药物分析
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任务6 二甲硅油黏度的测定

一、任务介绍

黏度系指流体对流动的阻抗能力,以运动黏度、动力黏度或特性黏度数表示。测定供试品黏度可用于纯度检查等。

二、相关知识

黏度的测定用黏度计。黏度计有多种类型,常用平氏黏度计、旋转式黏度计和乌氏黏度计。

液体以1cm/s的速度流动时,在1cm2平面上所需剪应力的大小,称为动力黏度,以Pa·s为单位。在相同温度下,液体的动力黏度与其密度的比值,再乘10-6,即得该液体的运动黏度η,以mm2/s为单位。采用在规定条件下,测定供试品在平氏黏度计中的流出时间(s),与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数(mm2/s2)相乘,即得供试品的运动黏度。

溶剂的黏度ηo常因高聚物的溶入而增大,溶液的黏度η与溶剂的黏度ηo的比值(η/ηo)称为相对黏度ηr,通常用乌氏黏度计中溶液与溶剂流出时间的比值(T/To)表示;当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对黏度的对数值与高聚物溶液的浓度的比值,即为该高聚物的特性黏度数[η]。根据该高聚物的特性黏度数可以计算其平均相对分子质量。

三、任务实施

二甲硅油质量标准中规定本品运动黏度为 ______,测定方法按《中国药典》2010年版______的规定。

1.仪器与用具

平氏黏度计(内径为2mm, K=1.025mm2/s2),如图3-14。

图3-14 平氏黏度计

1.主管;2.宽管;3.弯管

A.测定球;B.储器;C.缓冲球

E.毛细管F.支管

m1,m2.环形测定线

2.测定条件

25℃。

3.试药和试液

二甲硅油。

4.测定方法

(1)黏度计的清洗和干燥:取黏度计,置铬酸洗液中浸泡2h以上,自来水冲洗至内壁不挂水珠,再用水洗3次,120℃干燥,备用。

(2)调温:按规定调整恒温水浴温度。

(3)黏度测定

按照《中国药典》2010年版中规定的第一法进行操作。

5.结果计算方法

以先后两次取样的总平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度或供试品液的动力黏度:

运动黏度(γ)=Kt(mm2/s)

动力黏度(η)=10-6Kt(Pa·s)

式中:K——用已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm2/s2

t——测得的平均流出时间,s;

ρ——供试液在规定温度下的密度kg/m3

6.注意事项

(1)实验室温度与黏度测定相差不应太大,当室温高于测定温度时,应注意降低室温。

(2)在抽气吸取供试溶液时,不得产生气泡。

(3)黏度计应垂直固定于恒温水浴中,不得倾斜,以免影响流出时间。

7.检验记录

检验操作的过程中,做好检验记录。

黏度测定检验记录范例

8.注释

(1)沾有油渍者,应依次先用三氯甲烷或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后,再用铬酸洗浸泡6h以上。

(2)恒温水浴,可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器与电热装置,除另有规定外,在(20±0.1)℃测定运动黏度或动力黏度。

(3)温度计,分度为0.1℃。

(4)可根据需要分别选用毛细管内径为(0.8±0.05)mm、(1.0±0.05)mm、(1.2±0.05)mm、(1.5±0.1)mm或(2.0±0.1)mm的平氏黏度计。

(5)分度为:0.2s。