第四节 单色与选择激发
单色激发有多种方式,例如二次靶和放射性同位素激发源。最常用的单色和选择激发方式是选用滤光片和二次靶。对能量分布范围较宽的多种元素分析,韧致辐射激发效率较高,但当需要分析痕量元素时,管光谱被轻基体强烈散射,在痕量元素的谱峰附近产生高背景,严重干扰测定。解决的办法之一是选择滤片或二次靶产生单色光,消除管光谱分布。
一、滤光片
当采用一个厚度为d的滤光片时,入射光强度I0将被衰减为I,两者强度比可由以下方程计算:
式中,μ为滤片质量衰减系数;ρ为材料密度。
质量衰减系数与能量按指数规律成反比下降,即质量衰减系数随能量上升而减小,再结合上式,可知滤光片对光管韧致辐射的低能连续谱有强吸收,使其显著降低。另外,由于在滤光片组成元素的低能端附近,透过率较高,自吸收低,允许滤光片元素的特征谱线透过,因此,可采用滤光片元素的特征辐射作为单色线来激发待分析元素,由于低能背景辐射显著降低,故可获得好的峰背比。在滤光片的吸收边高能端附近,背景也较低,并随滤光片厚度增加而更为显著。这一特征也可被用来分析能量高于滤光片吸收边的痕量元素。滤光片的几何配置如图3-7所示。
图3-7 滤光片的几何配置
二、二次靶
在X射线光管与样品之间可放置一个二次靶,利用光管连续辐射激发二次靶材的组成元素,产生选定靶材的特征辐射,利用此单色光可达到降低背景辐射,提高痕量元素峰背比,降低检出限的目的。二次靶的几何配置如图3-8所示。
图3-8 二次靶的几何配置
采用二次靶技术要求光管功率较大,靶材有高韧致辐射输出,以便有效激发二次靶特征元素。二次靶可利用的特征辐射份额较低,同时需有好的准直系统,以避免原级辐射到达样品或进入探测器。简单配置的二次靶可能还会有原级辐射与二次靶的散射线到达样品,故还可附加一个滤光片以进一步降低低能背景。
对于离开滤光片或二次靶特征线很远的元素,该方法的激发效率会很低,例如用Mo靶及Mo滤光片的情况,尽管改善了Cu、Zn等的峰背比,但对Al、Ti等灵敏度却显著降低。因此,无论是滤光片,还是二次靶,通常只是为了提高峰背比,用来选择性地分析痕量元素,降低检出限。