任务3 布洛芬熔点的测定

一、任务介绍

熔点是指固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。纯净的固体药物一般都有固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔距或熔程，一般不超过0.5～1℃（除液晶外）。当混有杂质后，熔点就有显著的变化，熔点降低，熔距扩大。因此，通过测定熔点，可以鉴别药物的纯度。

二、相关知识

依照待测物质的性质不同，测定法分为3种。由于测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药品质量标准项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件的判定标准进行测定，才能获得准确的结果。

第一法用于测定易粉碎的固体药品，在品种项下未注明方法时，均系采用第一法，此方法是将装有待测样品的毛细管浸入传温液，贴用橡皮圈或毛细管夹固定附在温度计上，使毛细管的内容物部分恰在温度计汞球中部，继续加热，调节升温速率为1.0～1.5℃/min，加热时须不断搅拌使传温液保持均匀，检测样品的熔融情况，在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等物质。第三法用于测定凡士林及其类似物质。

三、任务实施

1．布洛芬质量标准的查阅

布洛芬为解热镇痛非甾体抗炎药，其标准收载于______，标准中规定本品熔点为______，测定方法为《中国药典》2010年版______。

2．仪器与用具

平底耐热容器（如图3-5、图3-6）、测定用毛细管。

3．试药和试液

药用布洛芬。

4．测定方法

按照《中国药典》2010年版中规定的第一法进行操作。

此过程中将装有布洛芬的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定，图3-7）位置须使毛细管的内容物部分恰在温度计汞球中部，继续加热，调节升温速率为1.0～1.5℃/min，加热时须不断搅拌使传温液保持均匀，记录布洛芬在初熔至全熔时的温度，初熔至全熔时的状态如图3-8。

5．注意事项

（1）毛细管在使用前，必需逐根对光检查，是否有缝隙。如果有缝隙，则不能用于实验。

（2）测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率为2.5～3.0℃/min，供试品开始液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度，供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。

（3）遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以将其发生突变时的温度作为熔点。

6．检验记录

检验操作的过程中，做好检验记录。