙烯物料的混合工艺参数见表2-6。
图2-17 混合时间-温度周期图
表2-6 硬度聚氯乙烯混合工艺
（3）PVC干混粉料的均一性 为了保证和提高干混粉料的均一性，应注重某些后处理工作。高速混合机升温到设定温度时，立即转入低速搅拌混合，并将混合物料排入低速冷混合机内，将混合料迅速冷却降温至40℃以下，以免在贮存过程中变色、结块。低速冷却混合机的容积应是高速搅拌混合机的两倍以上，以便多批热混合物料并批冷却混合，获得均一性更好的干混粉料。冷却后干混粉料应该过筛，除去结块团料和异物，保证粉料的均一性。由于抗冲击改性剂颗粒比PVC颗粒粗糙，密度较低，风送时它们可能从混合物中分离出来并浮在混合物料顶部，大大降低混合物的均一性，所以不能用风力输送PVC干混粉料。
2.9.5 混料的检验
由于原材料或者混料机器及人为因素等原因，有可能引起混合料性能不均，最终引起异型材生产不稳，废品增多。因此对混合后的物料进行定期检查是必要的。
各种原材料经混合后，很难分离，测出其中一种原材料含量困难极大。通常对于干混料监测以下五种指标：这五种指标，国标无明确规定，各异型材厂应根据自己的生产实践，主要考虑对异型材质量的影响，确定合理的指标，以下提供的指标范围仅供参考。
（1）水分及挥发物含量的测定 参考GB 2914—2008。
①方法 把一定量的干混料平铺在一个规定尺寸的称量瓶中，在（110±2）℃下加热至恒重，将样品的失重作为挥发物的重量。
②仪器
a.烘箱 （110±2）℃。
b.称量瓶 ф70mm×35mm扁形玻璃称量瓶。
c.分析天平 感量0.1mg。
d.干燥器 盛有变色硅胶的玻璃干燥器。
③步骤
a.把干净的带盖称量瓶在（110±2）℃的烘箱中加热1h后取出，置于干燥器中冷却至室温，称其重量为m（准确至0.0002g）。
b.把约5g干混料均匀地铺在称量瓶底部，盖上瓶盖，称其重量为m1（准确至0.0002g）。
c.把盛有干混料的称量瓶置于（110±2）℃的烘箱中，取下盖子并留在烘箱里。关上烘箱门，烘1h后取出称量瓶，放入干燥器中冷却至室温，准确称量，然后再放入烘箱加热0.5h，同上述操作，直至恒重（即连续称量相差不大于0.0005g），称其重量为m2。在转移和称量的过程中必须始终盖上盖子。操作者必须戴细纱手套。
d.结果表示 挥发物（包括水）的质量分数V按下式计算：
式中，m0为干燥的称量瓶重量，g；m1为加热前的干混料加称量瓶的重量，g；m2为加热恒重后的干混料加称量瓶的重量，g。
水分和挥发物含量一般不超过0.5％，否则要复查原材料，并对混料装置进行检查，追查原因。
（2）表观密度的测定
①仪器
a.天平 感量0.1g（药物天平）。
b.漏斗 不锈钢制成，内壁光滑，形状和尺寸见图2-18（b），也可用图2-18（a）的漏斗。
c.测量圆筒 金属制成，内壁光滑，容积为（100±0.5）mL，内径为40mm（见图2-18）。
图2-18 表观密度测定装置
1—漏斗；2—挡料板；3—测重圆筒；4—支架
d.量筒或量杯：150～200mL。
e.刮料板：直尺。
f.挡料板：塑料板、金属板均可。
②测定步骤
a.把漏斗垂直架置于试验支架上，其下端口在测量圆筒正上方20～40mm，并尽量与测量圆筒成轴线。
b.用挡料板封闭漏斗下端小口，将115～120mL试样倒入漏斗中（特殊情况加150mL）。
c.迅速抽开挡料板，让试样自由流进测量圆筒，用刮料板刮去测圆筒上部多余的试样，并在天平上称量圆筒中的试样重，精确至0.1g。
d.每批料进行三次测试（已测试样不得重复使用）。
③结果表示 表观密度Da（g/cm3）按下式计算：
式中，m为测量圆筒中试样的质量，g；V为测量圆筒的容积，100mL。
试验结果以3次测量的算术平均值表示，取两位有效数字。
由于各异型材厂配方和混料设备、工艺有差别，干混料的表观密度不会相同。取一段时间的平均值作标准值，再根据异型材质量的变化情况确定其允许波动范围。最好在±0.02g/cm3范围内波动。
④热稳定性 此项指标通常不测，当异型材生产过程中出现糊料较多等现象时，才测此项。
（3）热稳定性的测定方法 聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、氯化聚合物与其它助剂的混合料，在高温下挤出成型加工时易受热分解放出氯化氢。聚氯乙烯树脂及其混合料在规定的条件下，维持在一定温度直到开始发生分解的时间为诱导时间ti。分解进行到规定的程度所需的全部时间为稳定时间ts。测定ts和ti均可表征聚氯乙烯混合料的热稳定性。
聚氯乙烯混合料热稳定性的测试方法有刚果红法、pH法和布拉班得（Brabend）法等。本节主要介绍刚果红法。
①原理 在静空气中，将试样维持在规定的测试温度，测定物料分解出的氯化氢导致红试纸改变颜色到相当于pH值为3的颜色时所需要的时间，即为稳定时间。稳定时间越长的稳定性越好。
②仪器
a.计时器 刻度以分钟表示。
b.油浴 附有搅拌器和温度恒温控制装置，在120～210℃范围内，恒温误差为±1℃，油浴附有隔热盖、铁架台及夹子以固定测试试管。
c.玻璃试管 外径（16±1）mm，壁厚0.5～0.6mm，长度150～160mm。
d.小玻璃管 内径2～3mm，长约100mm。
e.刚果红试纸 宽约6mm，长30mm。
③测定步骤
a.在试管中装入50mm高干燥的待测混合料，装料时要轻轻振动，以减少粒料，不要使样品装得太实。
b.用夹子夹住试管，将刚果红试纸的一端折叠成夹角或卷起插入小玻璃管内，然后将小玻璃管装在试管中心，使刚果红纸最低边缘距试样表面25mm。
c.将准备好的试管浸入已达到规定温度的油浴中，侵入深度为使试样的表面与油浴液面在同一水平线上，试管装置如图2-19所示。
图2-19 热稳定性测定
1—塞子；2—玻璃管；3—试管；4—刚果红试纸；5—隔热板；6—试样；7—油浴装置
d.测定温度按产品标准规定确定。对聚氯乙烯混合料通常选190～200℃。
e.记录从试管插入恒温油浴到刚果红试纸颜色变成相当于pH值为3时（颜色由红变蓝）所需的时间，即为稳定时间ts，以分钟表示。聚氯乙烯混合料在200℃时稳定时间应大于20min。
e.每个试样至少应做两个平行试验，也可以将两个或三个试管同时侵入恒温油浴。两个试样的测定结果与其平均值相差不应大于30s，否则试验必须重做。
（4）白度 当干混料混合不均时，通常白度发生变化，此项指标检测容易，可定期检测，使用白度仪，取一段时间，检测平均值作指标值，根据异型材质量变化情况确定范围，一般不超过±2。
测定方法见塑料白度试验方法。
（5）杂质含量 由于原材料或混料设备及用料装置会带入较多杂质，影响型材质量，所以需对此指标进行控制。
测定方法见机械杂质测定。
通常控制小于30粒/g。