1.2　仪器室的布局及要求

1.2.1　大型仪器室

分析仪器的种类很多，但以功能和用途分类可以分为三种类型：一是无机类型的分析仪器，这类仪器是用于研究物质组成中无机组分的定性和定量组成；二是有机类型的分析仪器，它是用于研究物质中有机组分的定性和定量组成；三是用于研究物质结构类型的分析仪器。将仪器分类为大型、中型、小型，这种提法既没有科学的依据，也没有严格的界定标准，而是从管理角度出发，考虑仪器本身的价值，要求实验室的条件、操作难易程度等因素而人为划分的。本节内容的重点是各类分析仪器所需要的实验室条件，配套设备及合理的实验室布局，是从实验室建设、仪器设备配置和科学的管理等方面来提高实验室的档次、承担课题的能力和水平而论述的。

目前，根据农业环境监测实验室面临承担的任务、现有分析仪器配备的水平、今后几年引进设备的发展前景等几个方面考虑，可将下列几类仪器暂时归划为大型仪器管理范围：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）；电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）；原子吸收光谱（AAS）；原子荧光光谱（AFS）；色谱（包括气相色谱GC和高效液相色谱HPLC）；色谱-质谱（包括气-质谱和液-质谱）等。此外，有关结构分析类型的仪器，诸如粉末衍射仪、单晶衍射仪、红外光谱仪、有机质谱仪、核磁共振谱仪、顺磁共振谱仪、电子能谱、扫描电镜、透射电镜等在农业环境监测方面仍未涉及，在此不做考虑。

（1）电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）室

①仪器结构特点　a.高频等离子体离子源，离子源是由高频电流经感应线圈耦合产生氩气电离而形成高温的离子源；b.待测溶液经气动雾化装置引入离子源，待测元素电离产生离子，光源的高温（可达8000～10000K）产生大量的热量，待测样品经燃烧产生有害、有毒物质；c.质谱仪需要高真空系统，由机械泵和分子涡轮泵抽真空，分子涡轮泵在仪器内部，而机械泵在外，会产生振动和噪声；d.有冷却水循环系统及相应设备。

②要求实验室条件　a.高纯氩气气路引入室内；b.仪器光源上方要安装抽风排热系统；c.真空泵与冷却水循环系统安放在隔壁房间，与仪器连接管路通过墙眼引入仪器间；d.安放主机、自动进样器、计算机等设备需要长为2.5～3m的实验台；e.室内有上、下水，水池；f.室内供电总容量不低于10kW，安装配电盘和空气自动开关；g.仪器间面积15～20m2。

③外围配套设备　a.稳压电源1台；b.冰箱1台；c.空调1台；d.长度1.5m实验台1个，台面放置待测试样，台下放置仪器零配件和易耗品；e.书柜1个，放置仪器说明书及有关技术资料。

④管理注意事项　a.该仪器指定两名实验人员负责管理和使用；b.配备操作手册，维护、维修记录，使用记录和仪器的检定细则。

（2）电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）室

①仪器结构特点　a.等离子体光源与ICP-MS相同；b.进样系统与ICP-MS相似；c.有内外光学系统；d.真空系统；e.冷却水循环系统。

②要求实验室条件　基本上与ICP-MS室相同。

③外围配套设备　基本上与ICP-MS相同。

④管理注意事项　与ICP-MS相同。

（3）原子吸收光谱（AAS）室

①仪器结构特点　a.具有乙炔-空气火焰和高温石墨炉2个热源；b.待测试样经燃烧或高温加热产生有害、有毒物质；c.有内、外光学系统；d.使用可燃气乙炔、压缩空气和高纯氩气。

②要求实验室条件　a.将乙炔、高纯氩气2条气路引入室内；b.仪器上方要有2个抽风排热罩，分别对准火焰和石墨炉原子化器；c.安置主机、计算机、打印机需2.5～3m2实验台；d.室内有上、下水，水池；e.室内供电总容量不低于10kW，安配电盘和空气自动开关；f.仪器间面积15～20m2。

③外围配套设备除另需要一台空气压缩机外，其余配套设施与ICP-MS室相同。

④管理注意事项　a.使用可燃气体，注意防火；b.仪器有内、外光学系统，防止振动；c.指定两名实验人员负责管理和使用；d.配备操作手册，维护、维修记录，使用记录和仪器年检合格证明。

（4）氢化发生-原子荧光光谱（HGAFS）室

①仪器结构特点　a.具有一套氢化发生系统；b.产生原子荧光的石英炉；c.试样在石英炉内分解后产生有害、有毒物质；d.使用氩气。

②要求实验室条件　a.高纯氩气气路引进室内；b.仪器石英炉上方安装抽风、排热系统，其余如实验台，上、下水，电源供电，仪器间面积等与ICP-MS相同。

③外围配套设备与ICP-MS室相同。

④管理注意事项　a.指定两名实验人员负责管理和使用；b.配备操作手册，维护、维修记录，使用记录和仪器年检合格证明；c.氢化发生系统的气液分离器和管路必须经常清洗。

（5）色谱室

农业环境中各类有机污染物的监测所使用的仪器设备基本上是以气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、气-质谱（GC-MS）和液-质谱（LC-MS）四种类型为主。色谱室的设计应将上述各种类型的仪器分室放置，即气相色谱室、液相色谱室、气-质谱室、液-质谱室。

上述各类色谱室对室内的环境及外围设备的基本要求应与ICP-MS室相似。

①仪器应配有各自的稳压电源，并附有过压、过流保护装置。

②气相和气-质谱实验室应有由室外气瓶间引入的气体管路，室内应有分压表和开关阀门。

③气体管路的分布种类包括氮气、氦气和氢气。

④气-质谱和液-质谱实验室因设备需要在真空的条件下工作，除仪器本身内部有扩散泵外，仍需要外置一台配套使用的机械泵。

⑤管理注意事项与其他仪器室相同。

1.2.2　小型仪器室

（1）电化学实验室

实验室经常使用的pH计、电导仪、离子计、电位滴定仪、极谱仪等均属小型仪器中的电化学仪器，将这类电化学仪器集中放在电化学实验室便于统一的管理。这类仪器对实验室的条件没有特殊的要求，它们的使用不涉及可燃气体、惰性气体、压缩空气，也不产生有害的高温气体，不需要排风设备等，唯一的要求是具有稳定的电源供给和接地系统。电化学实验室应在对面墙处放2个实验台，最低的设备配置应有1台pH计、1台电导仪、1台离子计。实验室面积不少于15m2，实验室内有上、下水及水池，室内安装空调机。

（2）光度分析室

紫外、可见分光光度计是分析实验室必备的仪器之一，正常的配置数量应具有2台，放在光度分析室。实验室的条件没有特殊要求，与电化学实验室条件相同。

（3）离子色谱室

离子色谱逐渐进入了农业环境分析实验室，是农业环境样品中阴离子的测定的主要手段，实验室的条件没有特殊要求，与电化学实验室条件相同。

（4）小型仪器简介

①电导仪　部分型号及技术指标见表1-8。

②pH计　部分型号技术指标见表1-9。

③离子计　部分型号及技术指标见表1-10。

④离子选择电极　目前，市场上已有多种离子选择电极（ISE）与离子计配套使用，可用于一价、二价离子浓度的测量，使用简单、快捷、准确。这些电极大多使用固态膜、聚合物膜、气敏和玻璃膜等（见表1-11）。

1.2.3　分析仪器种类的基本配置

农业环境监测实验室应该如何配置分析仪器的种类主要取决于承担任务的要求。农业环境监测对象涉及土壤、固体废弃物、农用水、农区空气和农、畜、水产品等，监测的项目种类从无机物到有机物，含量从微量到痕量，使用的分析方法从经典的方法到现代的方法，涉及的仪器设备种类繁多。这里只根据《农业环境监测技术规范》（NY/T395-398-2000，简称技术规范）、农业部无公害农产品、绿色食品环境条件规定，要求农业环境质量监测项目、使用的方法和监测仪器，提出仪器的基本配制。

（1）监测项目、分析方法及使用的仪器

①农田土壤监测、分析方法及监测仪器　农田土壤监测项目、分析方法及监测仪器见表1-12。

②农用水源监测项目、分析方法及监测仪器　农用水源监测项目、分析方法及监测仪器见表1-13。

③农区环境空气监测项目、分析方法及监测仪器　农区环境空气监测项目、分析方法及监测仪器见表1-14。

④农、畜、水产品监测项目、分析方法及监测仪器　农、畜、水产品监测项目、分析方法及监测仪器见表1-15。

（2）仪器设备的基本配置

①试样的前处理仪器配置　试样的前处理（包括试样制备、化学处理及储藏）设备见表1-16。

②分析仪器的基本配置　分析用仪器的基本配置见表1-17。

1.2.4　分析仪器种类的高档配置

（1）配制大型仪器的考虑

①电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）　随着科学技术的发展，新型高性能的分析仪器在分析化学领域中已经得到快速推广和应用，并且有逐渐代替传统分析方法的趋势。例如ICP-AES法已经发展到高度成熟阶段，它已被美国国家环保局列为标准分析方法。方法的检出限低，精密度高、抗干扰能力强、工作曲线的线性范围宽、多元素同时测定等特点已被公认。在我国环境系统的实验室已得到广泛的应用，相信在不久的将来ICP-AES将成为各类环境样品监测的标准方法之一。

②电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）　ICP-MS是一种理想的分析仪器，对无机元素的检出限低至ppt（或10-12）数量级，比ICP-AES法还低2～3个数量级，其线性范围比ICP-AES法又扩大了2～3个数量级，测定元素的范围涵盖了元素周期表中绝大部分元素，用ICP-MS测定农业环境样品中的8种重金属，可以做到一次溶样，同时测定，每小时可以测定30个样品。这种方法的使用可以代替火焰原子吸收法测定铜、锌、铬、镍，代替石墨炉原子吸收法测定铅和镉，代替氢化发生原子荧光法测定汞和砷，效率得到极大的提高。

③X射线荧光光谱法（XFS）　该法在冶金及地质系统已得到广泛使用，样品不用前处理就可以直接进行定性、半定量、定量分析，这是最吸引人的特点，能同时准确地测定常量、半微量、微量元素含量是它的另一特点。其他特点还有：方法的精密度高、稳定性好，是其他仪器分析方法难以达到的；新型的X射线荧光光谱仪还可以做到无标样分析。若将X射线荧光光谱法用于土壤中钙、镁、钾、钠、铝、硅、铁、锰、钛、锌、镍、铜、铅、钼、铬、钒、钡、锶等元素分析，将大大提高分析效率。

④离子色谱（IC）　该法已逐渐成为农业环境样品中阴离子测定的主要手段。对常见的阴离子，如F-、Cl-、Br-、、、、等；阳离子如Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+或有机酸均可以做到快速测定，方法的灵敏度高，选择性好，分辨率高，保留时间短，可同时分析多种离子化合物，最多可同时检测16种阴离子。离子色谱法已被许多国家作为标准方法，用于大气降水、工业循环冷却水、地下水、饮用水、废水及高纯水中阴离子测定。

⑤气相色谱-质谱（GC-MS）、液相色谱-质谱（LC-MS）　气-质谱、液-质谱在农业环境样品中农药残留量检测发挥了重要的作用，是实验室在具备气相色谱和高效液相色谱的基础上，进一步提高检测能力与检测质量的必备手段。

⑥仪器联用技术　环境中有害重金属的化学形态分析是分析工作者今后必须面对的问题，仪器的联用技术是解决化学形态分析的重要途径，而联用技术的关键是分离设备与检测设备的接口，当实验室在考虑引进设备时，一定要注意考虑到仪器联用时需要的接口，为今后开展形态分析做好设备及技术方面的准备。

解决形态分析的主要途径是高效的色谱分离技术与高灵敏度的检测方法相结合，如GC-AAS、GC-ICP-AES、GC-ICP-MS、HPLC-ICP-AES、GC-MIP-AES、LC-MIP-AES、SFC-MIP-AES（注：MIP为微波等离子体；SFC为超临界流体色谱），以及毛细管电泳（CE）与等离子体质谱（ICP-MS）联用，或者CE-ICP-AES联用，或者用毛细管电泳（也可采用高效液相色谱、离子色谱及萃取）分离方法把被分析物质的不同形态分离开来，然后再进行氢化物发生等离子体质谱的联用（CE-HG-ICP-MS），超临界流体色谱与等离子体质谱联用（SFC-ICP-MS）及有机物分析的联用技术GC/MS、LC/MS等。

随着科学技术的进步和人们生活水平的提高，人类对环境质量及健康的标准要求日益提高，对影响人类和环境质量的有害元素的研究不再局限于元素的总量，而是要求获得元素不同形态及其含量的信息。因为，金属离子的不同形态所表现的生物特性和毒性均不相同，如无机砷，三价砷是毒性很强的物质，而五价砷基本上是无毒的。例如，砒霜是剧毒物质，它是三价砷，而雄黄是种强身健体的中药，它是五价砷。砷又是人体必需的微量元素，缺少则会产生多种疾病，但人体需要的不是三价砷。又如三价铬是人体必需的元素，而六价铬是有毒的。矿区对耕地土壤非常容易产生污染，铜、铅矿区的排放污染及粉尘污染使土壤中铅、镉、汞、砷含量增高，而作物的吸收应该是与离子的活性有关，而与总量无关。许多研究表明，金属在自然界中的迁移、聚集、生物活性和毒理方面均与其所存在的化学形态有关。因此，元素的形态分析就显得至关重要，成为当前分析科学研究中的一个重要领域，也必将成为农业环境质量监测的重要项目。在实验室建设和仪器设备的引进时，必须要有前瞻性，要考虑今后农业环境质量监测项目的增加，监测质量水平提高，研究项目的深度、难度的增加等都要求配备某些必要的高档分析仪器。

（2）环境样品预处理中的新技术

应用于环境样品预处理中的新技术应该引起重视，为了检测和评价环境对人体健康的影响，发展与探索高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的环境样品的预处理方法，已成为目前环境工作者努力研究的一个方向。超临界流体萃取技术（SFE）、固相微量萃取技术（SPME）、微波快速溶剂萃取技术便是近年来发展起来的应用于环境样品预处理中的几种新的技术。

①超临界流体萃取技术（SFE）　是利用超临界条件下的流体（即超临界流体）作为萃取剂，从气体、液体或固体环境样品中萃取出待测组分，以达到分离目的的一种分离技术。超临界流体不是气态也不是液态，而是介于两者之间的一种流动状态。超临界流体的特点是低黏滞性、高扩散性、高溶解度，具有萃取效率高、萃取时间短、后处理简单且无二次污染，还可以与GC、GC/MS、TLC、HPLC及SFC等分析仪器联用。常用的超临界流体有CO2、NH3、N2O、乙烯、丙烯、丙烷、水等。例如可使用CO2或CO2加改性剂的超临界流体，从气溶胶颗粒、土壤、底泥中萃取出大部分挥发性有机物、除草剂、多氯联苯和多环芳烃等组分。应用SFE技术对土壤中油品污染物及农药残留物等也都成功地进行了萃取分离。目前，该技术已广泛用于环境样品（沉积物、土壤、大气）中有机污染物的萃取分离。

原位络合超临界流体萃取技术，是指使用超临界流体萃取技术萃取环境样品中痕量金属离子的技术。首先将金属离子与某种络合物形成原位络合，然后以CO2超临界流体萃取分离。例如，土壤中的砷、镉、铬、铜、铅等重金属，固相中镧系铀和钍元素及沉积物中有机锡化合物及烷基铅、烷基汞等。

原位络合超临界流体萃取技术用于环境样品中金属离子的预处理可以与AAS、MS、MIP-AES等分析仪器联用直接测定金属离子的含量。

②固相微量萃取技术（SPME）　是将固体微量萃取器浸入试样液中萃取，或插入样品瓶的顶空中进行萃取。萃取器中有固定相，固定相吸附待测组分达到萃取分离。SPME萃取技术主要应用于挥发的或半挥发性的有机物的萃取分离，并与GC或GC/MS联用。

③微波快速有机溶剂萃取技术　微波的量子能级属于范德华力的范围，其能量本身不会破坏分子结构，但能使分子产生高速偶极旋转，在高温、高压下很容易使待测物质分子克服分子间的作用力并快速进入有机溶剂达到快速萃取的目的，并保持待测物的分子形态。微波快速有机溶剂萃取技术特别适合大批量样品的处理，其优点是萃取率高，回收率高、使用方便、安全性好，是美国EPA官方的标准，方法编号为EPA3546，也是ASTM认证的标准方法。萃取的每批处理样品数量为14～40个，时间大约为5～15min，溶剂用量少，全封闭式无污染，萃取前样品无需干燥处理，无溶剂限制，极性和非极性溶剂皆适用，目前已成熟的溶剂萃取方法都可以用微波快速溶剂萃取法进行。美国EPA通过对17种稠环芳香烃类化合物、14种苯酚类化合物、8种碱性/中性化合物以及20种有机农药研究表明，高效微波萃取结果并不会破坏分析物的分子结构。

微波快速有机溶剂萃取技术，在环境、农业、食品、医药、刑侦、石油化工、烟草、造纸、化妆品及进出口检验检疫等领域将会得到广泛的应用。在农业环境样品，如监测土壤、大气和水体中有害、有毒物质的污染情况，可以从土壤、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物、谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼、肉等样品中萃取出有机氯、有机磷杀虫剂、除草剂、多氯联苯、多环芳烃、二英，以及市售的食品、熟肉制品、奶制品及水果、蔬菜中的农药残留等。微波萃取回收率比其他萃取方法高20%左右，传统的萃取方法回收率偏低，许多农残含量测试结果表面上符合国标，但是其真实含量却大大高于国标，WTO农产品出口所遭遇的“绿色壁垒”是以技术标准、动植物卫生检验检疫、食品标准、健康标准、产品标识等为依据的，样品的预处理方法直接影响测定的准确度，采用微波快速溶剂萃取符合EPA检测标准。可在最短的时间内对待测物做出准确的测定，保证进出口检验的准确性和时效性。

微波快速溶剂萃取技术是已被批准的标准，除前面所讲到的美国EPA3546（微波应用于挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取）方法之外，还有ASTM D5765（密闭式微波萃取土壤及沉积物中的总石油碳氢化合物）方法和ASTMD6010（密闭式微波萃取固体材料中的有机物）方法。

以上介绍的三种样品预处理技术，均有商品仪器在市场销售，实验室可根据自身的情况进行必要的选购。

（3）分析仪器的高档配置

分析仪器高档配置见表1-18。