水性聚氨酯及应用
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4.5 水性聚氨酯防水涂料表征测试方法

4.5.1 吸水率测试

将水性聚氨酯防水涂料放置于模具中,在空气中放置若干天,自然晾干成膜,剪成20mm×20mm的小块,放置在50℃的恒温烘箱中烘至膜的质量不再发生变化为止,冷却至室温,称重(W0);常温在水中浸泡24h,用吸水纸擦拭掉膜表面上的水,称重(W1),计算聚氨酯膜在水中的吸水率(质量分数),计算公式如下:

吸水率(%)=(W1-W0)/W0×100%

(4-1)

4.5.2 表面接触角分析

接触角指的是在固、液、气三相交汇处,穿过液-固与液滴交界点作气-液界面的切线之间的夹角θ,是液滴在固体表面润湿程度的一个重要指标。

图中,θ角越小,润湿性能越好,即液体易在固体表面润湿分散;θ角越大,则润湿性能越差,即液体难于在固体表面润湿分散,易在表面发生移动,不能进入固体表面的毛细孔,材料的疏水性的强弱基本可以通过表面水接触角大小表现出来。

具体测试方法:将水性聚氨酯防水涂料稀释至质量分数为0.5%的稀溶液,将此溶液均匀涂在载玻片上,置于真空烘箱中,50℃抽真空至水分完全挥发,然后采用FACECA-A型接触角测量仪,用水滴法测样品的接触角,测试两次,取平均值。

4.5.3 表面张力测试[9]

按照国标GB/T6541的要求,采用铂金板法在非平衡条件下,测定各溶液体系的表面张力。测试两次,取平均值。

4.5.4 透湿性测试[10]

涂层透湿性测试具体描述如下。

(1)设备和材料 试验箱内应配备温度和湿度传感器和测量装置,温度控制精度为±2℃,相对湿度控制精度为±4%,且每次关闭试验箱门后,3min内应重新达到规定的温度和湿度;应具有持续稳定的循环气流速度,大小为0.3~0.5m/s;应保证试验箱工作空间中各处温度和湿度均匀,在试验期间不应在样品表面产生凝露现象。

透湿杯、压环、杯盖、螺栓、螺母应采用不透气、不透湿、耐腐蚀的轻质材料制成,透湿杯与杯盖应对应编号;由试样、吸湿剂、透湿杯及附件组成的试验组合体质量应小于210g;垫圈用橡胶或聚氨酯塑料制成;乙烯胶黏带宽度应大于10mm;用其他方法密封的透湿杯,只要符合内径60mm、杯深22mm两个尺寸,也可以使用。

此外还需要电子天平,精度为0.001g;保持温度为160℃的烘箱;干燥剂,采用无水氯化钙(化学纯),粒度0.63~2.5mm,使用前160℃烘箱中干燥3h;标准筛,孔径为0.63mm和孔径为2.5mm各一个;干燥器、标准圆片冲刀;织物厚度仪,按GB/T3820测定织物的厚度,精度为0.01mm。

(2)试样的准备和调湿 样品应在距布边1/10幅宽,距匹端2m外截取,样品应具有代表性;从每个样品上至少剪取三块试样,每块试样直径为70mm,对两面材质不同的样品(例如,涂层织物),若无特别指明,应在两面各取三块试样,且应在试验报告中说明;对于涂层织物,试样应平整、均匀,不得有孔洞、针眼、皱折、划伤等缺陷;对于试验精确度要求较高的样品,应另取一个试样用于空白试验;试样按GB/T6529规定进行调湿。

(3)试验条件 优先采用①组试验条件,若需要可采用②、③组或其他试验条件:

①温度(38±2)℃,相对湿度(90±2)%;

②温度(23±2)℃,相对湿度(50±2)%;

③温度(20±2)℃,相对湿度(65±2)%。

(4)试验步骤

①向清洁、干燥的透湿杯内装入干燥剂约35g,并振荡均匀,使干燥剂成一平面。干燥剂装填高度为距试样下表面位置4mm左右。空白试验的杯中不加干燥剂。

②将试样测试面朝上放置在透湿杯上,装上垫圈和压环,旋上螺母,再用乙烯胶黏带从侧面封住压环、垫圈和透湿杯,组成试验组合体。

③迅速将试验组合体水平放置在达到规定试验条件的试验箱内,经过1h平衡后取出。

④迅速盖上对应杯盖,放在20℃左右的硅胶干燥器中平衡30min,按编号逐一称量,精确至0.001g,每个试验组合体称量时间不超过15s。

⑤称量后轻微振动杯中的干燥剂,使其上下混合,以免长时间使用上层干燥剂使其干燥效用减弱。振动过程中,尽量避免干燥剂接触试样。

⑥除去杯盖,迅速将试验组合体放入试验箱内,试验1h后取出,按步骤④规定称量,每次称量试验组合体的先后顺序应一致。

⑦干燥剂吸湿总增量不得超过10%

(5)结果计算 试样透湿率按公式(4-2)计算,试验结果以三块试样的平均值表示,结果按GB/T8170修约至三位有效数字:

(4-2)

式中,WVT为透湿率,g/(m2·h)或g/(m2·24h);Δm为同一试验组合体两次称量之差,g;Δm′为空白试样的同一试验组合体两次称量之差,g,不做空白试验时为0;A为试验时试验箱的相对湿度,%;t为透湿杯内的相对湿度,%,透湿杯内的相对湿度可按0%计算。

试样透湿度按公式(4-3)计算,结果按GB/T8170修约至三位有效数字:

(4-3)

式中,WVP为透湿度,g/(m2·Pa·h);Δp为试样两侧水蒸气压差,Pa;pCB为在试验温度下的饱和水蒸气压力,Pa;R1为试验时试验箱的相对湿度,%;R2为透湿杯内的相对湿度,%。注:透湿杯内的相对湿度可按0%计算。

如果需要,按式(4-4)计算透湿系数,结果按GB/T8170修约至两位有效数字:

PV=1.157×10-9WVPd

(4-4)

式中,PV为透湿系数,g·cm/(cm2·s·Pa);d为试样厚度,cm。注:透湿系数仅对于均匀的单层材料有意义。

对于两面不同的试样,若无特别指明,分别按以上公式计算其两面的透湿率、透湿度和透湿系数,并在试验报告中说明。

4.5.5 抗渗水性测试[11]

采用织物静水压测试仪,按照FZ/T1004—2008的方法进行测定,取没有明显瑕疵的涂层布,涂层面对着水面,加压测试时,当不接触水的一面出现三处水珠,此时显示的压力即为试验结果,每组样品布至少测三次,取平均值。

(1)原理 在规定条件下,待测涂层织物试样的一面受到持续上升的水压作用,直到达到规定的水压值。在规定的时间内观察是否有渗透发生或持续加压直到渗透发生为止。

(2)仪器 仪器由一个带试样夹持装置的敞口容器组成。容器的底部有一个进水口,与充有室温水的进水管相连。在试样上方有一个可防止试样变形、爆裂的金属网,金属网网眼的孔径周长不大于30mm,由直径为1.0~1.2mm的金属丝制成。

可使用压力标尺或压力计测量静水压。压力标尺:与测试头相连,水压可达到19.6kPa(200cm水柱),精度为±1%。压力计:最大量程至少为100kPa(1020cm水柱)。

夹在敞口容器上的试样的测试面积为100cm2,如试样为方形则边长100mm,为圆形则直径113mm。必要时,为了降低夹持器对试样的破坏程度和便于测试,可将一软橡胶垫圈置于试样与夹持器之间。垫圈的硬度约为40IRHD(国际橡胶硬度),厚5mm,直径10mm。也可使用密度0.045~0.055g/cm3、厚10mm交联聚乙烯泡沫密封垫圈。

所取试样应无任何影响试验结果的疵点;除非另有规定,每个样品测试五个试样;每个方形试样的边长大约为200mm。

4.5.6 拒水性测试[12]

采用ISO-4920沾水仪,按照GB/T4754—1997的方法进行测试。